一種用于茶樹茶小綠葉蟬防治的唑蟲酰胺懸浮劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及茶樹茶小綠葉贈防治技術領域，具體是設及一種用于茶樹茶小綠葉贈 防治的挫蟲酷胺懸浮劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，現有的用于防治茶樹茶小綠葉贈的殺蟲劑，例如中國專利乂 N 103814930 A"公開了一種"含嚷蟲嘟和下酸脈的殺蟲組合物"，組合物中嚷蟲嘟和下酸脈基于活性組分 的重量比優選為1:1至1:20。另有中國專利"CN 103250719 A"公開了一種"具有增效作用的 殺蟲組合物"，有效成分為下酸脈和贓蟲晚，兩者的質量比例為40:1~1:50。
[0003] 發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種殺蟲組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對上述幾種殺蟲組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對茶樹茶小 綠葉贈的防治無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對上述幾種殺蟲組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同 問題的缺陷。例如，可濕性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴 霧器中道理沉淀等現象，造成噴灑不勻。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的之一在于提供一種用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑，該 懸浮劑設計合理，對茶樹茶小綠葉贈的防治效果佳。
[0007] 為實現上述目的，本發明采用了 W下技術方案：
[000引一種用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑，至少由W下重量份的組分制 成： 嗤蟲醜胺 30份； 木質素賴酸鋼 8份； 脂肪醇聚氧藝締酸 5份；
[0009] 黃原膠 0.5份； 乙二酵 5份； 有妍強剛 0.5份； 氷 補足至100份。
[0010] 挫蟲酷胺為線粒體電子傳達復合體阻礙劑(METI)，其作用機理為阻礙線粒體代謝 系統中的電子傳達系統復合體I，從而使電子傳達受到阻礙，使昆蟲不能提供和膽存能量而 死。該藥劑具有觸殺活性。對我國經濟作物茶樹上的多種害蟲均有較好的防效，尤其是茶樹 茶小綠葉贈。
[0011] 本發明的用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑，其有益效果表現在：
[0012] 1)、本發明制備的懸浮劑在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等W及熱膽穩定性等方 面均明顯優于其他配比所制備的產品。
[0013] 2)、本發明通過合理設計產品劑型W及各原料配比，使制備的30%挫蟲酷胺懸浮 劑較之其它劑型藥劑或挫蟲酷胺原藥，其防治茶樹茶小綠葉贈效果明顯。同時，不同配比的 實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規律性的變 化。
[0014] 本發明的另一目的在于提供一種用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑的 制備方法，將原料抽入配制蓋混合攬拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合 格后過濾、計量、包裝、入庫。
[0015] 本發明的用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑的制備方法，制備工藝較為 簡便，易于工業化生產。
【具體實施方式】
[0016] W下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發 明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的 范圍，均應屬于本發明的保護范圍。
[0017] -、用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑的制備，W及各實施例所制備的 懸浮劑的各項技術指標的檢測結果、熱膽穩定性試驗結果。
[001引實施例1
[0019] 30%用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0021] ~制備方法:將原料抽入配制蓋混合攬拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣 分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
[0022] 實施例2
[0023] 29%用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0025]制備方法同實施例1。
[00%] 實施例3
[0027] 28%用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0029] 制備方法同實施例1。
[0030] 實施例4
[0031] 31%用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0034] 制備方法同實施例1。
[0035] 實施例5
[0036] 32%用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0038] 制備方法同實施例1。
[0039] 實施例6
[0040] 30%用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0042] 制備方法同實施例1。
[0043] 實施例1~6所制備的用于茶樹茶小綠葉贈防治的挫蟲酷胺懸浮劑，產品各項技術 指標的檢測結果如表1所示，產品熱膽穩定性試驗結果如表2所示。
[0044] 表1 6個實施例制備產品各項技術指標的檢測結果
[0046]表2 6個實施例制備產品熱膽穩定性試驗結果
[004引通過表1和2可W看出，實施例1和6制備的產品在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等 W及熱膽穩定性等方面均明顯優于其他實施例所制備的產品。
[0049] 二、毒理學資料
[(K)加]雌/雄大鼠急性經口 LDso= 113~150/260~386mg/kg，雌/雄大鼠急性經皮LDs〇> 3000/2000mg/kg，雌/雄大鼠急性吸入LC 日0 (地）=1.50/2.2 Img/L。
[0051 ]對家兔眼睛有輕度刺激性，對家兔皮膚有輕度刺激性。
[0052]致敏性試驗表明原藥屬弱致敏物。
[0053] 雌/雄大鼠2年慢性毒性試驗無作用劑量NO化=0.686/0.561mg/kg b.W。
[0054] 雌/雄小鼠78周慢性毒性試驗無作用劑量NO化=2.8/2.2mg/kg b.W。
[0化日]雌/雄犬1年慢性毒性試驗無作用劑量NCffiL= Img/kg b.w。
[0056] 日本食品安全委員會推薦的ADI/RfD為0.0056mg/kg。對動物無致崎、致癌、致突變 作用。
[0057] =、挫蟲酷胺懸浮劑對茶樹茶小綠葉贈的室內活性測定 [0化引1試驗目的
[0059] 測定了挫蟲酷胺對茶樹茶小綠葉贈的活性，為該藥劑用于防治茶樹茶小綠葉贈提 供依據。
[0060] 2試驗條件
[00W] 2.1供試蟲源
[0062] 茶樹茶小綠葉贈，由湖南省茶葉研究所提供。選擇體色一致，大小均勻的茶樹茶小 綠葉贈待測。
[0063] 2.2培養條件
[0064] 將試蟲置于溫度24±rC、光照//黑暗= 16h/7她、濕度60-70%的條件下飼養。 [00化]2.3儀器設備
[0066] 毛筆，容量瓶，綴子，電子天平，恒溫培養箱，培養皿，量筒，濾紙，移液槍等。
[0067] 3試驗設計
[006引 3.1試劑
[0069] 3.1.1供試藥劑
[0070] 98%挫蟲酷胺(spiromesifen)原藥，創新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0071] 96%氯蟲苯甲酯胺(SPirodiclofen)原藥，創新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0072] 3.1.2其它試劑
[0073] 丙酬等試劑。
[0074] 3.2試驗處理
[0075] 3.2.1劑量處理
[0076] 在預備試驗的基礎上，用電子分析天平準確稱取98%挫蟲酷胺原藥0.1633g，用丙 酬充分溶解并定容至100ml，得1600mg/L母液，取IOml母液，用丙酬定容至100ml，得160mg/L 溶液，再對半稀釋成80mg/L、40mg/L、20mg/L、1 Omg/L藥液待用；
[0077] 用電子分析天平準確稱取96%氯蟲苯甲酯胺原藥0.1667g，用丙酬充分溶解并定 容至100ml，得1600mg/L氯蟲苯甲酯胺母液，取IOml母液，用丙酬定容至100ml，得160mg/L溶 液，再對半稀釋成80mg/L、40mg/L、20mg/L、1 Omg/L藥液待用。
[0078] 取實施例1-6制備的挫蟲酷胺懸浮劑各ImL，用丙酬定容至1000ml。
[00巧]3.2.2試驗重復
[0080]每處理4次重復，每重復20頭試蟲，并設不含藥劑的丙酬為空白對照。
[0081 ] 4試驗方法
[0082] 采用NY/T 1154.1-2006推薦的點滴法:先用適量乙酸將茶樹茶小綠葉贈成蟲半麻 醉，用毛筆選取大小一致的茶樹茶小綠葉贈置于培養皿中待用。將培養皿內試蟲逐頭進行 點滴處理，藥液點滴于茶樹茶小綠葉贈前胸背板上，每頭點滴藥液1.化L，將點滴后的試蟲 分別轉移至養蟲籠正常條件下飼養。待乙酸麻醉作用消失后開始計時，24h檢查死蟲數。每 處理4次重復，每重復20頭試蟲，并設不含藥劑的丙酬為空白對照。對照死亡率低于5%為有 效測定。
[0083] 5數據調查與統計分析
[0084] 5.1計算方法
[0085] 根據調查數據，計算各處理的校正死亡率。
[0086] 校正死亡率按式（1)，式（2)計算，單位為百分率（％ )，計算結果保留小數點后兩 位：
[008引 式中：Pi-死亡率
[0089] K-死亡蟲數
[0090] N-處理總蟲數
[0092] 式中：P2-校正死亡率
[0093] Pt-處理死亡率
[0094] Po-空白對照死亡率
[00M] 若對照死亡率<5 %，無需校正;對照死亡率在5 %-20 %之間，應按公式(2)進行校 正;對照死亡率>20%，試驗需重做。
[0096] 5.2統計分析
[0097] W藥劑濃度(mg/L)的對數值為自變量X，W校正死亡率的機率值為應變量y，分別 建立毒力回歸方程式，采用DI^軟件進行分析，求出相關系數r值、LCso值。
[009引 5.3試驗結果
[0099] 挫蟲酷胺原藥對茶樹茶小綠葉贈的LC日日值31.217mg/L，氯蟲苯甲酯胺原藥對茶樹 茶小綠葉贈的LCso值34.393mg/L，實施例1-6制備的挫蟲酷胺懸浮劑對茶樹茶小綠葉贈的 LC已 0 值11.255mg/L、21.355mg/L、22.250mg/L、22.354mg/L、24.255mg/L、11.205mg/L。
[0100] 6結論
[0101] 本發明通過合理設計產品劑型W及各原料配比，使制備的30%挫蟲酷胺懸浮劑較 之其它劑型藥劑或挫蟲酷胺原藥，其防治茶樹茶小綠葉贈效果明顯。同時，通過實施例6的 實驗數據可W看出，在懸浮劑中添加了少量的明抓后，可使防治效果更佳。
【主權項】
1. 一種用于茶樹茶小綠葉蟬防治的唑蟲酰胺懸浮劑，其特征在于：至少由以下重量份 的組分制成： 唑蟲酰胺 30份； 木質素磺酸鈉 8份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 5份； 黃原膠 0.5份； 乙二醇 5份； 有機娃酮 0,5份； 水 補足至100份。2. -種制備如權利要求1所述用于茶樹茶小綠葉蟬防治的唑蟲酰胺懸浮劑的方法，其 特征在于:將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合 格后過濾、計量、包裝、入庫。
【專利摘要】一種用于茶樹茶小綠葉蟬防治的唑蟲酰胺懸浮劑及其制備方法，涉及茶樹茶小綠葉蟬防治技術領域。至少由唑蟲酰胺30份、木質素磺酸鈉8份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份、黃原膠0.5份、乙二醇5份、有機硅酮0.5份以及補足至100份的水制成。將所有原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發明通過合理設計產品劑型以及各原料配比，使制備的30％唑蟲酰胺懸浮劑較之其它劑型藥劑或唑蟲酰胺原藥，其防治茶樹茶小綠葉蟬效果明顯。
【IPC分類】A01P7/04, A01N25/04, A01N43/56
【公開號】CN105660618
【申請號】CN201610200726
【發明人】毛堂富, 徐長才
【申請人】創新美蘭（合肥）股份有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年3月31日