專利名稱：二氧化氯的制備方法及其發生設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及氯的氧化物制備方法及其發生設備，具體地說，涉及二氧化氯消毒劑的制備方法及其發生設備。
已知二氧化氯(ClO2)是一種氧化劑、脫臭劑和漂白劑。在環境保護日益受到重視的今天，二氧化氯在水中只起氧化作用不起氯化作用，這一特點不但使二氧化氯被用作醫院污水、含氰與造紙廢水、游泳池水等的消毒劑，而且還被用作飲用水的消毒劑，特別是飲用水遭到氨和酚的嚴重污染或氯消毒有困難時作為消毒劑，顯示出了二氧化氯作消毒劑的獨到之處。
氯也是一種漂白劑、消毒劑。可用于飲用水的消毒上，但由于氯消毒時會形成氯烷烴，有致癌作用，所以影響作為飲用水的消毒劑使用。但在某些場合下，如游泳池水的消毒上，還是可以使用氯作為消毒劑的。
目前，有關二氧化氯的制備方法大體有兩類。一類是電解法。這類方法是采用氯化鈉作電解液，投入有隔膜的電解槽中進行電解，產生二氧化氯、氯氣、臭氧和過氧化氫的混合氣體，副產物是氫氧化鈉和氫氣。這種方法的不足在于投資較大、原料消耗大、電耗高，隔膜需經常清洗和更換。二氧化氯所占比例不足30％，產量有限。另一類方法是化學法。化學法分為兩種情況，一種情況為工業化實施方法，可以US3844456為代表。該專利公開的方法投資費用高，設備體積龐大，附屬設備多，只適合大規模工業用途，不適宜商業化、小批量生產。另一種情況為商業用發生裝置，目前在國內已出現。據CN1114632A介紹，該專利申請的方法采用氯酸鈉為原料，氯化鈉為還原劑，硫酸為酸化劑，在常溫高酸度下單級反應室內進行反應，反應進行得不夠完全，反應殘液必須中和才能使用。另外，利用循環泵產生的負壓使反應進行，一旦循環泵失靈，很可能發生因二氧化氯濃度過高而引起的爆炸。雖然增加了充氣泵的彌補設施，將二氧化氯和氯鼓出發生裝置，但空氣中大量充斥著二氧化氯和氯氣，同樣會引起在場人員的傷害及周邊設備的腐蝕。
為此，本發明人進行了大量的研究，完成了用氯酸鈉作原料，鹽酸作酸化劑，在負壓、逐級升高反應溫度的多級反應體系中進行徹底的反應，同時向反應液鼓入空氣，制備二氧化氯消毒劑的發明。該項發明能克服現有技術中存在的缺點與不足。
本發明的目的在于提供一種二氧化氯消毒劑的制備方法。
本發明另外一個目的在于提供適于制備上述二氧化氯消毒劑的設備。
為完成本發明的任務，采用如下的技術方案。
一種二氧化氯消毒劑的制備方法，該法包括的步驟有(1)將氯酸鈉配成540g/l的水溶液；(2)使所述氯酸鈉水溶液與31％的鹽酸以1∶1的體積比進入負壓、溫度分別為40℃和70℃的第一級和第二級反應室內反應；(3)分別向所述兩個反應室內的反應液鼓入經加熱箱加熱過的空氣；(4)生成的二氧化氯與氯氣以及反應液進入95℃的集氣室；和(5)通過水射器回收混合氣體和反應徹底的反應液制得二氧化氯消毒劑。
本發明制備的二氧化氯是以氯酸鈉作原料，鹽酸作酸化劑經化學反應得到的，兩種原料一經在反應室內混合便會開始進行如下反應式表達的反應
為了使反應盡可能地進行到底，本發明采用多級反應室體系。首先，將物料送入第一級反應室，再進入第二級反應室和集氣室，各室溫度逐漸升高，使反應平衡向著反應產物形成的方向移動。另外，還通過向反應體系鼓空氣，以使產生的二氧化氯和氯氣迅速地離開反應體系，使氯酸鈉和鹽酸的反應趨于更加完全。
為了更好的控制整個反應的進行，通常，各室加熱箱的溫度變化范圍在±2℃之間。
密閉的反應室加熱是通過置于反應室外部的加熱箱進行的。加熱箱可做成水浴，用常規可控電加熱法加熱，將反應室及其內部反應液加熱到預定的溫度。
為了保證反應室各處溫度一致，本發明一方面通過加熱箱從反應室的外部加熱，另一方面，通過置于相應加熱箱內的空氣進氣管向反應室內的反應液鼓與反應室溫度相同的空氣。這樣做不僅能保證反應體系溫度的均勻，而且還能同時起到所述吹脫反應液中生成的二氧化氯和氯氣的作用。
空氣進氣管所以能向反應室鼓入與反應室同溫的空氣，是因為通入空氣的進氣管經過了第一級或第一級和第二級加熱箱的加熱，加熱級數取決于進氣管欲進入的反應室。
被空氣鼓出的二氧化氯和氯氣混合氣由集氣室收集。反應液流到集氣室內，在95℃的高溫下，迅速徹底反應后與混合氣一起經水射器抽出，可直接送至用戶作為消毒劑使用。
由于本發明精確控制反應物料比，使反應物在pH值為6-7的條件下進行反應。
用于本發明制備二氧化氯消毒劑的設備，包括由兩個原料配比箱和兩個定量投加器組成的加料裝置，串聯的兩級反應室及其相應的加熱箱和空氣進氣管，集氣室及其加熱箱，水射器以及由壓力表、中和槽、電磁閥和防爆閥組成的安全裝置，空氣進氣管經相應的加熱箱加熱后進入相應反應室內的液面下，集氣室與各級反應室由混合氣體連通管相連，第二級反應室與集氣室由反應液連接管相連，集氣室與水射器由混合消毒劑抽吸管相連。
所述定量投加器是為了控制上述兩種原料的加入量。凡是能用來定量控制液體流量的裝置都可用于本發明。例如，通用的定量泵，以秒計液體滴數的滴定器以及流量計等。
本發明設備中的負壓是由壓力水提供的。如果壓力水的壓力變得很小或沒有，所述反應將無法進行。反應液中還存有大量的二氧化氯和氯氣，如不及時處理勢必造成危害。已知的發生裝置在此情況下是通過氣泵向反應液鼓氣，此法肯定會將二氧化氯及氯氣鼓向空間，由于二氧化氯發生裝置一般放在房間中，所以必然造成空氣中有大量的二氧化氯和氯氣，傷害在場的操作人員和周邊的設備。基于此種考慮，本發明設備在射流裝置上加裝了一個帶傳感器的壓力表，同時在第一級反應室和第二級反應室底部加裝帶有電磁閥的排放管，在水壓力很低或無壓力下，壓力表將帶動電磁閥打開，迅速將反應室內的反應液排到反應液中和槽，利用該槽內的氫氧化鈉吸收反應液中的二氧化氯和氯氣，同時報警。如果電磁閥失靈，反應室中的壓力在達到一定壓力下會打開防爆閥，使混合氣排到室外。防爆閥安裝在混合氣體連通管上。
本發明二氧化氯消毒劑的制備方法及其發生設備與現有技術相比，具有如下的顯著優點1、利用兩級反應室，并且在逐步提高的反應溫度下反應，使反應具有較快的反應速度，同時，使集氣室的溫度接近沸點，可使反應更加完全徹底，反應轉化率可提高至95％以上；2、原料與酸化劑配比合適，使反應生成物呈現在6-7之間的pH值，抽取混合氣體與反應完全的反應液同時完成，這樣可直接送至用戶作消毒劑，無需再做處理；3、只用兩種原料，降低了成本和簡化了操作程序；4、水射器直接用自來水做壓力源，避免了使用泵造成的不便，同時增加了防爆閥和電磁閥，使設備操作時刻處于安全的范圍內。
5、本發明用于制備二氧化氯消毒劑的設備結構簡單，操作方便，運行安全可靠，設備投資少，運行費用低，適合于商業性分散用戶，小批量就地發生，就地使用。
圖1是本發明制備二氧化氯消毒劑的設備示意圖。
圖中，發生設備包括原料配比箱1和2，第一級反應室3，第二級反應室4，集氣室5，反應液中和槽6，水射器7，第一級反應室3的加熱箱8，第二級反應室4的加熱箱9，集氣室5的加熱箱10，定量投加器11和12，空氣進氣管13，第一級反應室3與第二級反應室4的反應液連接管14，第二級反應室4與集氣室5的反應液連接管15，反應室低位排放電磁閥16，混合消毒劑抽吸管17，防爆閥18，帶傳感器的壓力表19，第一級反應室3和第二級反應室4與集氣室5之間的混合氣體連通管20，進料管21和22，一級反應室3外加熱箱8的注水閥23a及排水閥23b，二級反應室4外加熱箱9的注水閥24a及排水閥24b，集氣室5外加熱箱10的注水閥25a及排水閥25b，反應室低位排放手動閥26。
附圖中，各級反應室、集氣室、空氣進氣管、反應液連接管和混合氣體連通管是由鈦制成的。各級反應室和集氣室的相應加熱箱是由耐溫材料制成的，如有機玻璃、聚四氟乙烯等。
下面將依據本發明二氧化氯消毒劑的制備方法，結合附圖對本發明作更進一步的詳細描述。
將配成540克/升的氯酸鈉溶液及31％的鹽酸分別加入原料配比箱1和2，同時向第一級反應室3加入適量40℃的清水，向第二級反應室4加入適量70℃的清水，第一級反應室加熱箱8溫度控制在40℃±2℃，第二級反應室加熱箱9溫度控制在70℃±2℃，集氣室加熱箱10溫度控制在95℃以上。打開壓力水使水射器7工作，并使壓力表19顯示在0.2MPA以上，這時整個反應裝置呈現負壓狀況。在負壓狀況下，定量投加器11和12開始向第一級反應室進料，調節11和12使進料體積比為1∶1，并按3L/h進料。調節空氣進氣管13，使空氣進氣量最大同時又要保證進料正常。此時第一級反應開始，產出的二氧化氯及氯氣混合氣通過連通管20被抽入集氣室，同時進氣管13a通到一級反應室的底部，并向反應液鼓入40℃的空氣，加熱并鼓出反應液中的二氧化氯和氯氣，該混合氣也通過連通管20被抽入集氣室5。反應液經過連接管14進入第二級反應室4，在70℃的高溫下快速反應，產生的二氧化氯和氯氣，通過連通管20被抽入集氣室，同時空氣進氣管13b通到二級反應室的底部，并向反應液鼓入70℃空氣。產生和鼓出的二氧化氯和氯氣通過連通管20被抽入集氣室5。反應液經連接管15進入集氣室5，由于集氣室溫度接近沸點，反應液中沒有完全反應的反應物在此溫度下瞬間反應完畢，這時混合氣與反應徹底的反應液通過水射器一并抽出作為消毒劑直接送至用戶。通過取樣分析二氧化氯為1658mg/L，氯氣為872mg/L，射流量為600L/h。二氧化氯產量為995g/h，氯氣產量為523g/h，化學反應轉化率為97％。
權利要求
1.一種二氧化氯消毒劑的制備方法，其特征在于該法包括的步驟有(1)將氯酸鈉配成540g/l的水溶液；(2)使所述氯酸鈉水溶液與31％的鹽酸以1∶1的體積比進入負壓、溫度分別為40℃和70℃的第一級和第二級反應室內反應；(3)分別向所述兩個反應室內的反應液鼓入經加熱箱加熱過的空氣；(4)生成的二氧化氯與氯氣以及反應液進入95℃的集氣室；和(5)通過水射器回收混合氣體和反應徹底的反應液制得二氧化氯消毒劑。
2.用于制備權利要求1所述二氧化氯消毒劑的設備，其特征在于該設備包括由兩個原料配比箱和兩個定量投加器組成的加料裝置，串聯的兩級反應室及其相應的加熱箱和空氣進氣管，集氣室及其加熱箱，水射器以及由壓力表、中和槽、電磁閥和防爆閥組成的安全裝置，空氣進氣管經相應的加熱箱加熱后進入相應反應室內的液面下，集氣室與各級反應室由混合氣體連通管相連，第二級反應室與集氣室由反應液連接管相連，集氣室與水射器由混合消毒劑抽吸管相連。
3.按權利要求2所述的設備，其特征在于反應室、集氣室、空氣進氣管、反應液連接管以及混合氣體連通管由鈦制成。
全文摘要
本發明公開制備二氧化氯消毒劑的方法及其發生設備。所述方法包括540克/升氯酸鈉水溶液與31%鹽酸以1∶1的體積比進入負壓、溫度各為40℃和70℃的第一級和第二級反應器中反應,同時通過空氣進氣管向反應液鼓入加熱過的空氣。本發明的設備包括加料裝置,串聯的兩級反應室及其外加熱箱,通往各反應室的進氣管,集氣室及其加熱箱,水射器和安全裝置。本法轉化率高,設備操作安全。所述消毒劑適用于飲用水、醫院污水、游泳池水以及工業廢水的消毒。
文檔編號A01N59/00GK1212839SQ9810167
公開日1999年4月7日 申請日期1998年4月30日 優先權日1998年4月30日
發明者徐飛, 趙力群 申請人:北京四價環境工程有限責任公司