一種制備磷酸二氫銨副產青蒿專用復合肥的方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備磷酸二氫銨副產青蒿專用復合肥的方法，該方法包括以下兩個步驟：制備磷酸二氫銨、制備青蒿專用復合肥。本方法操作方便，成本低，在制備磷酸二氫銨產品過程中通過對濾液的加工，把其轉換為青蒿的專用復合肥，基本無三廢排除具有顯著的經濟價值和環保意義，而且使用本方法制備磷酸二氫銨比傳統工藝制備的磷酸二氫銨純度高，雜質含量相對更低。
【專利說明】-種制備磯酸二氨鎮副產青富專用復合肥的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化服【技術領域】，具體涉及一種制備磯酸二氨饋副產青嵩專用復合服的 方法。
【背景技術】
[0002] 青嵩，為菊科植物黃花嵩的地上部分。花蕾期采收，割取地上部分，切碎，曬干。清 熱解暑，除蒸，截拒。用于暑邪發熱，陰虛發熱，夜熱早涼，骨蒸勞熱，拒疾寒熱，濕熱黃痘。 是一種廉價的抗拒疾藥。青嵩莖圓柱形，上部分枝，長30至80厘米，直徑0. 2至0. 6厘米； 表面黃綠色或蹤黃色，具縱棱線；質略硬，易折斷，斷面中部有髓。葉互生，暗綠色或蹤綠色， 卷縮易碎，完整者呈H回羽狀深裂，小裂片矩圓形或長楠圓形，兩面被短毛。氣香特異，味 微苦。W色綠，葉多，香氣濃者為佳。隨著農業的科學化發展，農業對化服的品種和質量提 出了更高的要求，主要表現在H個方面。首先濃度要高，通過提高化服有效養分的濃度，可 W降低其包裝，膽存和運輸方面的費用，降低單位有效養分的價格，從而降低化服的施用成 本。其次品種要多，由于農業生產條件千差萬別，作物的品種眾多，對服料的品種、規格及特 性提出了新的要求。最后物理性質要好，包括吸濕性、結塊性、穩定性、粒級分布、顆粒強度 和起塵性等。我國服料工業從從低濃度發展到高濃度，從單一養分發展到多養分。隨著經 濟發展W及農業對復合服的要求，NPK復合服新技術相繼出現，生產工藝技術也更加豐富。 NPK復合服生產的原料主要依賴于氮、磯、鐘H種基礎原料。在生產NPK復合服時，氮源一般 為液氨、尿素、硝饋和硫饋等；磯源一般為磯酸、磯酸一饋、磯酸二饋和重巧等；鐘源一般為 氯化鐘和硫酸鐘。
[0003] 磯酸二氨饋是比較常見的一種復合服，磯酸二氨饋產品廣泛適用于各類型經濟作 物、糧食、瓜果、蔬菜等，磯酸二氨饋具有顯著增產增收、改量優化品質、抗倒伏、抗病蟲害、 防治早衰等許多優良作用，并且具有克服作物生長后期根系老化吸收能力下降而導致的營 養不足的作用，目前磯酸二氨饋的制備反應容易操作，但是存在磯酸二氨饋的提純工藝復 雜，雜質多等問題，而且反應后母液中殘留的物質難W處理，回收困難，甚至會污染環境。
[0004] 由上可知，制備磯酸二氨饋的工藝上還有許多可W提高的地方，比如母液回收，雜 質處理等，因此本
【發明者】通過對磯酸二氨饋產品工藝的反復研究和探索，提供了一種制備 高純度磯酸二氨饋產品的同時副產青嵩專用復合服的方法。
[0005] 青嵩的一個生長周期中需要吸收較多的營養物質，不僅僅是普通服料所提供氮、 磯、鐘，所能滿足的，如果缺乏其他養分，就不能正常生長發育，植株瘦小，抽穗不齊，授粉率 低，會嚴重影響產量。本
【發明者】通過對青嵩所需的營養物質及元素吸收率著手，研制出了一 種不僅含有氮、磯、鐘等營養元素，而且還富含巧、鎮、鋒、等作物必需的元素的青嵩專用復 合服的制備方法，對調節±壤平衡營養，環境保護及青嵩生長具有顯著地提高。
【發明內容】
[0006] 為解決上述技術問題，本發明提供了一種操作簡單，雜質處理合理，成本低，無H 廢排放且能提高磯酸二氨饋產品純度并聯產青嵩專用復合服的制備方法。
[0007] 本發明是通過W下技術方案予W實現的：
[0008] -種制備磯酸二氨饋副產青嵩專用復合服的方法，采用尿素與磯酸按摩爾比 1:1. 4-1. 9的比例混合反應，充分攬拌后，調抑值為3. 6-4. 4,反應80-125min后與氨水按 20:13的比例加熱至102-107C進行反應，將反應后的混合料漿置于冷卻結晶器中冷卻至 23-28C，使料漿在冷卻結晶器中循環結晶處理，并檢測分析料漿，當氮含量為15-18.5%， 磯含量為7. 1-7. 9%，停止結晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨饋成品，向所得濾液中加入 青嵩所需的元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥34min，控制含水量為 4%即得到青嵩專用復合服。
[0009] 具體包括W下步驟：
[0010] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 4-1. 8的比例混合反應，充分 攬拌后，調抑值為3.6-4.3，反應80-120111111后與氨水按20:13的比例加熱至102-1061：進 行反應，將反應后的混合料漿置于冷卻結晶器中冷卻至23-27C，使料漿在冷卻結晶器中循 環結晶處理，并檢測分析料漿，當氮含量15-18. 4%，磯含量為7. 1-7. 8%時，停止結晶并過 濾，獲得的濾餅為磯酸二氨饋成品；
[0011] (2)制備青嵩專用復合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入青嵩所需的元素 并按：TC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4%即得到青嵩專 用復合服；
[0012] 所述磯酸的濃度為66-69%。
[0013] 所述磯酸與尿素反應的PH值是通過磯酸的加入量來進行調節的。
[0014] 所述青嵩專用復合服的氮元素含量為15-18%，磯元素含量為7. 1-7. 7。
[0015] 所述青嵩專用復合服為化合態復混服。
[0016] 所述混合料漿的冷卻溫度為26C。
[0017] 所述青嵩所需的元素為鐘、鎮、巧、鋒。
[0018] 本發明的有益效果在于；本方法制備出來的磯酸二氨饋比傳統工藝制備的磯酸二 氨饋純度高，雜質含量相對更低，達到了國家工業標準，而且制備磯酸二氨饋產品時基本無 H廢排除，通過對濾液的加工，把其轉換為青嵩的專用復合服，避免了廢液排除對環境的污 染，具有顯著的經濟價值和環保意義，本方法制備的青嵩專用復合服中不僅含有N、K、P H 中元素，還含有其他青嵩所需的其他元素，為青嵩的生長提供了保證，使得青嵩專用復合服 的價值更高。
【具體實施方式】
[0019] W下結合實施例對本發明的技術方案作進一步描述，但要求保護的范圍并不局限 于所述。
[0020] 反應原理說明
[0021] 首先通過尿素與磯酸發生反應制備出磯酸脈，磯酸脈在含有磯酸的環境形成下 H2NCONH3+和HsPCV又與氨水發生反應生成磯酸二氨饋，而剩余的濾液中就含有氮磯等元素， 通過添加鐘元素和青嵩所需的其他元素及后續干燥等加工方法制備出青嵩專用復合服。上 述反應原理的反應方程式如下：
[0022] 化學反應方程式一：
[0023] H2PO3+CO (Mg 2- CO (Mg 2 ? H3PO4
[0024] 化學反應方程式二：
[00巧]00(畑2)2 ? H3P04_H2NC0NH3++H2P04_
[0026] 化學反應方程式H :
[00 W]饑V+H2PO4---畑4畔〇4
[0028] 下面結合具體實施例對本發明做進一步闡述。
[0029] 實施例1
[0030] 一種制備磯酸二氨饋副產青嵩專用復合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0031] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 4的比例混合反應，充分攬拌 后，調抑值為3. 6,反應SOOmin后與氨水按20:13的比例加熱至102°C進行反應，將反應后 的混合料漿置于冷卻結晶器中冷卻至23C，使料漿在冷卻結晶器中循環結晶處理，并檢測 分析料漿，當氮含量15 %，磯含量為7. 1 %時，停止結晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨饋 成品；
[0032] (2)制備青嵩專用復合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復合服；
[003引 實施例2
[0034] 一種制備磯酸二氨饋副產青嵩專用復合服的方法，該方法包括W下步驟：
[00巧](1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 5的比例混合反應，充分攬拌 后，調抑值為3. 7,反應85min后與氨水按20:13的比例加熱至102°C進行反應，將反應后 的混合料漿置于冷卻結晶器中冷卻至24C，使料漿在冷卻結晶器中循環結晶處理，并檢測 分析料漿，當氮含量15. 3%，磯含量為7. 2%時，停止結晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨 饋成品；
[0036] (2)制備青嵩專用復合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復合服；
[0037] 實施例3
[0038] 一種制備磯酸二氨饋副產青嵩專用復合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0039] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 6的比例混合反應，充分攬拌 后，調抑值為3. 8,反應90min后與氨水按20:13的比例加熱至104°C進行反應，將反應后 的混合料漿置于冷卻結晶器中冷卻至25C，使料漿在冷卻結晶器中循環結晶處理，并檢測 分析料漿，當氮含量15. 6%，磯含量為7. 4%時，停止結晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨 饋成品；
[0040] (2)制備青嵩專用復合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復合服；
[0041] 實施例4
[0042] 一種制備磯酸二氨饋副產青嵩專用復合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0043] (I)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 6的比例混合反應，充分攬拌 后，調抑值為4,反應95min后與氨水按20:13的比例加熱至104°C進行反應，將反應后的混 合料漿置于冷卻結晶器中冷卻至26C，使料漿在冷卻結晶器中循環結晶處理，并檢測分析 料漿，當氮含量16%，磯含量為7. 6%時，停止結晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨饋成品；
[0044] (2)制備青嵩專用復合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復合服；
[004引 實施例5
[0046] -種制備磯酸二氨饋副產青嵩專用復合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0047] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 8的比例混合反應，充分攬拌 后，調抑值為4. 1，反應IOOmin后與氨水按20:13的比例加熱至106°C進行反應，將反應后 的混合料漿置于冷卻結晶器中冷卻至26C，使料漿在冷卻結晶器中循環結晶處理，并檢測 分析料漿，當氮含量16. 4%，磯含量為7. 5%時，停止結晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸二氨 饋成品；
[0048] (2)制備青嵩專用復合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復合服；
[004引 實施例6
[0050] -種制備磯酸二氨饋副產青嵩專用復合服的方法，該方法包括W下步驟：
[0051] (1)制備磯酸二氨饋；采用尿素與磯酸按摩爾比1:1. 8的比例混合反應，充分攬拌 后，調抑值為3. 6-4. 3,反應120min后與氨水按20:13的比例加熱至106°C進行反應，將反 應后的混合料漿置于冷卻結晶器中冷卻至23C，使料漿在冷卻結晶器中循環結晶處理，并 檢測分析料漿，當氮含量16. 5%，磯含量為7. 5%時，停止結晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸 二氨饋成品；
[0052] (2)制備青嵩專用復合服；向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入青嵩所需的鐘、 鎮、巧、鋒元素并按SC /min的升溫速度，將溫度升至3(TC，干燥30min，控制含水量為4% 即得到青嵩專用復合服；
[0053] 下面結合具體實驗例對本發明的技術效果做進一步的說明
[0054] 實驗例1
[0055] 本發明實施例1、實施例2、實施例3、實施例4、實施例5、實施例6,中制備出的青 嵩專用復合服按照GB1887-2002標準進行檢測，其結果如表1所示：
[0056] 表1本發明青嵩專用復合服的元素含量檢測 [00571
【權利要求】
1. 一種制備磷酸二氫銨副產青蒿專用復合肥的方法，其特征在于：采用尿素與磷酸按 摩爾比1:1. 4-1. 9的比例混合反應，充分攪拌后，調pH值為3. 6-4. 4,反應80-125min后 與氨水按20:13的比例加熱至102-107°C進行反應，將反應后的混合料漿置于冷卻結晶器 中冷卻至23-28°C，使料漿在冷卻結晶器中循環結晶處理，并檢測分析料漿，當氮含量為 15-18. 5%，磷含量為7. 1-7. 9%，停止結晶并過濾，獲得的濾餅為磷酸二氫銨成品，向所得 濾液中加入青蒿所需的元素并按3°C /min的升溫速度，將溫度升至30°C，干燥34min，控制 含水量為4%即得到青蒿專用復合肥。
2. 根據權利要求1所述的制備磷酸二氫銨副產青蒿專用復合肥的方法，其特征在于， 包括以下步驟： (1) 制備磷酸二氫銨：采用尿素與磷酸按摩爾比1:1. 4-1. 8的比例混合反應，充分攪拌 后，調口!1值為3.6-4.3，反應80-1201^11后與氨水按20:13的比例加熱至102-1061：進行反 應，將反應后的混合料漿置于冷卻結晶器中冷卻至23-27°C，使料漿在冷卻結晶器中循環結 晶處理，并檢測分析料漿，當氮含量15-18. 4%，磷含量為7. 1-7. 8 %時，停止結晶并過濾， 獲得的濾餅為磷酸二氫銨成品； (2) 制備青蒿專用復合肥：向步驟1)中過濾后所得的濾液中加入青蒿所需的元素并按 3°C/min的升溫速度，將溫度升至30°C，干燥30min，控制含水量為4%即得到青蒿專用復合 肥。
3. 根據權利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產青蒿專用復合肥的方法，其特征在 于：所述磷酸的濃度為66-69%。
4. 根據權利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產青蒿專用復合肥的方法，其特征在 于：所述磷酸與尿素反應的PH值是通過磷酸的加入量來進行調節的。
5. 根據權利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產青蒿專用復合肥的方法，其特征在 于：所述青蒿專用復合肥的氮元素含量為15-18%，磷元素含量為7. 1-7. 7。
6. 根據權利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產青蒿專用復合肥的方法，其特征在 于：所述青蒿專用復合肥為化合態復混肥。
7. 根據權利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產青蒿專用復合肥的方法，其特征在 于：所述混合料漿的冷卻溫度為26°C。
8. 根據權利要求1或2所述的制備磷酸二氫銨副產青蒿專用復合肥的方法，其特征在 于：所述青蒿所需的元素為鉀、鎂、鈣、鋅。
【文檔編號】C05G1/00GK104310334SQ201410478112
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】陳肖虎, 廖吉星, 薛濤, 冉龍濤, 高貴龍, 楊勇, 唐曉寧, 謝飛 申請人:貴州大學, 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司