一種含毛竹提取物的殺菌劑復配制劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于殺菌劑技術領域，具體涉及一種含毛竹提取物的殺菌劑復配制劑及其 制備方法，應用于番茄葉霉病、番茄灰霉病、梨黑星病、辣椒灰霉病、油菜菌核病、蘋果炭疽 病及番茄枯萎病等果蔬病害的防治。 技術背景
[0002] 長期使用傳統化學農藥所產生的環境污染及食品安全等問題引起人們的普遍關 注。在農作物病蟲害防治過程中，迫切需要使用低毒、低殘留、易降解的無公害綠色農藥。植 物源農藥具有對人畜毒性低、不易產生抗藥性、少殘留或無殘留等優點，但是目前開發的大 多數天然殺菌劑存在諸多缺點：用量較大；并且大多數天然產物化合物結構較為復雜，不 易合成或合成成本太高；制劑成分復雜、活性易分解；不易標準化。將植物源提取物與化學 農藥混配有利于優勢互補，可以有效減少化學殺菌劑的使用，克服單劑缺陷，降低農藥殘留 等，符合目前對有害生物可持續控制的發展方向。
[0003] 毛竹提取物是以毛竹葉為原材料使用有機溶劑提取而得，其價格低廉、來源豐富。 毛竹提取物具有較強的殺菌作用，能有效地抑制多種致病細菌與真菌，廣泛應用于日用品、 香料、食品、醫藥等行業。將其開發成一種植物源殺菌劑，以替代化學農藥的使用，有利于從 源頭控制農產品農藥殘留污染，應用前景廣闊。
[0004] 現有技術中關于毛竹提取物的水乳劑采用的助劑均具有毒性，對環境和人體有 害，并且得到的水乳劑性能不優越。
[0005] 本發明將毛竹提取物與醚菌酯復配成水乳劑，并采用合適的助劑，充分發揮了毛 竹提取物對化學殺菌劑協同增效作用，減少化學殺菌劑的用量，對環境污染小，對人畜無毒 副作用，應用前景廣闊。
【發明內容】
[0006] 本發明公開了一種含毛竹提取物和醚菌酯復配的殺菌劑水乳劑的配制方法，本復 配農藥可以有效減少化學殺菌劑的使用，克服單劑缺陷，降低農藥殘留等。
[0007] 本發明采用如下技術方案：
[0008] -種含毛竹提取物和醚菌酯復配的殺菌劑水乳劑，其特征在于：其原料組分的重 量份為：毛竹提取物5-15、醚菌酯0. 1-3、有機溶劑10-30、乳化劑5-20、抗凍劑2-5、增稠劑 0. 1-3、水為余量，總量為100。各組分均以質量份計。
[0009] 所述有機溶劑為四甲苯。
[0010] 所述的乳化劑優選十二烷基苯磺酸鈣和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的復合，優選兩 者的質量比為1:1。
[0011] 所述的抗凍劑選自聚乙二醇、乙二醇、異丙醇、丁醇、硫酸銨、氯化鈉、氯化鈣中的 一種或多種。
[0012] 增稠劑優選為所述增稠劑為硅酸鋁鎂、聚丙烯酸酯、羧甲基纖維素、黃元膠、丙烯 酸鈉中的至少一種。
[0013] 上述含毛竹提取物和醚菌酯復配的殺菌劑水乳劑的配制方法，包括以下步驟：
[0014] (1)按配方比例將毛竹提取物和醚菌酯溶于適量有機溶劑中；
[0015] (2)向步驟⑴中加入一定量的乳化劑形成均一的油相；
[0016] (3)再將抗凍劑、增稠劑混合在一起形成水相；
[0017] (4)在高速剪切機攪拌下，將步驟（3)的水相滴加到步驟（2)形成的油相中，并以 高速剪切機進行乳化。
[0018] 本發明所得復配水乳劑在稀釋1000-3000倍下對番茄葉霉病、番茄灰霉病，蘋果 腐爛病、梨黑星病、辣椒灰霉病等具有良好的防治作用。
[0019] 本發明含毛竹提取物和醚菌酯復配的殺菌劑水乳劑，復配水乳劑為均一墨綠色乳 油狀液體，復配水乳劑性能穩定，減少了有機溶劑的含量，篩選出的乳化劑種類和用量也更 為降低，減少了對環境的污染，是對環境較和諧的植物源復配農藥。
[0020] 具體實施方法
[0021] 以下結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明并不限制于如下實施例的范 圍。
[0022] 實施例1 :毛竹提取物的制備
[0023] 將毛竹葉清洗干凈置于室內風干，用電動粉碎機粉碎，過40目篩，得毛竹葉粉 末，稱取毛竹葉粉末500g于提取濃縮機組提取罐內，按20:1 (提取溶劑/樣品，ml/g)加入 10L95%乙醇，在提取溫度30°C下提取2h，重復2次，將提取液濃縮至浸膏狀，制的毛竹提取 物，于4°C下保存。
[0024] 毛竹提取物與醚菌酯復配質量配比的篩選
[0025] 表1毛竹提取物和醚菌酯復配制劑對小麥赤霉病的聯合毒力
[0026]
[0027] 由表1可知，毛竹提取物和醚菌酯質量比為9:1和15:1時共毒系數均大于120,且 質量比15:1時共毒系數為139. 95大于9:1時共毒系數，表現出明顯的增效作用，故根據結 論竹提取物與醚菌酯按照質量比15:1復配進行制劑加工較為合理。
[0028] 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳劑的配制
[0029] 按照表2所示的配方進行配置，配置步驟如下：
[0030] ⑴將毛竹提取物、醚菌酯、有機溶劑和乳化劑均勻混合成油相；
[0031] ⑵將抗凍劑、增稠劑與蒸餾水均勻混合成水相；
[0032] ⑶在高速剪切機攪拌下，將步驟⑵形成的水相滴加到步驟(1)形成的油相中，即得 毛竹提取物殺菌劑復配制劑，包裝為成品。
[0033] 表2 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳劑的配方
[0034]
[0035] 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳劑理化性狀測定結果
[0036] 表3 10. 7 %毛竹提取物?醚菌酯水乳劑的穩定性
[0037]
[0038] 從表3可以看出，本發明所提供的毛竹提取物與醚菌酯復配水乳劑各項技術指標 符合制劑質量控制要求。
[0039] 以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人 員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也 應視為本發明的保護范圍。
[0040] 10. 7%毛竹提取物?醚菌酯水乳劑防治蔬菜病害的田間藥效
[0041] 利用上述制備的含毛竹提取物殺菌劑復配制劑，進行田間藥效試驗，并且以目前 常用防治灰霉病的30%醚菌酯懸浮劑和0. 3%苦參堿乳油作為對照藥劑，以清水為空白對 照。試驗步驟為：將本發明所提供的含毛竹提取物的殺菌劑復配制劑水乳劑用水分別稀釋 1500倍后，用于防治番茄灰霉病及番茄葉霉病。試驗結果如表4和表5所示。
[0042] 從表4、表5可以看出，稀釋之后，所提供的含毛竹提取物復配制劑與常用藥劑 30%醚菌酯懸浮劑和0. 3%苦參堿乳油試驗結果表明，在防治番茄葉霉病時，10. 7%毛竹提 取物?醚菌酯水乳劑在稀釋1500倍第二次施藥后14d防效達到83. 8%，比30%醚菌酯懸 浮劑84. 9%略低，高于0. 3%苦參堿乳油（79. 0% )。在防治番茄灰霉病方面，10. 7%毛竹 提取物?醚菌酯水乳劑在稀釋1500倍第二次施藥后14d防效達76. 9%，超過0. 3%苦參堿 乳油的防效（66. 7% )，比化學農藥30%醚菌酯懸浮劑的防效（82. 5% )略低，化學農藥的 使用量卻降低了 90%以上。
[0043] 番茄試驗田施藥2次后調查3次，各處理區番茄的葉形、葉色、莖桿、果實均無顯著 差異，這說供試藥劑對番茄是安全的。含毛竹提取物殺菌劑復配制劑對番茄灰霉病和番茄 葉霉病防治效果較好，可以減少化學農藥用量，減輕農藥對環境的壓力。
[0044] 表4含毛竹提取物復配殺菌劑防治番茄葉霉病田間實驗結果
[0048]對比例1:不同有機溶劑溶解效果（其他同實施例）
[0049]表6不同溶劑的篩選
[0050]
[0051] 由表6可以看出，所選溶劑中四甲苯的溶解性最高，且穩定性最強，故選用四甲苯 作為制劑的溶劑。
[0052] 對比例2 :乳化劑種類的篩選（其他同實施例）
[0053] 表7乳化劑單劑的選擇
[0054]
[0056] 表8復配乳化劑的選擇
[0057]
[0058] 結果表明（表7)，乳化劑單劑的乳化效果均不理想，故使用乳化效果較好的3種乳 化劑進行混配使用，由表8可知十二烷基苯磺酸鈣與苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚混配的乳化 效果較好。
【主權項】
1. 一種含毛竹提取物和醚菌酯復配的殺菌劑水乳劑，其特征在于：其原料組分的重量 份為：毛竹提取物5-15、醚菌酯0. 1-3、有機溶劑10-30、乳化劑5-20、抗凍劑2-5、增稠劑 0. 1-3、水為余量，總量為100各組分均以質量份計； 所述有機溶劑為四甲苯； 所述的乳化劑優選十二烷基苯磺酸鈣和苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚的復合； 所述的抗凍劑選自聚乙二醇、乙二醇、異丙醇、丁醇、硫酸銨、氯化鈉、氯化鈣中的一種 或多種； 增稠劑優選為所述增稠劑為硅酸鋁鎂、聚丙烯酸酯、羧甲基纖維素、黃元膠、丙烯酸鈉 中的至少一種。2. 按照權利要求1的一種含毛竹提取物和醚菌酯復配的殺菌劑水乳劑，其特征在于： 十^烷基苯橫酸1?和苯乙條基苯基聚氧乙條釀的質量比為1:1。3. 制備權利要求1或2的一種含毛竹提取物和醚菌酯復配的殺菌劑水乳劑的方法，其 特征在于，包括以下步驟： (1) 按配方比例將毛竹提取物和醚菌酯溶于適量有機溶劑中； (2) 向步驟⑴中加入一定量的乳化劑形成均一的油相； (3) 再將抗凍劑、增稠劑混合在一起形成水相； (4) 在高速剪切機攪拌下，將步驟（3)的水相滴加到步驟（2)形成的油相中，并以高速 剪切機進行乳化。4. 權利要求1或2的一種含毛竹提取物和醚菌酯復配的殺菌劑水乳劑的應用，其特征 在于，用水稀釋1000- 3000倍，用于對番茄葉霉病、番茄灰霉病，蘋果腐爛病、梨黑星病或 辣椒灰的防治。
【專利摘要】一種含毛竹提取物的殺菌劑復配制劑及其制備方法，屬于殺菌劑技術領域。該制劑包括如下組分：毛竹提取物5-15％、醚菌酯0.1-3％、有機溶劑10-30％、乳化劑5-20％、抗凍劑2-5％、增稠劑0.1-3％、水為余量，各組分均以重量份計。本發明提供的毛竹提取物與醚菌酯的復配水乳劑符合農藥制劑質量要求，對植物病原菌有良好抑制作用。本發明具有原料易得、加工簡單、降低成本、對環境安全和抑菌活性，是一種植物物源提取物與化學農藥的混合藥劑。
【IPC分類】A01N65/44, A01N37/50, A01P3/00
【公開號】CN104970054
【申請號】CN201510176086
【發明人】操海群, 施艷紅, 劉成武, 湯鋒, 花日茂, 岳永德, 王進, 吳祥為, 姚曦
【申請人】安徽農業大學
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年4月14日