一種申嗪霉素水懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種申嗪霉素水懸浮劑，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素1～8%，助懸浮劑1～5%，分散劑1～5%，潤濕劑0～5%，乳化劑1～5%，增稠劑0.1～2%，消泡劑0.5～3%，防凍劑2～10%，防腐劑0～3%，余量為水。本發(fā)明申嗪霉素水懸浮劑可長期存放1～2年，易流動、不析水、不分層、不結(jié)塊，解決了制劑經(jīng)過貯存后出現(xiàn)析水的問題，貯存、包裝、運輸成本降低；能與水以任意比例稀釋成均勻懸浮液，使用方便，藥效顯著。
【專利說明】一種申嗪霉素水懸淳劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種申嗪霉素水懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)業(yè)藥劑是治理日益嚴重的病蟲害的必需措施，對保障農(nóng)業(yè)的正常生產(chǎn)起重要作 用。但種植者的不科學(xué)用藥已使諸多病原菌產(chǎn)生高度抗藥性，降低了化學(xué)藥劑控制病蟲草 害的防治水平。此等情況下，為治理病蟲草害，種植者會加大農(nóng)藥用量，增加用藥次數(shù)，大 量使用劇毒型農(nóng)藥。這就增加了農(nóng)產(chǎn)品的種植成本，加劇農(nóng)藥對食品、環(huán)境的污染。因此， 高效、低毒、安全、環(huán)保的殺菌劑是保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的迫切需求。
[0003] 申嗪霉素，化學(xué)分子式為C13H8N2O 2，化學(xué)名稱為吩嗪-1-羧酸 (phenazine-l-carboxylic acid, PCA)，對水稻紋枯病、黃瓜蔓枯病、西瓜枯萎病等多種病 原菌具有很好的抑制作用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種申嗪霉素水懸浮劑，懸浮率、 貯存穩(wěn)定性高，析水率低。
[0005] 本發(fā)明的另一目的還在于提供上述申嗪霉素水懸浮劑的制備方法。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： 一種申嗪霉素水懸浮劑，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素1?8%，助懸浮劑 1?5%，分散劑1?5%，潤濕劑0?5%，乳化劑1?5%，增稠劑0. 1?2%，消泡劑0. 5?3%， 防凍劑2?10%，防腐劑0?3%，余量為水。
[0007] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素2?5%， 助懸浮劑1?5%，分散劑1?5%，潤濕劑1. 5?5%，乳化劑1?5%，增稠劑0. 1?2%，消泡 劑0. 5?3%，防凍劑2?10%，防腐劑0. 5?3%，余量為水。
[0008] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的助懸浮劑為膨潤土、白炭黑、磷酸氫二鈉、 磷酸氫二銨和磷酸氫二鉀中的一種或幾種。
[0009] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、甲基萘磺酸鈉的 甲醛縮合物MF、十二烷基硫酸鈉、改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700、烷基萘磺酸鹽甲醛 縮合物MorwetD425、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物及其嵌段共聚物的混合物M 〇rwetD500、多聚 磷酸鈉和2-萘磺酸甲醛聚合物鈉鹽NNO中的一種或幾種。
[0010] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的潤濕劑為壬基酚聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸 鹽及陰離子潤濕劑的混合物Morwet EFW、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚、Berol790A陰離子表 面活性劑、脂肪醇聚氧乙烯醚平平加系列中的一種或幾種。
[0011] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚平平加系列為平平加 0-3、0-8、0-9、0-10、0-15 或者 0-20。
[0012] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、吐溫 系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈉中的一種或幾種。
[0013] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的烷基酚聚氧乙烯醚OP系列為0P-7或者 0P-10。
[0014] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的吐溫系列為吐溫-20,吐溫-40,吐溫-60或 者吐溫-80。
[0015] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的增稠劑為黃原膠、羧甲基纖維素、聚丙烯酰 胺、硅酸鎂鋁和聚乙烯醇中的一種或幾種。
[0016] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的消泡劑為磷酸三丁酯、丁醇、有機硅、C8-C ltl 脂肪醇類、酯醚型化合物中的一種或幾種。
[0017] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的有機娃為甲基娃油、乙基娃油、苯基娃油或 者苯基乙稀基娃油。
[0018] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二 醇和尿素中的一種或幾種。
[0019] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑，所述的防腐劑為甲醛、苯甲酸鈉、聚甲醛、檸檬酸 鈉、水楊酸鈉和山梨糖醇中的一種或幾種。
[0020] 一種申嗪霉素水懸浮劑的制備方法，包括以下步驟： (1) 按上述重量百分比稱取各重量原料； (2) 將申嗪霉素、助懸浮劑、分散劑、潤濕劑、乳化劑、消泡劑和水混合均勻；消泡劑加入 量為消泡劑總量的40?50% ;水的加入量為用水總量的70%?80% ; (3) 將步驟（2)混合物料放入球磨罐中進行濕式球磨，至物料的粒徑為0. 5?5 μ m， 過濾得漿料，備用； (4) 把增稠劑配制成濃度0. I wt%?5 wt%的水溶液，加入到步驟（3)過濾后的楽料， 再分別加入增稠劑、防凍劑、防腐劑和剩余重量份數(shù)的消泡劑，攪拌均勻； (5) 步驟（4)所得漿料在剪切機上均質(zhì)分散，用剩余量水清洗剪切機，得到懸浮劑。
[0021] 根據(jù)上述的申嗪霉素水懸浮劑的制備方法，步驟（5)所述的剪切機轉(zhuǎn)速為4000? 12000 r/min。
[0022] 本發(fā)明的積極有益效果 本發(fā)明申嗪霉素水懸浮劑可長期存放1?2年，易流動，不析水，不分層，不結(jié)塊，解決 了制劑經(jīng)過貯存后出現(xiàn)析水的問題，貯存、包裝、運輸成本降低；能與水以任意比例稀釋成 均勻懸浮液，使用方便；藥效顯著，適合于西瓜枯萎病，棉花枯黃萎病，小麥、水稻紋枯病，水 稻白葉枯病、稻曲病，油菜菌核病，茄子黃萎病，小麥赤霉病，辣椒根腐病，西紅柿枯萎等病 害。
[0023] 現(xiàn)有技術(shù)中球磨前加入增稠劑，則容易引起球磨過程中對增稠劑結(jié)構(gòu)的破壞、流 動性下降，本發(fā)明在完成球磨后加入增稠劑，很好的保護了增稠劑的結(jié)構(gòu)，但又不影響增稠 劑作用的發(fā)揮；本發(fā)明得到的懸浮劑顆粒大小均勻，有利于提高懸浮劑的穩(wěn)定貯存和藥效 發(fā)揮。
【具體實施方式】
[0024] 下面結(jié)合一些具體實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0025] 實施例I 一種申嗪霉素水懸浮劑，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素1%，膨潤土 1%，木質(zhì) 素磺酸鈉1%，壬基酚聚氧乙烯醚1%，十二烷基苯磺酸鈉1%，黃原膠0. 1%，磷酸三丁酯0. 5%， 乙二醇2%，檸檬酸鈉0. 5%，余量為水。
[0026] 實施例2 一種申嗪霉素水懸浮劑，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素2%，膨潤土和磷酸 氫二鈉1%，改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700 2%，Berol 790A陰離子表面活性劑1. 5%， 十二烷基苯磺酸鈉2. 5%，硅酸鎂鋁0. 8%，甲基硅油1%，丙二醇2%，苯甲酸鈉0. 5%，余量為水。
[0027] 實施例3 一種申嗪霉素水懸浮劑，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素3%，磷酸氫二胺 2. 1%，甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物MF 2%，烷基萘磺酸鹽和陰離子潤濕劑的混合物Morwet EFW 2. 5%，吐溫-80 3%，羧甲基纖維素2%，甲基硅油1. 5%，丙三醇3%，苯甲酸鈉1. 3%，余量為 水。
[0028] 實施例4 一種申嗪霉素水懸浮劑，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素4%，白炭黑2%，改性 聚丙烯酸酯共聚物Agrl ian700 3. 2%，脂肪醇聚氧乙烯醚平平加0-10 2. 5%，苯乙基酚聚氧 乙烯醚3. 6%，黃原膠和硅酸鎂鋁1. 2%，乙基硅油2%，丙二醇5%，檸檬酸鈉2%，余量為水。
[0029] 實施例5 一種申嗪霉素水懸浮劑，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素5%，磷酸氫二鉀3%， 烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物MorwetD425 3. 5%，脂肪醇聚氧乙烯醚平平加0-20 3%，烷基酚聚 氧乙烯醚0P-10 4%，黃原膠1. 5%，乙基硅油2. 1%，丙三醇7%，苯甲酸鈉2. 3%，余量為水。
[0030] 實施例6 一種申嗪霉素水懸浮劑，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素6%，磷酸氫二鉀 4. 5%，十二烷基硫酸鈉4%，烷基萘磺酸鹽和陰離子潤濕劑的混合物Morwet EFW 4. 1%，苯乙 基酚聚氧乙烯醚4. 8%，黃原膠1. 7%，甲基硅油2. 5%，丙二醇9%，苯甲酸鈉2. 7%，余量為水。
[0031] 實施例7 一種申嗪霉素水懸浮劑，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素8%，膨潤土 5%，烷基 萘磺酸鹽甲醒縮合物和嵌段共聚物的混合物MorwetD500 5%，苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚 5%，烷基酚聚氧乙烯醚0P-7 5%，羧甲基纖維素2%，磷酸三丁酯3%，丙三醇10%，苯甲酸鈉3%， 余量為水。
[0032] 實施例8 一種申嗪霉素水懸浮劑，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素3. 5%，磷酸氫二鈉 1. 5%，改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700 3%，烷基酚聚氧乙烯醚0P-7 4%，黃原膠1%，甲基 硅油2%，丙二醇5. 3%，檸檬酸鈉2%，余量為水。
[0033] 上述實施例1?8之一任意所述的申嗪霉素水懸浮劑之一，包括以下步驟： (1) 按上述重量百分比稱取各重量原料； (2) 將申嗪霉素、助懸浮劑、分散劑、潤濕劑、乳化劑、消泡劑和水混合均勻；消泡劑加入 量為消泡劑總量的40% ;水的加入量為用水總量的70% ; (3) 將步驟（2)混合物料放入球磨罐中進行濕式球磨，至物料的粒徑為0. 5 μ m，過濾 得漿料，備用； (4) 把增稠劑配制成濃度0.1 wt %的水溶液，加入到步驟（3)過濾后的漿料，再分別加 入增稠劑、防凍劑、防腐劑和剩余重量份數(shù)的消泡劑，攪拌均勻； (5) 步驟（4)所得漿料在剪切機上6000 r/min均質(zhì)分散，用剩余量水清洗剪切機，得到 懸浮劑。
[0034] 上述實施例1?8之一任意所述的申嗪霉素水懸浮劑之二，包括以下步驟： (1) 按上述重量百分比稱取各重量原料； (2) 將申嗪霉素、助懸浮劑、分散劑、潤濕劑、乳化劑、消泡劑和水混合均勻；消泡劑加入 量為消泡劑總量的50% ;水的加入量為用水總量的75% ; (3) 將步驟（2)混合物料放入球磨罐中進行濕式球磨，至物料的粒徑為3 μ m，過濾得 楽料，備用； (4) 把增稠劑配制成濃度2. 5 wt%的水溶液，加入到步驟（2)過濾后的漿料，再分別加 入增稠劑、防凍劑、防腐劑和剩余重量份數(shù)的消泡劑，攪拌均勻； (5) 步驟（4)所得漿料在剪切機上4000 r/min均質(zhì)分散，用剩余量水清洗剪切機，得到 懸浮劑。
[0035] 上述實施例1?8之一任意所述的申嗪霉素水懸浮劑之三，包括以下步驟： (1) 按上述重量百分比稱取各重量原料； (2) 將申嗪霉素、助懸浮劑、分散劑、潤濕劑、乳化劑、消泡劑和水混合均勻；消泡劑加入 量為消泡劑總量的46% ;水的加入量為用水總量的80% ; (3) 將步驟（2)混合物料放入球磨罐中進行濕式球磨，至物料的粒徑為5 μ m，過濾得 楽料，備用； (4) 把增稠劑配制成濃度5 wt %的水溶液，加入到步驟（2)過濾后的漿料，再分別加入 增稠劑、防凍劑、防腐劑和剩余重量份數(shù)的消泡劑，攪拌均勻； (5) 步驟（4)所得漿料在剪切機上12000 r/min均質(zhì)分散，用剩余量水清洗剪切機，得 到懸浮劑。
[0036] 根據(jù)《農(nóng)藥水懸浮劑產(chǎn)品標準編寫規(guī)范》（HG/T 2467. 5-2003)標準對本發(fā)明實施 例1?8所得申嗪霉素水懸浮劑進行檢測，檢測結(jié)果見表1。
[0037] 表1實施例1?8所得申嗪霉素水懸浮劑檢測結(jié)果
【權(quán)利要求】
1. 一種申嗪霉素水懸浮劑，其特征在于，由以下重量百分比的原料組成：申嗪霉素1? 8%，助懸浮劑1?5%，分散劑1?5%，潤濕劑0?5%，乳化劑1?5%，增稠劑0. 1?2%，消泡 劑0. 5?3%，防凍劑2?10%，防腐劑0?3%，余量為水。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的申嗪霉素水懸浮劑，其特征在于，由以下重量百分比的原料 組成：申嗪霉素2?5%，助懸浮劑1?5%，分散劑1?5%，潤濕劑1. 5?5%，乳化劑1?5%， 增稠劑〇. 1?2%，消泡劑0. 5?3%，防凍劑2?10%，防腐劑0. 5?3%，余量為水。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的申嗪霉素水懸浮劑，其特征在于，所述的助懸浮劑為膨潤土、 白炭黑、磷酸氫二鈉、磷酸氫二銨和磷酸氫二鉀中的一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的申嗪霉素水懸浮劑，其特征在于，所述的分散劑為木質(zhì) 素磺酸鈉、甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物MF、十二烷基硫酸鈉、改性聚丙烯酸酯共聚物 Agrlian700、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物MorwetD425、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物及其嵌段共 聚物的混合物MorwetD500、多聚磷酸鈉和2-萘磺酸甲醛聚合物鈉鹽NNO中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的申嗪霉素水懸浮劑，其特征在于，所述的潤濕劑為壬基酚聚 氧乙烯醚、烷基萘磺酸鹽及陰離子潤濕劑的混合物Morwet EFW、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯 醚、Berol 790A陰離子表面活性劑和脂肪醇聚氧乙烯醚平平加系列中的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的申嗪霉素水懸浮劑，其特征在于，所述的乳化劑為烷基酚聚 氧乙烯醚0P系列、吐溫系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈉中的一種或幾種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的申嗪霉素水懸浮劑，其特征在于，所述的增稠劑為黃原膠、羧 甲基纖維素、聚丙烯酰胺、硅酸鎂鋁和聚乙烯醇中的一種或幾種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的申嗪霉素水懸浮劑，其特征在于，所述的消泡劑為磷酸三丁 酯、丁醇、有機硅、C8-C 1(l脂肪醇類、酯醚型化合物中的一種或幾種；所述的防凍劑為乙二醇、 丙二醇、丙三醇、聚乙二醇和尿素中的一種或幾種；所述的防腐劑為甲醛、苯甲酸鈉、聚甲 醛、檸檬酸鈉、水楊酸鈉和山梨糖醇中的一種或幾種。
9. 一種權(quán)利要求1所述的申嗪霉素水懸浮劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 按上述重量百分比稱取各種原料； (2) 將申嗪霉素、助懸浮劑、分散劑、潤濕劑、乳化劑、消泡劑和水混合均勻；消泡劑加入 量為消泡劑總量的40?50% ;水的加入量為用水總量的70%?80% ; (3) 將步驟（2)混合物料放入球磨罐中進行濕式球磨，至物料的粒徑為0. 5?5 μ m， 過濾得漿料，備用； (4) 把增稠劑配制成濃度0. 1 wt%?5 wt%的水溶液，加入到步驟（3)過濾后的楽料， 再分別加入增稠劑、防凍劑、防腐劑和剩余重量份數(shù)的消泡劑，攪拌均勻； (5) 步驟（4)所得漿料在剪切機上均質(zhì)分散，用剩余量水清洗剪切機，得到懸浮劑。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的申嗪霉素水懸浮劑的制備方法，其特征在于，步驟（5)所述 的剪切機轉(zhuǎn)速為4000?12000 r/min。
【文檔編號】A01N25/04GK104285945SQ201410501315
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】李紅萍, 王猛, 劉昕, 韓秀麗, 劉國際 申請人:鄭州大學(xué)