專利名稱：：一種含阿維菌素的植物保護用的殺蟲劑的制作方法
技術領域：
：本發明屬于植物保護用的殺蟲劑，更確切地說，本發明是一種含阿維菌素(AvermectinB1，簡稱AVM)的植物保護用的殺蟲、殺螨懸浮劑。植物保護用的殺蟲、殺螨劑的種類很多，而且可以制成各種劑型。八十年代美國MERCK公司成功地研究開發出含AVM農用殺蟲劑，并能與其它農藥混配使用。目前，這類含AVM農用殺蟲劑的劑型主要是乳油和可濕性粉劑(WilliamC.Campbell，“Ivevmectin&Abamectin”，Springer-VerlagNewYorkInc.1989P287-310；農藥譯叢，1994，16(3)1-13)。眾所周知，乳油含大量易于揮發著火、對人體和植物有毒害的有機溶劑，運輸也不方便；可濕性粉劑在生產、使用中有大量粉塵，污染環境，影響操作人員的健康。本發明的目的是克服已有技術的缺點，提出一種成本低、藥效好的含AVM的農用殺蟲、殺螨懸浮劑。本發明的懸浮劑包括含AVM的水質懸浮劑、油懸劑、乳懸劑或乳膏。本發明的水質懸浮劑包括AVM主劑及潤濕劑、助懸劑、增粘劑、防凍劑、防腐劑，其含量(以組合物重量為100％計以下同)AVM0.1-5％，潤濕劑0.5-5％，助懸劑0.2-5％，增粘劑0-5％，防凍劑5-15％，防腐劑0.1-1％，其余是水。本發明的油懸劑的組分及其含量AVM0.1-5％，有機溶劑20-50％，潤濕劑0.5-5％，助懸劑0.2-5％，防凍劑5-15％，防腐劑0.1-1％。本發明的乳懸劑包括濃乳劑和微乳劑。所述的濃乳劑的組分及其含量AVM0.1-5％，有機溶劑5-10％，乳化劑1-30％，增粘劑0.1-2％，防凍劑5-10％，防腐劑0.1-1％，其余量為水。所述的微乳劑的組分及其含量AVM0.1-5％，有機溶劑5-10％，乳化劑5-30％，防凍劑5-10％，防腐劑0.1-1％，其余是水。本發明的乳膏或糊劑的組分及其含量AVM0.1-5％、增粘劑0.5-50％，乳化劑1-30％，其余為水。本發明所述的AVM是1976年發現的，它是阿佛曼鏈霉菌(Streptomycesavermitilis)的代謝產物，是由八個結構十分相似的同系物組成的混合物即AvermectinA1a、A1b、A2a、A2b、B1a、B1b、B2a、B2b，現在廣泛利用的是B1a和B1b的混合物即阿維菌素，它可采用已有的技術提取和分離(WilliamC.Camphell.IvermectinandAbamectin，Springer-Verlag，NewYorkInc.1989.P287-310)。所述的AVM還可制成油狀液代替純度在90％左右的結晶品(或原藥)，油狀液制備方法菌種經7-9天液體發酵，發酵液經過濾后得菌絲體，將菌絲體以乙醇浸提，提取液通過大孔吸附樹脂柱，這樣ANM被吸附，然后用丙酮洗脫，洗脫液減壓濃縮即得油狀液。所述的潤濕劑包括十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉、吐溫-80、環已基丁二酸酯磺酸鈉，木質素磺酸鈉；所述的助懸劑包括黃原膠、阿拉伯膠、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、二丁基萘磺酸鈉；所述的防凍劑包括乙二醇、丙二醇、甘油；所述的防腐劑包括苯甲醇、苯甲酸鈉、甲醛，所述的乳化劑或分散劑包括吐溫-80、OP-10、OP-21、0203B、農乳1600-I；所述的有機溶劑包括異丙醇、環已醇、二甲基甲酰胺。上述化合物均是市售產品。本發明的懸浮劑可按已有技術制備，通常有兩種制備方法一種是將不水溶的固體原料加工至300微米以下，然后使其與潤濕劑、防凍劑、增粘劑等水溶性助劑混合調配、分散或溶融制成漿料，經膠體磨勻化磨細，最后調整PH值，流動性，潤濕性，直至符合質量要求；第二種方法是先將原藥與潤濕劑等與水混勻分散，經粗細兩級粉碎，制成原藥漿料，然后與增粘劑、防凍劑、防腐劑和水混合，經過濾后即得懸浮劑(《農藥新劑型》，化學工業出版社，1994P78-87)。前述的水質懸浮劑、油懸劑、乳懸劑、乳膏單劑可與已知農用殺蟲劑配成各種混配懸乳劑。可混配的農用殺蟲、殺螨劑包括有機磷類、有機氮類、氨基甲酸酯類，滅幼脲類，代謝抑制劑類、微生物制劑類及植物制劑類，其加入量是混配懸浮劑總重量的0.1-40％。混配農用殺蟲、殺螨劑的方式可以在已配制好的上述各種懸浮劑的單劑中加入，混合均勻；還可以在配制單劑過程中與某個組分一同加入。本發明的懸浮劑單劑或混配懸浮劑可采取常用的使用方法即用水或其它礦物油如石蠟油稀釋后進行常量、低量噴霧，或直接超低量噴霧，防治害蟲常用量為加水稀釋后向作物葉表面噴霧，施藥，防治害螨時，加水稀釋后噴霧；也可以用水稀釋后拌種；膏劑或糊劑，還可用水稀釋后噴施或涂刷。本發明的懸浮劑均可用于防治蔬菜、果樹、棉花、花卉、煙草等作物上的害蟲和害螨。本發明的含AVM懸乳劑或混配懸浮劑與已知含AVM的乳油相比，由于少用或不用有機溶劑，不僅降低了產品成本，而且避免有機溶劑的揮發而對環境污染或引起著火，因此生產運輸、包裝都比乳油安全、方便，對植物也無藥害；同可濕性粉劑相比，本發明生產過程無粉塵污染，不影響操作人員的健康。此外，本發明也同樣具有一般懸浮劑農藥的其它優點，如顆粒較細，一般都在0.5-5微米，藥效較好，在同等效果時，藥量可節省20-50％；分散性好，能與任何比例的水混合自發分散或稍加攪拌即可分散，而且分散穩定性也好，由于有效成分穩定，原藥粒徑在貯藏過程中不發生變化，制劑的粘度不隨貯藏溫度變化而變化。下面結合實例進一步描述本發明的特點。實例1本實例是制備含AVM0.2％的水質懸浮劑。將阿維菌素菌絲體100kg(約合AVM0.4kg)加入混合罐中，加入1％的十二烷基硫酸鈉溶液70kg，混合后投入膠體磨中均化磨細至固相顆粒40微米左右，再經砂磨機研磨至5-10微米，取出加入混合罐中，再加入二丁基萘磺酸鈉8kg、吐溫-8010kg、乙二醇10kg、苯甲酸鈉2kg，用高速剪切乳化機剪切乳化，均質化后即得水質懸浮劑。實例2本實例是制備含AVM4.8％的水質懸浮劑。將26.7kgAVM原粉(純度為90％)磨碎至300微米以下，與25kg吐溫-80混合，用膠體磨均化至固相顆粒40微米左右，再加5kg水，用高速剪切乳化機進一步粉碎均化，然后再經砂磨機研磨至固相顆粒0.5-2微米，取出研磨物料，加入二丁基萘磺酸鈉(下稱BX)1.5kg、乙二醇75kg、苯甲酸鈉0.5kg，用高速剪切乳化機均化，并在均化過程中加入0.3％黃原膠溶液至500升，均化50分鐘即制得水質懸浮劑。實例3本實例制備含0.2％AVM油懸劑。將阿維菌素菌絲體100kg(含AVM0.4kg)加入到混合罐中，同時加入異丙醇70kg、吐溫-803kg，混合后投入膠體磨中均化磨細至固相顆粒在40微米左右，再經砂磨機研磨至10微米以下時取出再投入混合罐中，加入BX5kg、乙二醇20kg、苯甲酸鈉2kg，經強烈攪拌均質后即得油懸劑。實例4本實例是制備含5％AVM的濃乳劑。將27.7kgAVM原粉(純度＞90％)，用40kg二甲基甲酰胺溶解后，加入異丙醇10kg，混合后加入吐溫-80150kg，高速剪切混合至均質化后加入增粘液(其中含有阿拉伯膠0.1％，苯甲酸鈉1％，其余為水)至500升，即可制得濃乳劑。實例5本實例是用阿維菌素油狀液配制含AVM0.2％濃乳劑。將含有阿維菌素10％油狀液10kg(含AVM1kg)，于70℃加熱溶解之后加入乙二醇25kg，吐溫-8010kg，高速剪切混合至均化后加入增粘劑(其中含黃原膠0.1％，苯甲酸鈉1％，其余為水)至500升，即制得濃乳劑。實例6本實例是用油狀液配制含AVM0.2％微乳劑。將含有1kgAVM的油狀液于70℃加熱溶解后加入環己醇50升，吐溫-803kg，高速剪切混勻后，在攪拌下緩慢加水至500升，經過濾即可得到微乳劑。實例7本實例是制備含5％AVM微乳劑。將27.7kgAVM(純度90％)用2.5kg二甲基甲酰胺溶解后加入吐溫-80150kg，乙二醇25kg，苯甲酸鈉0.5kg，剪切乳化，均質化，然后在攪拌下加入水至500升，過濾即得含5％AVM的微乳劑。實例8本實例是制備含2％AVM的膏狀懸浮液。將含有10kgAVM的油狀液于70℃加熱溶解，加入25kg乙二醇，0.5kg苯甲酸鈉，50kgOP-10，強烈攪拌均質化，靜置冷卻至40℃以下時在攪拌下加入0.8％黃原膠溶液至500升得到乳膏即膏狀懸浮劑。實例9本實例是制備含0.2％AVM-4％抗蚜威混配懸浮劑。將阿維菌素菌絲體20kg、(含AVM0.2kg)、水44kg、抗蚜威4kg、吐溫-8010kg、OP-105kg、JFC0.2kg，攪拌混合后投入膠體磨中磨細至40微米以下，再用砂磨機研磨至小于10微米，加入二丁基萘磺酸鈉6kg、乙二醇10kg、苯甲酸鈉1kg，強烈攪拌均質化即得混配懸浮劑。實例10本實例是制備含2％AVM-0.8％溴氰菊酯混配懸浮劑。取溴氰菊硝1.6kg，加入0.2％黃原膠液20升，于砂磨機中研磨至0.2微米，再加入10kgAVM溶液(由5kg0.8％的AVM油狀液與5kg吐溫-80混配而成，)混勻，加入穩定液(含0.2％黃原膠、10％乙二醇、1％苯甲酸鈉)至200升，進一步研磨，均質化即得產品。實施例11本實例是制備AVM0.2％-甲氰菊酯10％混配乳懸劑。將0.22kgAVM原粉(純度為90％)用2kg二甲基甲酰胺溶解后，加入異丙醇10kg，甲氰菊酯10kg、吐溫-805kg、OP-105kg用高速剪切乳化機混合均質化后加入增粘液(含黃原膠0.2％、苯甲酸鈉0.1％、乙二醇5％，其余是水)至100升。實例12本實例是制備含5％AVM-20％滅幼脲的混配懸浮劑。取滅幼脲40kg，加0.2％黃原膠20升，于砂磨機中研磨至0.2微米，再加入25kg含AVM的溶液(12.5kg0.8％的AVM油狀液與12.5kg吐溫-80混配而成)，混勻，加入穩定液(含0.2％黃原膠、10％乙二醇、0.3％苯甲酸鈉，其余為水)至200升，進一步研磨，均質化即得混配懸浮劑。實施例13本實施例是將實例3制得的油懸劑單劑直接加入混配懸浮劑總重量的10％樂斯本即制得含0.2％AVM-10％樂斯本的混配懸浮劑。實施例14本實施例是制備含1％AVM-40％克螨特的混配乳劑。取80公斤克螨特，加入20kg丙酮溶解后，加8％AVM油狀液25kg、吐溫-8020升，混勻后加入穩定液(含0.2％黃原膠、6％乙二醇、0.2％苯甲酸鈉)至200升，高速剪切均質化即得產品。本劑主要用于防治紅蜘蛛、銹壁虱等，用時加水稀釋3000-4000倍，噴霧施藥。實施例15本實例是使用效果試驗并與已知乳油和可濕性粉劑進行比較。所有試驗均是將制劑加水稀釋后進行噴霧，其結果見表1～表4。表中AVM-0.2％乳油為自制，配方如下AVM0.2％，乳化劑0203B10％，滲透劑JFC2％，其余為二甲苯。AVM1.8％乳油為中華人民共和國農業部農藥登記證號LS94538的配方；AVM0.2％可濕性粉為自制含AVM0.2％、表面活性劑0203B5％、擴散劑N1％、其余為輕質CaCO3。AVM1.8％可濕性粉為自制，配方如下AVM1.8％、表面活性劑0203B10％、擴散劑N1％、其余為輕質CaCO3。甲氰菊酯20％乳油為市售滅掃利20％乳油(日本住友化學工業株式會社生產，杭州威爾達有限公司分裝)從表1～表4結果看出，本發明的懸浮劑單劑或其混配懸浮劑的藥效均優于乳油和可濕性粉劑。表1.幾種AVM劑型防治小菜蛾田間小區藥效比較</tables>表2.幾種AVM劑型防治柑桔紅蜘蛛田間小區藥效比較表3.幾種AVM劑型對棉花三代棉鈴蟲防治效果比較表4.實例11混配乳懸劑與單劑乳油的田間小區藥效比較</tables>權利要求1.一種含有阿維菌素的植物保護殺蟲劑，其特征在于是由阿維菌素、潤濕劑、助懸劑、增粘劑、防凍劑、防腐劑和水組成水質懸浮劑，其組成含量(以懸浮劑重量100％計)阿維菌素0.1-5％、潤濕劑0.5-5％、助懸劑0.2-5％、增粘劑0-5％、防凍劑5-15％、防腐劑0.1-1％、其余是水。2.一種含有阿維菌素的植物保護用的殺蟲劑，其特征在于是由阿維菌素、有機溶劑、潤濕劑、助懸劑、防凍劑、防腐劑組成的油懸劑，其組成含量(以油懸劑重量100％計)阿維菌素0.1-5％、有機溶劑20-50％、濕潤劑0.5-5％、助懸劑0.2-5％、防凍劑5-15％、防腐劑0.1-1％。3.一種含有阿維菌素的植物保護用的殺蟲劑，其特征在于是由阿維菌素、有機溶劑、乳化劑、增粘劑、防凍劑、防腐劑和水組成的濃乳懸浮劑，其組成含量(以濃乳劑重量100％計)阿維菌素1-5％、有機溶劑5-10％、乳化劑1-30％、增粘劑0.1-2％、防凍劑5-10％、防腐劑0.1-1％，其余是水。4.一種含有阿維菌素的植物保護用的殺蟲劑，其特征在于是由阿維菌素、有機溶劑、乳化劑、防凍劑、防腐劑和水組成微乳懸浮劑，其組成含量(以微乳劑重量100％計)阿維菌素1-5％、有機溶劑5-10％、乳化劑5-30％、防凍劑5-10％、防腐劑0.1-1％，其余是水。5.一種含有阿維菌素的植物保護用的殺蟲劑，其特征在于是由阿維菌素、增粘劑、乳化劑、防凍劑、防腐劑和水組成乳膏，其組成含量(以乳膏重量為100％計)阿維菌素0.1-5％、增粘劑0.5-50％、乳化劑1-30％、防凍劑5-10％、防腐劑0.1-1％，其余是水。6.按照權利要求1至5所述的殺蟲劑，其特征在于所述的潤濕劑包括十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，吐溫-80，所述的助懸劑包括黃原膠、阿拉伯膠、羥甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮，所述的防凍劑包括乙二醇、丙二醇、甘油，所述的防腐劑包括苯甲醇、苯甲酸鈉、甲醛，所述的乳化劑包括吐溫-80、OP-10、OP-21，所述的有機溶劑包括異丙醇、環乙醇、二甲基甲酰胺。7.由權利要求1至5所述的懸浮劑與其它農用殺蟲藥配制成的混配懸浮劑的殺蟲劑，其特征在于其它農用殺蟲藥的加入量是混配懸浮劑重量的0.1-40％，所述農用殺蟲藥包括有機磷類、有機氮類、氨基甲酸酯類、菊酯類、滅幼脲類、代謝抑制劑類、微生物制劑及植物制劑類。全文摘要本發明是一種含阿維菌素(AVM)植物保護用的殺蟲劑,其特點在于制備成含AVM的懸浮劑,包括水質懸浮劑、油懸劑、乳懸劑和乳膏,還可以在上述懸浮劑中添加有機磷類、滅幼脲類、有機氮類、氨基甲酸酯類等已知農藥,制備成混配懸浮劑。本發明的懸浮劑或混配懸浮劑生產成本低,沒有有機溶劑造成的多種危害,沒有粉塵污染,便于運輸和使用,比現有的含AVM的乳油和可濕性粉劑防治效果為好,同等效果時藥量可節省20—50%。文檔編號A01N63/00GK1194780SQ97103658公開日1998年10月7日申請日期1997年3月27日優先權日1997年3月27日發明者王玉萬,潘貞德,戴曉曦,游存華申請人:王玉萬,潘貞德,戴曉曦,游存華