一種水處理叔胺化樹脂殺菌劑及其制備方法
【專利摘要】本申請公開了一種水處理叔胺化樹脂殺菌劑及其制備方法，按照重量份數配比稱取苯、氯球、二甲胺、鹽酸、水、乙醇、阻聚劑、堿、異丙醇、氯代十四烷、分散劑、氯乙酸、雙酚A、苯并三唑和PBTCA，混合均勻后真空烘干即可；對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色鏈珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙門氏菌，殺菌率98-100%；固載量1-1.08mmol/g，對錫黃銅腐蝕速度為0.0001-0.0021mm/a，阻垢率96-98%，50-60℃放置一個月，殺菌率97.95-99.95%，40-50℃放置半年，殺菌率97.9-99.9%，室溫下放置1-2年，殺菌率95-99%。
【專利說明】一種水處理叔胺化樹脂殺菌劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]
本申請屬于環保試劑工藝領域，尤其涉及一種無毒、殺菌效果顯著的水處理叔胺化樹脂殺菌劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]
水處理殺菌劑又稱殺菌滅藻劑、污泥剝離劑或抗污泥劑。一類能抑制水中菌藻和微生物的滋長，以防止形成微生物粘泥，對系統造成危害的化學藥品。包括氧化性殺菌劑，如氯氣、次氯酸鈉、漂白粉、臭氧、氯胺等；非氧化性殺菌劑，如氯化十二烷基二甲基芐基銨、溴化十二烷基二甲基芐基銨、二硫氰基甲烷等；重金屬化合物，如氧化汞、氯化汞、氟化汞等；粘泥殺菌劑，如松香胺、過氧化氫、又胍聚合物等。其中季銨鹽類非氧化性殺菌劑效果最好，往往兼具殺菌、剝離、緩蝕等多種作用，已廣泛應用于油田水、工業冷卻水等方面。
[0003]XT-409高效粘泥剝離劑是由高效陽離子表面活性劑、強力滲透劑和分散劑等復合而成，具有廣譜、高效的殺菌滅藻能力和較強的粘泥剝離功能及清洗功能。同時還具有軟化和清洗金屬表面的陳垢、緩蝕和提高設備換熱率的作用。XT-409高效粘泥剝離劑對金屬、橡膠、塑料等均無腐蝕性，易溶于水并不受水體的硬度影響。因此廣泛用于各行業的循環水系統中作粘泥剝離與清洗之用。XT-409高效粘泥剝離劑還可作循環水系統的殺菌滅藻劑，清洗劑和造紙防腐劑等。
[0004]TH-409高效粘泥剝離劑具有良好的分散性和滲透性，其穿透力強、毒性低，作用快，對由黏泥、油泥、菌藻分泌物及菌藻等組成的粘泥有良好的分解剝離作用。TH-409高效粘泥剝離劑對金屬、橡膠、塑料等均無腐蝕性，易溶于水并不受水體的硬度影響。因此廣泛用于各行業的循環水系統中作粘泥剝離與清洗之用。TH-409高效粘泥剝離劑還可作循環水系統的殺菌滅藻劑，清洗劑和造紙防腐劑等。
[0005]聚季銨鹽絮凝殺菌劑屬強陽離子高分子聚合物，在水中有很好的溶解性能，屬非氧化性殺菌劑絮凝劑。廣泛應用于石油、化工、電力等行業的循環冷卻水系統中，用以控制循環冷卻水系統菌藻滋生，對殺滅大腸桿菌有特效。聚季銨鹽殺菌劑絮凝劑可作為紡織印染行業的殺菌防霉劑及柔軟劑、抗靜電劑、乳化劑、調理劑等，還可以用于洗化行業作為表面活性劑等。
[0006]二氧化氯是一種強氧化劑，不致癌、無致畸、無突變作用。二氧化氯與氯氣相比具有以下優點:不僅能殺死一般微生物，而且具有殺真菌孢子，殺病毒等作用；不與氨、酚和不飽和化合物作用；PH變化對殺菌效果影響甚小，故特別適用于用于化肥廠循環水中作殺生劑；可完全代替氯氣和非氧化性殺生劑，因此十分經濟。
[0007]殺菌劑TH-401是由季銨鹽與過氧化物復合成的殺菌滅藻劑，具有高效、廣譜、低毒、藥效快而持久、滲透力強、使用方便、價格便宜、適用的溫度和PH范圍較寬等優點。殺菌劑TH-401適用于電廠、化工、化肥、煉油、冶金等工業循環冷卻水系統，作為殺菌滅藻和粘泥剝離劑使用。采用沖擊式加藥，投加量一般為100-200mg/L，即對菌藻類有徹底殺滅效果。藻類較多時如欲獲得快速剝離效果可適當加大用藥量，并及時清除漂浮物，泡沫太大影響運行時，可加消泡劑。
[0008]氯球，在陰離子交換樹脂的制備中，將得到的白球(苯乙烯一二乙烯苯共聚物)用氯甲基醚在催化劑如無水ZnCl2存在下進行氯甲基化反應，引入-CH 2C1活性基團，這種帶有-CH2C1活性基的白球稱為氯球。為了衡量和控制氯甲基化反應的程度，必須及時測定C1的含量。由于苯乙烯一二乙烯苯為交聯結構，不溶不熔，因此，一般采用在強酸(如硝酸)介質中于高溫下將其灰化，然后以堿中和至微酸性溶液，以標定液AgNOj〗定或加入過量AgN03，再以標定液NaSCN反滴定測定C1的含量。而隨著人性化理念的普及，及新型和諧社會的構成，設計一種反應效率高、殺菌性能強且腐蝕速度慢的水處理叔胺化樹脂殺菌劑及其制備方法是非常必要的。
【發明內容】
[0009]
解決的技術問題:
本申請針對上述技術問題，提供一種水處理叔胺化樹脂殺菌劑及其制備方法，解決現有水處理殺菌試劑反應效率低、殺菌性能弱、腐蝕速度快和阻垢率低等技術問題。
[0010]技術方案:
一種水處理叔胺化樹脂殺菌劑，所述水處理叔胺化樹脂殺菌劑的原料按重量份數配比如下:苯100份；氯球2-18份；二甲胺20-40份；鹽酸5_25份；水15-35份；乙醇10-30份；阻聚劑0.5-2.5份；堿1-20份；異丙醇80-100份;氯代十四烷為25-45份；分散劑10-20份；氯乙酸為35-55份；雙酚A30-50份；苯并三唑20-40份；PBTCA為15-35份。
[0011]作為本發明的一種優選技術方案:所述水處理叔胺化樹脂殺菌劑的原料按重量份數配比如下:苯100份；氯球8-12份；二甲胺25-35份；鹽酸10-20份；水20-30份；乙醇15-25份；阻聚劑1-2份；堿5-15份；異丙醇85-95份；氯代十四烷為30-40份；分散劑13-17份；氯乙酸為40-50份；雙酚A35-45份；苯并三唑25-35份；PBTCA為20-30份。
[0012]作為本發明的一種優選技術方案:所述水處理叔胺化樹脂殺菌劑的原料按重量份數配比如下:苯100份；氯球10份；二甲胺30份；鹽酸15份冰25份；乙醇20份；阻聚劑
1.5份；堿10份；異丙醇90份；氯代十四烷為35份；分散劑15份；氯乙酸為45份；雙酚A40份；苯并三唑30份；PBTCA為25份。
[0013]作為本發明的一種優選技術方案:所述阻聚劑采用二異辛基二苯胺或丁基二苯胺。
[0014]作為本發明的一種優選技術方案:所述分散劑采用烷基水楊酸鈣或硫磷化聚異丁稀鋇鹽。
[0015]作為本發明的一種優選技術方案:所述水處理叔胺化樹脂殺菌劑的制備方法，包括如下步驟:
第一步:按照重量份數配比稱取苯、氯球、二甲胺、鹽酸、水、乙醇、阻聚劑、堿、異丙醇、氯代十四烷、分散劑、氯乙酸、雙酚A、苯并三唑和PBTCA ；
第二步:將苯和氯球放入四口燒瓶中，溶脹8-10h，靜置l-3h后過濾，真空烘干至恒重；
第三步:加入二甲胺，在10-20°C攪拌反應60-100min靜置100_150min，過濾后水洗至中性，真空烘干至恒重；
第四步:加入氯代十四烷、異丙醇和剩余原料，超聲速出功率控制位200W，油浴控溫在60-800C，反應4-6h，反應結束后經過濾、乙醇洗、用鹽酸洗滌，再水洗、堿洗，再水洗至中性，真空烘干至恒重即可。
[0016]有益效果:
本發明所述一種水處理叔胺化樹脂殺菌劑及其制備方法采用以上技術方案與現有技術相比，具有以下技術效果:1、產品成本低廉，反應時間縮短，固載量1-1.08mmol/g ;2、對錫黃銅腐蝕速度為0.0001-0.0021mm/a,阻垢率96-98% ;3、對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色鏈珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙門氏菌，殺菌率98-100% ;4、效果持久，50-60°C放置一個月，殺菌率97.95-99.95%，40-50°C放置半年，殺菌率97.9-99.9%，室溫下放置1-2年，殺菌率95-99%，可廣泛應用于工業部門的水處理系統，可以廣泛生產并不斷代替現有材料。
【具體實施方式】
[0017]
實施例1:
按照重量份數配比稱取苯100份；氯球2份；二甲胺20份；鹽酸5份；水15份；乙醇10份；丁基二苯胺0.5份；堿I份；異丙醇80份；氯代十四烷為25份；烷基水楊酸鈣10份；氯乙酸為35份；雙酚A30份；苯并三唑20份；PBTCA為15份。
[0018]將苯和氯球放入四口燒瓶中，溶脹8h，靜置Ih后過濾，真空烘干至恒重，加入二甲胺，在10°C攪拌反應60min靜置lOOmin，過濾后水洗至中性，真空烘干至恒重。
[0019]加入氯代十四烷、異丙醇和剩余原料，超聲速出功率控制位200W，油浴控溫在600C，反應4h，反應結束后經過濾、乙醇洗、用鹽酸洗滌，再水洗、堿洗，再水洗至中性，真空烘干至恒重即可。
[0020]對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色鏈珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙門氏菌，殺菌率98% ;固載量lmmol/g，對錫黃銅腐蝕速度為0.0001mm/a,阻垢率96%，50°C放置一個月，殺菌率97.95%，40 °C放置半年，殺菌率97.9%，室溫下放置I年，殺菌率95%。
[0021]實施例2:
按照重量份數配比稱取苯100份；氯球18份；二甲胺40份；鹽酸25份；水35份；乙醇30份；丁基二苯胺2.5份；堿20份；異丙醇100份；氯代十四烷為45份；烷基水楊酸鈣20份；氯乙酸為55份；雙酚A50份；苯并三唑40份；PBTCA為35份。
[0022]將苯和氯球放入四口燒瓶中，溶脹10h，靜置3h后過濾，真空烘干至恒重，加入二甲胺，在20°C攪拌反應10min靜置150min，過濾后水洗至中性，真空烘干至恒重。
[0023]加入氯代十四烷、異丙醇和剩余原料，超聲速出功率控制位200W，油浴控溫在80°C，反應6h，反應結束后經過濾、乙醇洗、用鹽酸洗滌，再水洗、堿洗，再水洗至中性，真空烘干至恒重即可。
[0024]對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色鏈珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙門氏菌，殺菌率98.5% ;固載量1.02mmol/g，對錫黃銅腐蝕速度為0.00012mm/a,阻垢率
96.5%，52 °C放置一個月，殺菌率99.9%，44°C放置半年，殺菌率99.5%，室溫下放置1年，殺菌率 96%。
[0025]實施例3:
按照重量份數配比稱取苯100份；氯球8份；二甲胺25份；鹽酸10份冰20份；乙醇15份；丁基二苯胺1份；堿5份；異丙醇85份；氯代十四烷為30份；硫磷化聚異丁烯鋇鹽13份；氯乙酸為40份；雙酚A35份；苯并三唑25份；PBTCA為20份。
[0026]將苯和氯球放入四口燒瓶中，溶脹8.5h，靜置1.5h后過濾，真空烘干至恒重，加入二甲胺，在12°C攪拌反應70min靜置120min，過濾后水洗至中性，真空烘干至恒重。
[0027]加入氯代十四烷、異丙醇和剩余原料，超聲速出功率控制位200W，油浴控溫在65°C，反應4.5h，反應結束后經過濾、乙醇洗、用鹽酸洗滌，再水洗、堿洗，再水洗至中性，真空烘干至恒重即可。
[0028]對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色鏈珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙門氏菌，殺菌率99% ;固載量1.04mmol/g，對錫黃銅腐蝕速度為0.00015mm/a,阻垢率97%，55 °C放置一個月，殺菌率98.95%，45 °C放置半年，殺菌率98%，室溫下放置1年，殺菌率97%。
[0029]實施例4:
按照重量份數配比稱取苯100份；氯球12份；二甲胺35份；鹽酸20份；水30份；乙醇25份；二異辛基二苯胺2份；堿15份；異丙醇95份；氯代十四烷為40份；硫磷化聚異丁烯鋇鹽17份；氯乙酸為50份；雙酚A45份；苯并三唑35份；PBTCA為30份。
[0030]將苯和氯球放入四口燒瓶中，溶脹9.5h，靜置2.5h后過濾，真空烘干至恒重，加入二甲胺，在18°C攪拌反應90min靜置140min，過濾后水洗至中性，真空烘干至恒重。
[0031]加入氯代十四烷、異丙醇和剩余原料，超聲速出功率控制位200W，油浴控溫在75V，反應5.5h，反應結束后經過濾、乙醇洗、用鹽酸洗滌，再水洗、堿洗，再水洗至中性，真空烘干至恒重即可。
[0032]對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色鏈珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙門氏菌，殺菌率99.5% ；固載量1.06mmol/g，對錫黃銅腐蝕速度為0.0002mm/a,阻垢率
97.5%，58 °C放置一個月，殺菌率98%，48 °C放置半年，殺菌率99.5%，室溫下放置2年，殺菌率98%。
[0033]實施例5:
按照重量份數配比稱取苯100份；氯球10份；二甲胺30份；鹽酸15份；水25份；乙醇20份；二異辛基二苯胺1.5份；堿10份；異丙醇90份；氯代十四烷為35份；硫磷化聚異丁烯鋇鹽15份；氯乙酸為45份；雙酚A40份；苯并三唑30份；PBTCA為25份。
[0034]將苯和氯球放入四口燒瓶中，溶脹9h，靜置2h后過濾，真空烘干至恒重，加入二甲胺，在15°C攪拌反應80min靜置130min，過濾后水洗至中性，真空烘干至恒重。
[0035]加入氯代十四烷、異丙醇和剩余原料，超聲速出功率控制位200W，油浴控溫在70°C，反應5h，反應結束后經過濾、乙醇洗、用鹽酸洗滌，再水洗、堿洗，再水洗至中性，真空烘干至恒重即可。
[0036]對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色鏈珠菌、淋球菌、青霉菌、曲霉菌、腐生菌和沙門氏菌，殺菌率100% ;固載量1.08mmol/g，對錫黃銅腐蝕速度為0.0021mm/a,阻垢率98%，60°C放置一個月，殺菌率99.95%，50°C放置半年，殺菌率99.9%，室溫下放置2年，殺菌率99%。
[0037]以上實施例中的組合物所有組分均可以商業購買。
[0038]上述實施例只是用于對本發明的內容進行闡述，而不是限制，因此在與本發明的權利要求書相當的含義和范圍內的任何改變，都應該認為是包括在權利要求書的范圍內。
【權利要求】
1.一種水處理叔胺化樹脂殺菌劑，其特征在于所述水處理叔胺化樹脂殺菌劑的原料按重量份數配比如下:苯100份；氯球2-18份；二甲胺20-40份；鹽酸5_25份；水15-35份；乙醇10-30份；阻聚劑0.5-2.5份；堿1-20份；異丙醇80-100份；氯代十四烷為25-45份；分散劑10-20份；氯乙酸為35-55份；雙酚A30-50份；苯并三唑20-40份；PBTCA為15-35份。
2.根據權利要求1所述的一種水處理叔胺化樹脂殺菌劑，其特征在于所述水處理叔胺化樹脂殺菌劑原料按重量份數配比如下:苯100份；氯球8-12份；二甲胺25-35份；鹽酸10-20份；水20-30份；乙醇15-25份；阻聚劑1_2份；堿5_15份；異丙醇85-95份；氯代十四烷為30-40份；分散劑13-17份；氯乙酸為40-50份；雙酚A35-45份；苯并三唑25-35份；PBTCA 為 20-30 份。
3.根據權利要求1所述的一種水處理叔胺化樹脂殺菌劑，其特征在于所述水處理叔胺化樹脂殺菌劑的原料按重量份數配比如下:苯100份；氯球10份；二甲胺30份；鹽酸15份；水25份；乙醇20份；阻聚劑1.5份；堿10份；異丙醇90份；氯代十四烷為35份；分散劑15份；氯乙酸為45份；雙酚A40份；苯并三唑30份；PBTCA為25份。
4.根據權利要求1所述的一種水處理叔胺化樹脂殺菌劑，其特征在于:所述阻聚劑采用二異辛基二苯胺或丁基二苯胺。
5.根據權利要求1所述的一種水處理叔胺化樹脂殺菌劑，其特征在于:所述分散劑采用烷基水楊酸鈣或硫磷化聚異丁烯鋇鹽。
6.一種權利要求1所述水處理叔胺化樹脂殺菌劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 第一步:按照重量份數配比稱取苯、氯球、二甲胺、鹽酸、水、乙醇、阻聚劑、堿、異丙醇、氯代十四烷、分散劑、氯乙酸、雙酚A、苯并三唑和PBTCA ； 第二步:將苯和氯球放入四口燒瓶中，溶脹8-10h，靜置l-3h后過濾，真空烘干至恒重； 第三步:加入二甲胺，在10-20°C攪拌反應60-100min靜置100_150min，過濾后水洗至中性，真空烘干至恒重； 第四步:加入氯代十四烷、異丙醇和剩余原料，超聲速出功率控制位200W，油浴控溫在60-800C，反應4-6h，反應結束后經過濾、乙醇洗、用鹽酸洗滌，再水洗、堿洗，再水洗至中性，真空烘干至恒重即可。
【文檔編號】A01P1/00GK104445649SQ201410684396
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月25日 優先權日:2014年11月25日
【發明者】夏戊君, 凌云, 陸賽君, 金可心, 陳亮, 程勝, 凌天陽, 陸鼎 申請人:蘇州佑君環境科技有限公司