外涂粉末顆粒的制作方法
【專利說明】外涂粉末顆粒
[0001] 優先權聲明
[0002] 本申請要求2013年3月14日提交的美國臨時專利申請系列號61/781，636的"外 涂粉末顆粒"的權益。
【背景技術】
[0003] -種合乎需要的處理植物或植物部分的方法是制備包含一種或更多種環丙烯化 合物的液態組合物，然后將該液態組合物用于植物或植物部分。注意到該處理用于限制已 處理的植物或植物部分的乙烯的效果。一種有用的制備該液態組合物的方法是制備包封絡 合物，其中將環丙烯化合物分子封裝在分子包封劑分子內。該包封絡合物可以制成方便儲 存和運輸的粉末。一種使用該粉末的方法是通過將該粉末與水，還可以與其他組分一起混 合，然后通過噴霧或浸漬的方式，將得到的液態組合物與植物或植物部分接觸。
[0004] -種制備和使用該液態組合物的方法產生的困難是與水接觸使得環丙烯化合物 從包封絡合物中釋放的太快。環丙烯化合物釋放太快會引起一些問題。如果液態組合物在 封閉的容器例如噴霧罐中，不希望有的高含量的環丙烯化合物將積聚在容器的頂部空間。 同樣，如果將該液態組合物進行噴霧或置于開放的罐中（例如，植物或植物部分將浸漬的 開放罐中），不需要的量的環丙烯化合物可能釋放到環境中，并且變得不能與植物或植物部 分接觸。
[0005] 美國專利5, 384, 186公開了懸浮于聚（亞烷基）二醇載體的香料/環糊精絡合物。
[0006] 希望提供一種粉末組合物，其包含一種或更多種環丙烯化合物，并且當與水混合 時，可以延遲環丙烯化合物釋放，而不完全阻止環丙烯化合物的釋放。
【發明內容】
[0007] 提供了包含許多外涂顆粒的組合物，其中各個外涂顆粒包含第一涂層和第二涂 層。在一個【具體實施方式】中，第一涂層包含水不溶性材料，例如脂肪族化合物或蠟質材料。 在另一個【具體實施方式】中，第二涂層包含水不溶性聚合物或耐水薄膜，其中第二涂層的水 不溶性聚合物不同于第一涂層的水不溶性材料。同樣，提供了一種包含水和此處提供的外 涂粉末的漿料。還提供了一種將植物或植物部分與此處提供的組合物或漿料接觸的方法。
[0008] -方面，提供了一種包含許多粉末顆粒的組合物，其中各個粉末顆粒包含，
[0009] (a) -種或多種包含復合粉末的內部顆粒，該復合粉末包含由分子包封劑包封的 環丙烯化合物；
[0010] (b)包含水不溶性材料的第一涂層；和
[0011] (c)包含水溶性性聚合物或耐水性薄膜的第二涂層。
[0012] 一方面，提供了一種包含許多粉末顆粒的組合物，其中各個粉末顆粒包含，
[0013] (a) -種或更多種包含復合粉末的內部顆粒，該復合粉末包含由分子包封劑包封 的環丙烯化合物；該一種或更多種內部顆粒各自包含含有水不溶性材料的第一涂層；和
[0014] (b)包含水不溶性性聚合物或耐水性薄膜的第二涂層。
[0015] 在所提供組合物的一個【具體實施方式】中，該第一涂層的水不溶性材料包含脂肪族 化合物或蠟質材料。在另一個【具體實施方式】中，該第二涂層的水不溶性聚合物不同于第一 涂層的水不溶性材料。
[0016] 在另一個【具體實施方式】中，該粉末顆粒的中值粒徑為10微米至500微米。在另一 個【具體實施方式】中，該粉末顆粒的中值粒徑為20微米至250微米。在另一個【具體實施方式】 中，該第一涂層的脂肪族化合物或蠟質材料的熔點為50°C至110°C。在另一個具體實施方 式中，該第一涂層的脂肪族化合物或蠟質材料的熔點為70°C至90°C。
[0017] 在一個【具體實施方式】中，該第一涂層的脂肪族化合物或蠟質材料包含至少一種氫 化的大豆油、氫化的棉籽油、氫化的葵花油、微晶蠟、聚乙烯均聚物蠟和包括蜂蠟和巴西棕 櫚蠟的天然蠟。在另一個【具體實施方式】中，該第二涂層的水不溶性聚合物或耐水性薄膜包 含丙烯酸類聚合物、烷基化的纖維素、多萜烯或其組合。在另一個【具體實施方式】中，該第二 涂層的水不溶性聚合物或耐水性薄膜包含乙基纖維素聚合物。在進一步或可選的具體實施 方式中，該乙基纖維素聚合物包含乙基纖維素。
[0018] 在一個【具體實施方式】中，使用噴霧干燥或旋轉盤，由分散在疏水性溶劑中的金屬 小球制備該組合物。在進一步的【具體實施方式】中，該疏水性溶劑是己烷。在另一個具體實 施方式中，該組合物包含多萜烯樹脂PiccolyteA135、S115或S125(例如，來自PinovaInc. 的PiccolyteA135)。在進一步的【具體實施方式】中，多砲稀樹脂PiccolyteA135、S115或 3125為1(^1:%至5〇￥1:%。在進一步的【具體實施方式】中，多砲稀樹脂PiccolyteA135、S115 或S125為25wt%至50wt%。在另一個【具體實施方式】中，該組合物由流化床涂布制備。在 進一步的【具體實施方式】中，該流化床涂布包含疏水性聚合物的水分散體，例如苯乙烯-丙 稀酸共聚物，其中一個例子是通過噴霧為40wt%的NeocrylXK-82。在進一步的具體實施方 式中，該NeocrylXK-82是5-50wt%、10-30wt%、15-25wt%的最終涂布顆粒。在另一個具 體實施方式中，該流化床涂布包含通過噴霧為40wt%的NeocrylXK-82水溶液。在進一步 的【具體實施方式】中，該NeocrylXK-82是20-30wt%的涂布顆粒。在另一個【具體實施方式】 中，該流化床涂布包含丙烯酸系共聚物的水分散體。在進一步的【具體實施方式】中，該丙烯酸 系共聚物為最終組合物的20-30wt%。在另一個【具體實施方式】中，該苯乙烯-丙烯酸酯（例 如苯乙烯甲基丙烯酸丁酯共聚物）為最終組合物的20-30wt%。
[0019] 另一方面，提供了包含含水介質和許多顆粒的漿料，其中各個粉末顆粒均包含，
[0020] (a) -種或多種包含復合粉末的內部顆粒，該復合粉末包含由分子包封劑包封的 環丙烯化合物；
[0021] (b)包含水不溶性材料的第一涂層；和
[0022] (C)包含水溶性性聚合物或耐水性薄膜的第二涂層。
[0023] 另一方面，提供了包含含水介質和許多顆粒的漿料，其中各個粉末顆粒各自包含，
[0024] (a) -種或更多種包含復合粉末的內部顆粒，該復合粉末包含由分子包封劑包封 的環丙烯化合物；該一種或更多種內部顆粒各自包含含有水不溶性材料的第一涂層；和
[0025] (b)包含水不溶性聚合物或耐水性薄膜的第二涂層。
[0026] 在所提供的漿料的一個【具體實施方式】中，該第一涂層的水不溶性材料包含脂肪族 化合物或蠟質材料。在另一個【具體實施方式】中，該第二涂層的水不溶性聚合物不同于第一 涂層的水不溶性材料。
[0027] 在另一個【具體實施方式】中，由光衍射法測定，在Dv95時，該粉末顆粒的中值粒徑 為10微米至500微米。在另一個【具體實施方式】中，該粉末顆粒的中值粒徑在Dv95時為20 微米至250微米。在另一個【具體實施方式】中，該第一涂層的脂肪族化合物或蠟質材料的熔 點為50°C至110°C。在另一個【具體實施方式】中，該第一涂層的脂肪族化合物或蠟質材料的 熔點為70°C至90°C。
[0028] 在一個【具體實施方式】中，該第一涂層的脂肪族化合物或蠟質材料包含至少一種氫 化的大豆油、氫化的棉籽油、氫化的葵花油、微晶蠟、聚乙烯均聚物蠟和包括蜂蠟和巴西棕 櫚蠟的天然蠟。在另一個【具體實施方式】中，該第二涂層的水不溶性聚合物或耐水性薄膜包 含丙烯酸類聚合物、烷基化的纖維素、多萜烯或其組合。在另一個【具體實施方式】中，該第二 涂層的水不溶性聚合物或耐水性薄膜包含乙基纖維素聚合物。在進一步或可選的具體實施 方式中，該乙基纖維素聚合物包含乙基纖維素。
[0029] 另一方面，提供了一種處理植物或植物部分的方法，其包含將所述植物或植物部 分與包含含水介質和許多顆粒的漿料接觸，其中該粉末顆粒均包含，
[0030] (a) -種或多種包含復合粉末的內部顆粒，該復合粉末包含由分子包封劑包封的 環丙烯化合物；
[0031] (b)包含水不溶性材料的第一涂層；和
[0032] (C)包含水溶性性聚合物或耐水性薄膜的第二涂層。
[0033] 另一方面，提供了一種處理植物或植物部分的方法，其包含將所述植物或植物部 分與包含含水介質和許多顆粒的漿料接觸，其中該粉末顆粒均包含，
[0034] (a) -種或更多種包含復合粉末的內部顆粒，該復合粉末包含由分子包封劑包封 的環丙烯化合物；該一種或更多種內部顆粒各自包含含有水不溶性材料的第一涂層；和
[0035] (b)包含水不溶性性聚合物或耐水性薄膜的第二涂層。
[0036] 在所提供的方法的一個【具體實施方式】中，該第一涂層的水不溶性材料包含脂肪族 化合物或蠟質材料。在另一個【具體實施方式】中，該第二涂層的水不溶性聚合物不同于第一 涂層的水不溶性材料。
[0037] 在另一個【具體實施方式】中，該粉末顆粒的中值粒徑為10微米至500微米。在另一 個【具體實施方式】中，該粉末顆粒的中值粒徑為20微米至250微米。在另一個【具體實施方式】 中，該脂肪族化合物或蠟質材料具有的熔點為50°C至11(TC。在另一個【具體實施方式】中，該 脂肪族化合物或蠟質材料的熔點為70°C至90°C。
[0038] 在一個【具體實施方式】中，該脂肪族化合物或蠟質材料包含至少一種氫化的大豆 油、氫化的棉籽油、氫化的葵花油、微晶蠟、聚乙烯均聚物蠟和包括蜂蠟和巴西棕櫚蠟的天 然蠟，或它們的合成等價物。在另一個【具體實施方式】中，該第二涂層的水不溶性聚合物或耐 水性薄膜包含丙烯酸類聚合物、烷基化的纖維素、多萜烯或其組合。在另一個【具體實施方式】 中，該第二涂層的水不溶性聚合物或耐水性薄膜包含乙基纖維素聚合物。在進一步或可選 的【具體實施方式】中，該乙基纖維素聚合物包含乙基纖維素。
[0039] 附圖的簡要說明
[0040] 圖1顯示1-甲基環丙烯（I-MCP)在3種不同樣品的水溶液中的示范性的釋放速 度。顆粒從30%到15%的技術降低顯著降低了釋放速度。外涂相同的30%到15%的技術 顆粒進一步降低了I-MCP的釋放速度。
[0041] 圖2顯示外涂顆粒（或涂布的金屬小球）和涂布顆粒（或金屬小球）M08476-9金 屬小球（#1&2/3)的對比。顯示使用25%外涂聚合物，在第一組（初始涂布-brushdown樣 品