專利名稱：慢釋放組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含有一種或多種除草劑作為活性成分的組合物，這些除草劑是從所述顆粒狀組合物緩慢地釋放出來的。
控制釋放(長效)農(nóng)藥組合物比慣用組合物提供幾種可能的優(yōu)點。因為只需在莊稼上施用較少的農(nóng)藥，所以它們常受人們歡迎?？刂漆尫沤M合物由于可減少農(nóng)藥的過度使用和流失或土壤(轉(zhuǎn)移)浸出，進(jìn)入不希望的鄰近區(qū)域，如水路和水井，因而對環(huán)境能提供安全。在大劑量慣用配方對植物有毒的情況下，控制釋放組合物也對莊稼提供了安全。由于減少了這種農(nóng)藥的毒性，也給在田野里施用農(nóng)藥的工人提供了安全。最后，控制釋放組合物允許有效使用那些在慣用配方(即殘留活性很低的慣用農(nóng)藥)中太快分解、揮發(fā)或被雨水浸出的農(nóng)藥。
日本專利平2〔1990〕-288，803公開了一種含有磺酰脲、除稗劑、粘土礦石、石蠟和表面活性劑的控制釋放顆粒。
本發(fā)明涉及一種慢釋放除草劑微粒組合物，含有(1)選自下述的一種或多種活性成分(ⅰ)N-〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕碳?；?1-甲基-4-(2-甲基-2H-四唑-5-基)-1-H-吡唑-5-氨磺?！不衔铫瘛?
(ⅱ)2-〔〔〔〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕-碳?；嘲被郴酋；臣谆潮郊姿峒柞ァ不衔铫蚧騆ondax
除草劑;和(ⅲ)5-〔〔〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕碳?；嘲被郴酋；?1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯〔化合物Ⅲ〕;
(2)石臘;
(3)合成或天然產(chǎn)生的烴類聚合物;
(4)固體微粒填料;和(5)任選地，一種輔助劑，例如表面活性劑或分散劑;
其中石臘烴類聚合物的重量比為5∶1-0.5∶1范圍;活性成分石臘和烴類聚合物之和的重量比為1∶25-1∶0.25范圍;填料為組合物總重量的1-95%。
輔助劑，如表面活性劑和分散劑，是用來調(diào)節(jié)釋放速度的。填料可以包括一種或多種填料。
本發(fā)明的微粒組合物可單獨用來控制不希望的植物生長。本發(fā)明的微粒組合物也可用于制備含有另外其它有除草活性的化合物和制備顆粒組合物所需的已知輔助劑的顆粒組合物。本發(fā)明的微粒組合物優(yōu)先用于制備含有本發(fā)明的微粒、一種用于控制、稗的除草劑和輔助劑的、用于控制稻子雜草的顆粒組合物。
本發(fā)明的組合物所用的合成或天然產(chǎn)生的聚合物的非限制實例包括乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(如Elvax
)或氧化的聚乙烯聚合物(如Epolene
E-10)。
固體微粒填料是指粒度最大為50微米、較好是小于25微米的任何固體粒子，其例子有粘土、碳酸鈣、硫酸鈣、磷酸鈣、硫酸鋇、硅藻土、滑石和膨潤土。
活性成分粒子的大小與所給出的固體微粒填料粒度范圍相同。
本發(fā)明組合物中石臘的非限制實例包括石油類固體石臘和含有通常的石臘化合物和C18-C36異烷烴和環(huán)烷烴的結(jié)晶組合物。
本發(fā)明的組合物由于易于制備和/或具有生物活性而受到歡迎，這些組合物是(1)其中活性成分選自上述化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ，而且石臘烴類聚合物的比值在4∶1-0.5∶1的范圍的那些組合物;
(2)優(yōu)選的組合物1，其中活性成分石臘/烴類聚合物的比值在1∶10-1∶2的范圍;
(3)優(yōu)選的組合物2，其中所述聚合物是乙烯/乙酸乙酯共聚物或氧化聚乙烯;
(4)優(yōu)選的組合物3，其中使用表面活性劑;
(5)優(yōu)選的組合物4，其中填料是碳酸鈣。
本發(fā)明也涉及制備慢釋放農(nóng)藥組合物的方法，其中將適量的活性成分、石臘和聚合物進(jìn)行混合并加熱至60-120℃，較好80-100℃，然后加入固體微粒填料，接著攪拌冷卻至室溫以形成微粒。所得到的微粒組合物可以直接施用，或者隨意地也可以與本技術(shù)已知的含有一種或多種另外的活性成分的其它組合物混合，然后進(jìn)行擠出以制備顆粒。本控制釋放微粒也可以用來制備其它類型的農(nóng)用配方，例如可流動的液體產(chǎn)品。
本發(fā)明涉及用于水稻領(lǐng)域控制雜草的控制釋放微粒除草劑組合物。這些新型組合物包含1.一種除草劑或多種除草劑的混合物;
2.石臘;
3.至少一種與上述石臘兼容的較高熔點的聚烴;
4.一種固體微粒填料;和5.任選地，一種輔助劑，例如表面活性劑或分散劑，用以調(diào)節(jié)釋放速度。
可以用各種其它輔助劑，來調(diào)節(jié)釋放特性，其量為控制釋放組合物重量的5%以下。一般來說，無機(jī)堿，如氫氧化鎂，和其它水溶性有機(jī)或無機(jī)微粒如糖類，有助于加速釋放。水溶性淀粉和聚丙烯酰胺傾向于使隨時間而變化的釋放曲線變得更加線性化，并增加釋放速度。疏水性或親油性化合物如硬脂酸和硬脂酸鹽通常會使釋放速度大大減少。
雖然本發(fā)明的微粒組合物是以微粒形式使用，但它們也可用來制備顆粒狀配方，其方法是進(jìn)一步添加多孔或無孔固體材料，其例子包括砂子，聚集粘土，例如高嶺土、膨潤土和美國白土(attapulgite)，蛭石和顆粒狀的鹽或有機(jī)化合物，例如糖類、脲、碳酸鉀或碳酸鈣、硝酸銨和其它粒狀肥料以及許多無機(jī)鹽。本發(fā)明的微粒也可用來制備還包括含有活性成分的可懸浮于水的顆粒的顆粒狀配方，其例子有Clean 75 DF，Pinnacle DF和Londax 60 DF，均為杜邦公司(Wilmington，Delaware)產(chǎn)品。較好的顆粒尺寸約為150-4000微米，以250-2000微米更佳。
兩種通用顆粒狀產(chǎn)品可由本發(fā)明的微粒組合物制備。其方法包括1.用已知方法將該組合物制成顆粒，較好是與其它活性物質(zhì)和輔助劑如分散劑和表面活性劑;
2.用粘合劑外涂含有控制釋放活性微粒的顆粒狀固體。
該控制釋放微?？梢杂脕碇苽浜谢パa(bǔ)農(nóng)藥，例如殺蟲劑、殺菌劑或其它除草劑的顆粒產(chǎn)品，也是控制釋放形式或游離或未包封形式。已經(jīng)制備了一種包含商品化的Londax
(杜邦)的特別有價值的產(chǎn)品，廣泛地用于控制稻子中的雜草，所述產(chǎn)品含有化合物Ⅱ作為活性組分和化合物Ⅰ的控制釋放微粒。化合物Ⅰ是一種互補(bǔ)的磺?；寤衔铮然衔铫蚋苡行У氐挚苟嗄晟s草，例如，在稻田中發(fā)現(xiàn)的(Cyperus)和各種草，因而比單一的化合物Ⅱ提供了雜草控制的更寬的范圍。然而在某些地區(qū)和某些氣候條件下化合物Ⅰ可能會傷害稻子植物。化合物Ⅰ的控制釋放處理的主要有利效果是延長其活性并減小它對稻子植物的植物毒性。
其它合適農(nóng)藥的非限制性實例是，滅草胺，氟草滅，氯硝酚(aclonifen)，丙烯醛，草不綠，枯殺達(dá)，莠滅凈，殺草強(qiáng)，氨基磺酸銨，苯胺磷(anilofos)，抑莠靈，莠去津，疊氮津，偶氮隆(azoluron)，燕麥靈，草除靈，氟落靈，苯磺隆(bensulfuron)，地散磷，苯達(dá)松，苯唑氟(benzofluor)，新燕靈，噻草隆，除草肽，治草醚，除草定，溴丁酰胺(bromobutide)，去草肟，溴苯腈，溴隆(Bromuron)，丁氨磷(Buminafos)，撲草安，克蔓磷，莠滅酮，地樂胺，蘇達(dá)滅，二甲胂，草長滅，2-氯-N，N-二-2-丙烯基乙酰胺，2-氯烯丙基二乙基二硫代氨基甲酸酯，氯甲氧酚(Chlomethoxyfen)，草滅平，氯溴隆，氯草靈，伐草克，整形素，5-氨基-4-氯-2-苯基噠嗪-3(2H)-酮(Chloridazon)，氯默隆(Chlorimuron)，草枯醚，氯化苦，枯草隆，氯苯胺靈，闊草脲，甲基敵草索，草克樂，綠麥隆，辛甲靈(cinmethylin)，乙氧定(Clethodim)，氯馬腙(Clomazone)，環(huán)丙氧定(Cloproxydim)，氯吡啶(Clopyralide)，甲胂酸的鈣鹽，草凈津，草特靈，環(huán)氧定(cycloxydim)，環(huán)莠隆，莎草平，環(huán)草津，環(huán)噻唑，環(huán)草安，茅草枯，棉隆，2，3，5，6-甲氯-1，4-苯二甲酸二甲酯，異苯敵草，敵草威，敵草腈，2，4-滴丙酸，禾草靈，滅草酯，枯莠隆，燕麥清，二氟酚(diflufenican)，滅草茂酮，油菜安，闊草凈，甲噻平(dimethipin)，二甲胂酸，二硝胺，地樂酚，草消酚，草乃敵，異丙凈，敵草快，敵草隆，2-甲基-4，6-二硝基苯酚，煙硫隆(nicosulfuron)，甲胂酸二鈉鹽，敵莎隆、克菊特、草多索、因達(dá)滅混劑、乙氟靈、闊草隆、草定完、伐草克、2，4，5-涕丙酸，酚丙酸(fenoxaprop)，非草隆，非草隆三氯乙酸鹽，氟燕靈，甲基麥草伏，禾草枯，禾草枯-P，氟氯胺，伏草隆，氟靈(fluralin)，伏草醚，氟糖酚(fluoroglycofen)，9-羥基-9H-芴-9-羧酸(flurecol-butyl)，殺草吡啶，鹵吡咯酮(flurochloridone)，氟氧吡啶(fluroxypyr)，虎威，膦銨素，戊磷酯(glufosinate-ammonium)，草甘寧，海酚丙(haloxyfop)，六氟砷酸鉀，敵草靈，咪唑甲苯(imazamethabenz)，咪唑吡啶(imazapyr)，咪唑喹啉(imazaquin)，咪唑乙畏(imazethapyr)，碘苯腈，草特靈，異樂靈，異丙隆，異唑隆，異噁苯(isoxaben)，卡草靈，乳酚(lactofen)，環(huán)草定，利谷隆，甲胂酸，甲胂酸的單銨鹽，(4-氯-2-甲基苯氧基)乙酸，(4-氯-2-甲基苯氧基乙酸-乙硫基，4-(4-氯-2-甲基苯氧基)丁酸，二甲四氯丙酸，甲酚酰胺(mefenacet)，抑長靈，滅它通，甲吡唑安(metazachlor)，噻唑隆，甲丙苯胺(methalpropalin)，威百畝，滅草定，甲氧隆(methoxuron)，惠農(nóng)酮，甲代隆，莠谷隆，棉草芽，甲氧隆，賽克津，甲磺隆(metsulfuron)，1，2-二氫-3，6-噠嗪二酮，草達(dá)滅，殺草利，綠谷隆，滅草隆，甲胂酸的單鈉鹽，闊草胺，草萘胺，抑草生，草不隆，磺樂靈，除草醚，硝氟酚(nitrofluorfen)，草克隆，達(dá)草滅，草克威，黃草消，噁草靈，氟草安，百草枯，克草猛，芽草平，黃草伏，棉草凈，苯敵草，毒莠定，哌草磷，氯苯胺，除草丙腈，三氟二胺，環(huán)丙氟，丙胺津，撲草通，撲草凈，拿草特，毒草安，敵稗，撲奎磷(propaquizafop)，撲草津，苯胺靈，拿草特，草硫亞胺，撲硫威(prosulfocarb)，滅莠胺，殺草敏，乙吡唑殺隆(pyrazosulfuron-ethyl)，2-〔〔4-(2，4-二氯苯甲?；?-1，3-二甲基-1H-吡唑-5-基〕氧〕-1-苯基乙酮(pyrazoxyfen)，草利達(dá)，2-〔4-〔(6-氯-2-喹喔啉基)氧〕苯氧基〕丙酸乙酯(quizalofopethyl)，仲丁通，禾莠凈，環(huán)草隆，西瑪津，西草凈，氯酸鈉，一氯代乙酸鈉，2-〔〔〔(4，6-二甲基-2-嘧啶基)氨基〕羰基〕氨基〕磺?；潮郊姿峒柞?Sulfometuron methyl)，(2，4，5-三氯苯氧基)乙酸，2，3，6-三氯苯甲酸，三氯乙酸，2，2-二甲基-N-(1-甲基乙基)-N-(苯基甲基)丙酰胺(Tebutam)，N-〔5-(1，1-二甲基乙基)-1，3，4-噻二唑-2-基)-N，N′-二甲基脲(Tebuthiuron)，特草定，N-(丁氧甲基)-2-氯-N-〔2-(1，1-二甲基乙基)-6-甲基苯基〕乙酰胺(Terbuchlor)，特補(bǔ)通，特丁津，芽根靈，去草凈，西酚殺隆(thifensulfuron)，甲殺甲隆(thiameturon-methyl)，N，N′-二甲基-N-〔5-(三氟甲基)-1，3，4-噻二唑-2-基〕脲(Thiazfluron)，殺草丹，除草威，烷氧定(tralkoxydim)，燕麥畏，三硫隆(triasulfuron)，甲三苯隆(tribenuron-methyl)，木草畏，2-(3，5-二氯苯基)-2-(2，2，2-三氯乙基)環(huán)氧乙烷(tridiphane)，草達(dá)津，氟樂靈，異草隆，(2，4-二氯苯氧基)乙酸，4-(2，4-二氯苯氧基)丁酸，滅草猛，和克綠草胺(Xylachlor)。
本發(fā)明的控制釋放微粒由保護(hù)基體中的農(nóng)藥組成，而所述基體則由前面提到的石臘、烴類聚合物和微粒填料的混合物組成。本發(fā)明的微粒較好的最大粒度是420微米，由通過一個35目的篩網(wǎng)而得到。直接施用或用于制備藥劑時，如果要求懸浮于液體介質(zhì)中，則較好的最大粒度是25微米。如果需要，可采用慣用的碾磨技術(shù)來減小粒度。然而，實際上本發(fā)明方法制得的控制微粒主要是在所要求的50-420微米的尺寸范圍，不必進(jìn)行碾磨。
聚烴組分與石臘一起使用可以大大提高韌性和抗熱變形性。此外，使用上述組分，但不用這種聚合物的控制釋放微粒在50℃長期貯存時有結(jié)塊的傾向，而用含有各50%的石臘和低分子量氧化聚乙烯(Eastman Kodak公司的Epolene
E-10)阻擋層系統(tǒng)制備的類似的組合物，例如在這樣的條件下，一般都沒有結(jié)塊現(xiàn)象。
本發(fā)明的慢釋放除草劑微粒組合物比先有技術(shù)的慢釋放組合物的優(yōu)越之處在于由本發(fā)明的方法所制得的形式是微粒，而不是顆粒。因此，不必將本發(fā)明的組合物研碎或碾磨成所需尺寸就能使這些組分與任何要經(jīng)受或不經(jīng)受慢釋放的所希望的添加組分混合。本發(fā)明的組合物可方便地用作微粒形式的除草劑，或者可以制粒以形成全部均為控制釋放形式的藥劑或具有本發(fā)明的控制釋放微粒(含有游離或未包封活性成分)的藥劑。
本發(fā)明的微粒還有優(yōu)越之處，因為它們的機(jī)械性能比先有技術(shù)的微粒好，而且具有較好的耐高溫性能，不會改變釋放速度。如果不加入烴類聚合物，那就不可能得到本發(fā)明的慢釋放除草劑微粒組合物。只使用臘而不用烴聚合物通常都不能制得微粒。如果沒有固體微粒填料則會由于結(jié)塊而不能制得本發(fā)明的微粒。
在下面所說明的樣品的制備中活性物質(zhì)和添加劑都是呈微細(xì)分割狀態(tài)，即25微米以下，因此，必要時要進(jìn)行碾磨來達(dá)到這點。包膠工藝進(jìn)行之后，產(chǎn)品通過一個35目的篩網(wǎng)(500微米)過篩。多數(shù)控制釋放產(chǎn)品的尺寸都在200微米以下。
在為測定從樣品釋放出來的活性物累積量的分析工作中，將足夠的樣品置于pH7的緩沖水中以提供30ppm的活性物總濃度。該水性混合物在室溫陳化。定期收取等分試樣，過濾并用高壓液體色譜(HPLC)測定當(dāng)時的活性物累積量，用未改性活性物作為對照樣品?；酋；宓娜芙舛刃∮?0ppm，因此可使用較小的樣品尺寸，足夠提供總活性物2ppm。
本發(fā)明用下述實施例進(jìn)一步說明，除非另有指明，其中所有份數(shù)和百分?jǐn)?shù)均指重量。
實例10.5克粉狀N-〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)-氨基〕碳酰基〕-1-甲基-4-(2-甲基-2H-四唑-5-基)-1H-吡唑-5-氨磺酰(化合物Ⅰ)和1.3克石臘和氧化聚乙烯(Epolene
E-10，Eastman Kodak公司)的1∶1熔融摻合物的混合物在攪拌下于強(qiáng)制空氣烘箱中加熱至100℃。然后，加入7.0克預(yù)熱到100℃的磷酸鈣(三堿價的)固體微粒，并攪拌該混合物直至形成均勻物料為止。停止加熱并攪拌該混合物直至達(dá)到室溫。所生成的含5.6%活性物的微粒通過一個35目的篩網(wǎng)過篩并測其在pH為7的水中的釋放速度。在17小時內(nèi)釋放累積量為40%，在136小時內(nèi)釋放65%，在304小時內(nèi)，釋放80%。
在同時進(jìn)行的溫室試驗中，測定化合物Ⅰ對稻子的植物毒性，上述的控制釋放表明與未改性的化合物Ⅰ比較，對稻子植物損害的減少量可達(dá)50%。在這一實驗中，化合物Ⅰ的控制釋放樣品與未改性的化合物Ⅰ的使用量為每公頃12克活性成分，并與化合物Ⅱ一起使用，化合物Ⅱ的用量為每公頃24克活性成分。
實例2采用與(1)中所述同樣的方法，但用碳酸鈣代替磷酸鈣(三堿價的)，粉狀摻合物由0.5克化合物Ⅰ、0.7克1∶1的石臘Epolene
E-10和2.0克碳酸鈣制成?；钚晕锘衔铫竦暮繛?5.2%。在19小時內(nèi)，釋放18%的活性化合物，在164小時內(nèi)釋放61%，在331小時內(nèi)釋放70%。
實例3用實例1的程序制備由0.5克化合物Ⅰ、0.4克石臘、0.4克乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(Elvax
210，杜邦公司)和3.0克碳酸鈣組成的微?；旌衔?。產(chǎn)物含有11.63%活性化合物。觀察到的活性化合物累積釋放量為17小時為19%，113小時為55%，304小時為79%。
實例4按照實例1的方法，但用粉狀脲-甲醛肥料代替無機(jī)填料，制備其基質(zhì)具有營養(yǎng)價值并可生物降解的慢釋放組合物。該混合物由0.5克化合物Ⅰ、0.4克石臘、0.4克Epolene
E-10和3.0克粉狀脲-甲醛聚合物組成。粉狀脲-甲醛聚合物是通過將37%的甲醛水溶液、脲和水(其含量分別為30%、15%和55%)混合，用磷酸將pH調(diào)至3.0，于25-35℃攪拌2.5小時，用30%氫氧化銨水溶液中和，過濾并在40-50℃烘箱中干燥而制得的。
實例5按照實例1的方法，制備含有0.5克2-〔〔〔〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕碳?；嘲被郴酋；臣谆潮郊姿峒柞?化合物Ⅱ)、0.2克石臘與Elvax
210的摻合物(重量比3∶1)和5.0克碳酸鈣的控制釋放微粒。該產(chǎn)品含有8.11%的化合物Ⅱ(所制備的慢釋放微粒)并在18小時釋放20%活性化合物，102小時釋放62%，449小時后釋放81%。
實例6按照實例5的方法，通過在基質(zhì)中摻入氫氧化鎂的辦法制得了具有約430小時釋放范圍的相當(dāng)寬的控制釋放化合物Ⅱ。如此，制成了一種含有0.5克化合物Ⅱ、0.8克石臘與Elvax
210的3∶1摻合物、0.2克氫氧化鎂和4.8克碳酸鈣的混合物。該混合物含7.59%活性化合物。該產(chǎn)品在17小時釋放16%活性化合物，186小時釋放50%，498小時釋放79%。
實例7采用實例6的程序，但用硬脂酸代替氫氧化鎂，觀察到下面較慢的釋放模式66小時釋放9%活性化合物，170小時釋放17%，420小時釋放27%。這也表明釋放速度可以通過選擇輔助劑來調(diào)節(jié)。
實例8采用實例6的方法，但用水楊酸代替氫氧化鎂，觀察到較快的釋放。產(chǎn)品在66小時釋放22%活性化合物，在402小時釋放75%。
實例9本實例涉及含有兩種互補(bǔ)磺酰基脲化合物Ⅱ和化合物Ⅰ的顆粒配方，以提供比單獨任一種有較寬范圍的雜草控制。一種混合物由5.27克2-〔〔〔〔〔4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)-氨基〕碳酰基〕氨基〕磺酰基〕甲基〕苯甲酸甲酯Londax
60 DF預(yù)混合料和2.0克實例1的控制釋放微粒制成。將該混合物與1.14克水混合，所形成的含水微?；旌衔锉粡?qiáng)制通過20目的篩網(wǎng)。所生成的濕顆粒在40-50℃烘箱中干燥過夜，得到600-750個含有1.5%化合物Ⅰ和43.5%化合物Ⅱ的顆粒。該顆粒狀產(chǎn)品在17小時釋放出全部化合物Ⅱ和40%化合物Ⅰ。
權(quán)利要求
1.一種用于水稻的慢釋放除草微粒組合物，包含(1)選自下述的一種或多種活性成分(ⅰ)N-[[(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]碳?；鵠-1-甲基-4-(2-甲基-2H-四唑-5-基)-1-H-吡唑-5-氨磺酰[化合物Ⅰ]；(ⅱ)2-[[[[[(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]-碳酰基]氨基]磺?；鵠甲基]苯甲酸甲酯[化合物Ⅱ或Londax 除草劑；和(ⅲ)5-[[[[(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]碳?；鵠氨基]磺?；鵠-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯[化合物Ⅲ]；(2)石臘；(3)合成或天然產(chǎn)生的烴類聚合物；和(4)固體微粒填料；其中石臘烴類聚合物的重量比為5∶1-0.5∶1范圍；活性成分石臘和烴類聚合物之和的重量比為1∶25-1∶0.25范圍；填料為組合物總重量的1-95%。
2.權(quán)利要求1的組合物，其中石臘烴類聚合物為4∶1-0.5∶1的范圍。
3.權(quán)利要求2的組合物，其中活性成分石臘和烴類聚合物為1∶10-1∶1.5的范圍。
4.權(quán)利要求3的組合物，其中聚合物是乙烯和乙酸乙烯酯的共聚物或氧化聚乙烯。
5.權(quán)利要求4的組合物，其中還包括一種表面活性劑。
6.權(quán)利要求5的組合物，其中填料是碳酸鈣。
7.一種制備慢釋放除草組合物的方法，包括混合下列成分(1)選自下述的一種或多種活性成分(ⅰ)N-〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕碳?；?1-甲基-4-(2-甲基-2H-四唑-5-基)-1-H-吡唑-5-氨磺?！不衔铫瘛?(ⅱ)2-〔〔〔〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕-碳?；嘲被郴酋；臣谆潮郊姿峒柞ァ不衔铫蚧騆ondax
除草劑;和(ⅲ)5-〔〔〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕碳酰基〕氨基〕磺?；?1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯〔化合物Ⅲ〕;(2)石臘;(3)合成或天然產(chǎn)生的烴類聚合物;和(4)固體微粒填料;其中石臘烴類聚合物的重量比為5∶1-0.5∶1的范圍;活性成分石臘和烴類聚合物之和的重量比為1∶25-1∶0.25，加熱該混合物至60-120℃，加入其量為組合物總重量的1-95%范圍的固體微粒填料，然后攪拌冷卻至室溫。
全文摘要
本發(fā)明涉及含有一種或多種活性除草劑的慢釋放粒狀組合物及其制備方法。
文檔編號A01N25/30GK1069853SQ9210968
公開日1993年3月17日 申請日期1992年8月22日 優(yōu)先權(quán)日1991年8月23日
發(fā)明者斯坦利·托克 申請人:納幕爾杜邦公司