本發明涉及一種農藥制劑,具體涉及一種含夾竹桃提取物的毒死蜱微膠囊及其制備方法。
背景技術:
微囊懸浮劑可謂是當前農藥新劑型中技術含量最高的一種。它是以高分子材料作為囊壁,通過化學、物理或物理化學的方法,將作為囊心的農藥活性物質包裹起來,形成一種具有半透膜的微型膠囊。并將它們以一定的濃度穩定地分散懸浮在作為連續相的水中。微膠囊化的農藥制劑與常規劑型農藥相比具有如下一些優點:1.引入了控制釋放技術,延長了農藥的持效期,減少施藥數量和頻率,提高農藥的利用率,節約農藥用量。2.提高農藥的穩定性(尤其對生物源農藥),避免因環境因素如光照、空氣、雨水、土壤、微生物及其它化學物質造成有效成分的分解、氧化、流失等。3.將油相與水相分離,對某些水不穩定而難以加工成微乳劑及水乳劑的農藥(如部分有機磷農藥),則適宜加工為微膠囊,擴大農藥的使用范圍,提高與其它農藥的復配能力。4.抑制農藥的揮發性,掩蔽不愉快的氣味,降低農藥對人、畜、魚及其它動物的接觸毒性、吸入毒性和對作物的藥害,減輕了農藥對環境的壓力。
趙德在《脲醛樹脂制備毒死蜱微膠囊及性能表征》中,以脲醛樹脂為壁材制備了毒死蜱微膠囊,但是還存在著分散性、穩定性不夠理想,緩釋性欠佳,環保、健康、持續發展理念欠缺。
技術實現要素:
基于以上的思考,本發明旨在提供一種穩定的、緩釋效果好、殺蟲效果好,同時符合環保、可持續發展理念。
本發明所要解決的技術問題采取以下的技術方案實現:
一種含夾竹桃提取物的毒死蜱微膠囊,其特征在于,是由以下重量份的原料制成:
夾竹桃葉5-8,毒死蜱原藥15-25,膨潤土30-50,乙醇10-20,艾蒿精油3-8,尿素30-40,十二烷基三甲基氯化銨1-2,環丙沙星防腐劑1-2,甲醛60-70,鹽酸適量,甲醇10-20,氫氧化鈉適量,苯乙烯-馬來酸酐共聚鈉鹽2-5,聚丙烯酸鈉2-3,蒸餾水250-800;
所述甲醛的質量分數為30~40%,鹽酸的質量分數為20-30%,氫氧化鈉質量分數為20-40。
所述的一種含夾竹桃提取物的毒死蜱微膠囊的制備方法,其特征在于,是由以下步驟制成:
a.將夾竹桃葉進行烘干、粉碎,然后用乙醇在50-70℃下密封浸泡40-50h,將浸泡好的夾竹桃浸出液用濾紙過濾,即得夾竹桃提取物;
b.將膨潤土充分分散到100-200份蒸餾水中,制成膨潤土懸浮液,加入十二烷基三甲基氯化銨,在溫度為50-80℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,之后在2000-4000r/min的轉速下離心10-20min,過濾,烘干,得有機膨潤土;
c.將步驟b所得有機膨潤土重新分散在50-100份蒸餾水中制成懸浮液,將步驟a所得夾竹桃提取物、環丙沙星防腐劑、毒死蜱原藥、艾蒿精油溶解在甲醇中,加入到上述懸浮液中,在20-40℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,真空抽濾后用蒸餾水洗滌2-3次,烘干,即得載藥有機膨潤土;
d.將尿素、甲醛和100-150份蒸餾水混合,用氫氧化鈉調節體系ph值為8-9,升溫至65~70℃,攪拌反應40-80min,得脲醛樹脂預聚物水溶液;
e.向步驟d所得預聚物水溶液中加入步驟c所得載藥有機膨潤土,再加入苯乙烯-馬來酸酐共聚鈉鹽和聚丙烯酸鈉作為乳化劑和分散劑,1300-1600r/min的轉速攪拌10-30min后,降低轉速至700-900r/min,40-80min內分批次加入鹽酸調節體系ph值為1.5-2.5;轉速逐步降至100-300r/min,逐步升溫至50-80℃固化囊壁,反應30-60min后,加入氫氧化鈉調節體系ph值為中性,即得毒死蜱微囊懸浮劑。
本發明的有益效果是:采用原位聚合法,利用脲醛樹脂對毒死蜱進行微膠囊化,可以在很大程度上克服毒死蜱通常使用的乳油劑型所帶來的有機溶劑污染環境、浪費資源的問題,同時延長了持效期,提高了農藥的有效利用率、避免了農藥的分解流失,減輕毒性和藥害;用十二烷基三甲基氯化銨對膨潤土進行改性,降低膨潤土的親水性,從而提高了其對疏水性毒死蜱分子和艾蒿精油的吸附量;將有機膨潤土作為載體引入微膠囊中,不僅可以達到延緩藥物釋放的目的,同時增加了微膠囊懸浮劑的穩定性,延長農藥的使用壽命;另一方面,艾蒿精油可以在毒死蜱中發揮重要增效作用,減少農藥使用量,達到環保、可持續發展的目的;配合添加的夾竹桃對福壽螺、盜毒蛾的殺滅活性高,且原材料簡便易得。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的具體實施方式作進一步描述。
實施例
一種含夾竹桃提取物的毒死蜱微膠囊,其特征在于,是由以下重量份的原料制成:
夾竹桃葉8,毒死蜱原藥25,膨潤土50,乙醇20,艾蒿精油8,尿素40,十二烷基三甲基氯化銨2,環丙沙星防腐劑2,甲醛70,鹽酸適量,甲醇20,氫氧化鈉適量,苯乙烯-馬來酸酐共聚鈉鹽5,聚丙烯酸鈉3,蒸餾水800;
所述甲醛的質量分數為30~40%,鹽酸的質量分數為20-30%,氫氧化鈉質量分數為20-40。
所述的一種含夾竹桃提取物的毒死蜱微膠囊的制備方法,其特征在于,是由以下步驟制成:
a.將夾竹桃葉進行烘干、粉碎,然后用乙醇在50-70℃下密封浸泡40-50h,將浸泡好的夾竹桃浸出液用濾紙過濾,即得夾竹桃提取物;
b.將膨潤土充分分散到100-200份蒸餾水中,制成膨潤土懸浮液,加入十二烷基三甲基氯化銨,在溫度為50-80℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,之后在2000-4000r/min的轉速下離心10-20min,過濾,烘干,得有機膨潤土;
c.將步驟b所得有機膨潤土重新分散在50-100份蒸餾水中制成懸浮液,將步驟a所得夾竹桃提取物、環丙沙星防腐劑、毒死蜱原藥、艾蒿精油溶解在甲醇中,加入到上述懸浮液中,在20-40℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,真空抽濾后用蒸餾水洗滌2-3次,烘干,即得載藥有機膨潤土;
d.將尿素、甲醛和100-150份蒸餾水混合,用氫氧化鈉調節體系ph值為8-9,升溫至65~70℃,攪拌反應40-80min,得脲醛樹脂預聚物水溶液;
e.向步驟d所得預聚物水溶液中加入步驟c所得載藥有機膨潤土,再加入苯乙烯-馬來酸酐共聚鈉鹽和聚丙烯酸鈉作為乳化劑和分散劑,1300-1600r/min的轉速攪拌10-30min后,降低轉速至700-900r/min,40-80min內分批次加入鹽酸調節體系ph值為1.5-2.5;轉速逐步降至100-300r/min,逐步升溫至50-80℃固化囊壁,反應30-60min后,加入氫氧化鈉調節體系ph值為中性,即得毒死蜱微囊懸浮劑。
本發明的性能測試數據為:微膠囊前5d釋放量≤37.32%。