一種炭基硒肥的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種炭基硒肥的制備方法，包括：(1)生物炭的制備，(2)菌液的制備，(3)硒營養液的制備和(4)炭基硒肥的制備四個步驟。本發明制得的炭基硒肥不僅提供了大量的農作物易于吸收的硒元素，同時也提供了農作物所需的氮、磷及一些微量元素，營養全面；為農作物提供營養元素的同時，不會像造成環境污染，土地肥力下降等問題，反而具有土壤性能改良、農作物增產、農產品品質改善及肥力持久等優點，是一種環境友好型的肥料。
【專利說明】一種炭基砸肥的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種炭基硒肥的制備方法，屬于肥料【技術領域】。
【背景技術】
[0002]硒是動物和人類必需的微量營養兀素之一，國際硒學會推薦日攝入量60-400 μ g,中國營養學會推薦日攝入量50-200 μ g。而據我國營養調查，成人每日的硒攝入量僅26-32 μ go因此,我國人群硒營養不良是普遍問題。我國缺硒土壤占全國國土面積的72%,缺硒人口達一億多。我國許多地方性高發癥，如克山病、大骨節病等40余種疾病均與膳食中硒攝取不足有關。且在環境污染日益嚴重的情況下，硒具有解除重金屬中毒等特殊的生理功能。因此，人體補硒不但是提高免疫力的要求，也是增強對環境毒物的抵抗力的有效途徑；天然食物中的硒不能滿足人體的正常需要，經濟、高效、安全的富硒食品是人類補硒的有效途徑。而富硒肥料的生產正是為解決這一問題重要途徑。
[0003]隨著我國農業面臨的土壤退化、環境污染、食品品質下降等問題日趨嚴重，環境友好型肥料的開發成為國內外研究熱點。微生物炭基肥料因其具有土壤性能改良、農作物增產、農產品品質改善及肥力持久等優點而受到廣泛關注。
[0004]因此，微生物炭基硒肥不僅能夠培育富硒作物，更是一種環境友好型的肥料，有助于土壤肥力的維持，避免土質惡化、病蟲害加劇、農產品的品質下降等問題。
【發明內容】
[0005]針對現有技術的不足，本發明提供一種炭基硒肥的制備方法。
[0006]本發明的技術方案如下:
[0007] 一種炭基硒肥的制備方法，步驟如下:
[0008](I)生物炭的制備
[0009]將秸桿或污泥用水清洗，烘干后粉碎，過20~30目篩，于200~400°C燒結3~5h，冷卻至室溫，過20~40目篩，水洗滌，烘干，制得生物炭；
[0010](2)菌液的制備
[0011]將農作物益生菌在培養基中活化培養后，用生理鹽水洗滌，制得菌液；
[0012]所述的農作物益生菌為酵母菌或枯草桿菌；
[0013](3)硒營養液的制備
[0014]將亞硒酸鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鋅、硫酸亞鐵、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、氮源、葡萄糖和水，按30: (70~80): (70~80): (6~12): (6~12):(2~6):(2~6):(6~12):(20~35): (10~25):800的質量比混合，調節pH至7~
7.5，制得硒營養液；
[0015](4)炭基硒肥的制備
[0016]將步驟(2)制得的菌液浸沒步驟(1)制得的生物炭，使得生物炭表面被農作物益生菌附著完全，然后再將步驟(3)制得的硒營養液浸沒附著有農作物益生菌的生物炭，密閉反應10~25h，即得炭基硒肥。
[0017]根據本發明，優選的，步驟(1)中所述的秸桿為小麥或玉米秸桿，所述的烘干的溫度為70~90°C。
[0018]根據本發明，優選的，步驟(2)中所述的酵母菌為釀酒酵母菌，所述的枯草桿菌為枯草芽孢桿菌、解淀粉芽孢桿菌或膠凍樣芽孢桿菌。活化培養按現有技術即可。
[0019]根據本發明，優選的，步驟(3)中所述的亞硒酸鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鋅、硫酸亞鐵、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、氮源、葡萄糖和水的質量比為30:75:75: (8 ~10): (8 ~10): (3 ~5): (3 ~5): (8 ~10): (25 ~30): (15 ~20):800 ；
[0020]所述的氮源為混合氨基酸；更優選的，所述的氮源為從豬血或羽毛中提取的混合氨基酸，或者從胱氨酸廢液中提取的混合氨基酸。
[0021]根據本發明，優選的，步驟(4)中菌液浸沒生物炭的方式為:將菌液流經生物炭，直至流出液微生物濃度恒定。
[0022]本發明在生物炭的基礎之上，將培養好的微生物通過過濾的方式使微生物從培養基中附著到生物炭表面，之后將富含硒元素的營養液浸沒生物炭，使農作物益生菌和生物炭能充分接觸吸收營養液中硒元素及其他農作物所需元素，并原位還原硒元素為單質硒，最終產出富含硒元素的炭基硒肥。
[0023]本發明主要有如下優點:
[0024]1、本發明制得的炭基硒肥不僅提供了大量的農作物易于吸收的硒元素，同時也提供了農作物所需的氮、磷及一些微量元素，營養全面。
[0025]2、本發明制得的炭基硒肥在為農作物提供營養元素的同時，不會像造成環境污染，土地肥力下降等問題，反而具有土壤性能改良、農作物增產、農產品品質改善及肥力持久等優點，是一種環境友好型的肥料。
[0026]3、本發明炭基硒肥中農作物益生菌的添加更加有利于土壤肥力的保持，同時有助于農作物對于納米硒及其他元素的吸收。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027]圖1為本發明實施例1所用反應柱的主體結構示意圖。
[0028]其中，1、進水口，2、上部螺旋蓋，3、柱體，4、生物炭，5、有機玻璃網格，6、出水口，7、
進水口調節閥，8、下部螺旋蓋9、出水口調節閥，1、泵。
【具體實施方式】
[0029]下面通過具體實施例對本發明做進一步說明，但不限于此。
[0030]實施例中所用原料均為常規市購產品。
[0031]其中，釀酒酵母菌:上海杰諾生物科技有限公司有售；氮源:從胱氨酸廢液中提取的混合氨基酸，天津寶坻縣京寶生化廠有售。
[0032]實施例1中所用的反應柱，包括進水口 1、上部螺旋蓋2、柱體3、有機玻璃網格5、出水口 6、進水口調節閥7、下部螺旋蓋8和出水口調節閥9，
[0033]進水口調節閥7設置在進水口 I中，進水口 I通過上部螺旋蓋2與柱體3的上端固定連接，有機玻璃網格5設置在柱體3的下部，下部螺旋蓋8與柱體3的下端固定連接，下部螺旋蓋8的下端為錐形結構并且連接出水口 6，出水口 6設置出水口調節閥9，進水口I連接泵10。
[0034]柱體3的柱高3Ocm,外徑3.5cm,內徑3cm。
[0035]有機玻璃網格5用于防止生物炭下漏，堵塞出水口 6 ;下部螺旋蓋8的下端為錐形結構可預防液體堆積，當進水口調節閥7和出水口調節閥9完全關閉時，反應柱內形成密閉空間。
[0036]實施例1
[0037]一種炭基硒肥的制備方法，步驟如下:
[0038](1)生物炭的制備
[0039]將小麥秸桿用蒸餾水清洗，80°C烘干后粉碎，過20目篩，在馬弗爐中于200°C燒結4h，冷卻至室溫，過20目篩，蒸餾水洗滌，80°C烘干，制得生物炭；
[0040](2)菌液的制備
[0041]將農作物益生菌在培養基中活化培養后，用生理鹽水在3500r/min的條件下離心洗滌，制得菌液；
[0042]所述的農作物益生菌為釀酒酵母菌；
[0043]所述的培養基為YPD培養基，成分:1 %的酵母膏，2 %的蛋白胨，2 %的葡萄糖，余量為水，均為質量百分含量；
[0044]培養條件:30°C，150r/min的恒溫搖床中培養24h ；
[0045](3)硒營養液的制備
[0046]將亞硒酸鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鋅、硫酸亞鐵、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、混合氨基酸、葡萄糖和水，按30:75:75:8:8:3:3:8:25:15:800質量比混合，調節PH至7.4，制得硒營養液；
[0047](4)炭基硒肥的制備
[0048]將步驟(1)制得的生物炭4裝入反應柱的柱體3，用泵10將步驟(2)制得的菌液從進水口 I注入,菌液通過重力作用流經生物炭,菌液中的農作物益生菌附著在生物炭表面，溶液從出水口 6流出，待檢測到出水口 6流出的微生物濃度恒定后，即生物炭表面已被完全附著后停止菌液的注入；
[0049]然后，向反應柱中通入步驟(3)制得的硒營養液，保持硒營養液浸沒生物炭，以保證生物炭表面的農作物益生菌能和硒營養液中的各個成分充分接觸；
[0050]將進水口調節閥7和出水口調節閥9關閉，保持反應柱密閉12小時，使微生物與硒充分反應，待反應液變為淡紅色時，即得炭基硒肥。從反應器下端取出即可。
[0051]檢測實驗顯示，亞硒酸鈉已經完全轉變為零價納米硒。
[0052]檢測實驗方法，取適量反應液，冷凍干燥形成粉末，送樣進行X射線光電子能譜分析(XPS)，然后分析檢測結果，確定硒離子價態。
[0053]實施例2
[0054]一種炭基硒肥的制備方法，步驟如下:
[0055](I)生物炭的制備
[0056]將小麥秸桿用蒸餾水清洗，90°C烘干后粉碎，過30目篩，在馬弗爐中于300°C燒結5h，冷卻至室溫，過30目篩，蒸餾水洗滌，90°C烘干，制得生物炭；
[0057](2)菌液的制備
[0058]將農作物益生菌在培養基中活化培養后，用生理鹽水在3500r/min的條件下離心洗滌，制得菌液；
[0059]所述的農作物益生菌為釀酒酵母菌；
[0060]所述的培養基為YPD培養基，成分:1 %的酵母膏，3 %的蛋白胨，3 %的葡萄糖，余量為水，均為質量百分含量；
[0061]培養條件:30°C，150r/min的恒溫搖床中培養24h ；
[0062](3)硒營養液的制備
[0063]將亞硒酸鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鋅、硫酸亞鐵、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、混合氨基酸、葡萄糖和水，按30:75:75:10:10:5:5:8:25:20:800質量比混合，調節pH至7.0，制得硒營養液；
[0064](4)炭基硒肥的制備
[0065]將步驟(1)制得的生物炭4裝入反應柱的柱體3，用泵10將步驟(2)制得的菌液從進水口 I注入,菌液通過重力作用流經生物炭,菌液中的農作物益生菌附著在生物炭表面，溶液從出水口 6流出，待檢測到出水口 6流出的微生物濃度恒定后，即生物炭表面已被完全附著后停止菌液的注入；
[0066]然后，向反應柱中通入步驟(3)制得的硒營養液，保持硒營養液浸沒生物炭，以保證生物炭表面的農作物益生菌能和硒營養液中的各個成分充分接觸；
[0067]將進水口調節閥7和出水口調節閥9關閉，保持反應柱密閉24小時，使微生物與硒充分反應，待反應液變為淡紅色時，即得炭基硒肥。從反應器下端取出即可。
[0068]檢測實驗顯示，亞硒酸鈉已經完全轉變為零價納米硒。
[0069]檢測實驗方法同實施例1。
[0070]實施例3
[0071]一種炭基硒肥的制備方法，步驟如下:
[0072](I)生物炭的制備
[0073]將污泥用蒸餾水清洗，70°C烘干后粉碎，過25目篩，在馬弗爐中于500°C燒結3h，冷卻至室溫，過40目篩，蒸餾水洗滌，70°C烘干，制得生物炭；
[0074](2)菌液的制備
[0075]將農作物益生菌在培養基中活化培養后，用生理鹽水在3500r/min的條件下離心洗滌，制得菌液；
[0076]所述的農作物益生菌為枯草芽孢桿菌；
[0077]所述的培養基為YPD培養基，成分:1 %的酵母膏，2 %的蛋白胨，2 %的葡萄糖，余量為水，均為質量百分含量；
[0078]培養條件:30°C，150r/min的恒溫搖床中培養24h ；
[0079](3)硒營養液的制備
[0080]將亞硒酸鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鋅、硫酸亞鐵、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、混合氨基酸、葡萄糖和水，按30:75:75:8:8:5:5:10:30:18:800質量比混合，調節pH至7.5，制得硒營養液；
[0081](4)炭基硒肥的制備
[0082]將步驟(1)制得的生物炭4裝入反應柱的柱體3，用泵10將步驟(2)制得的菌液從進水口 I注入,菌液通過重力作用流經生物炭,菌液中的農作物益生菌附著在生物炭表面，溶液從出水口 6流出，待檢測到出水口 6流出的微生物濃度恒定后，即生物炭表面已被完全附著后停止菌液的注入；
[0083]然后，向反應柱中通入步驟(3)制得的硒營養液，保持硒營養液浸沒生物炭，以保證生物炭表面的農作物益生菌能和硒營養液中的各個成分充分接觸；
[0084]將進水口調節閥7和出水口調節閥9關閉，保持反應柱密閉20小時，使微生物與硒充分反應，待反應液變為淡紅色時，即得炭基硒肥。從反應器下端取出即可。
[0085]檢測實驗顯示，亞硒酸鈉已經完全轉變為零價納米硒。
[0086]檢測實驗方法同實施例1。
[0087]實施例4
[0088]一種炭基硒肥的制備方法，步驟如下:
[0089](I)生物炭的制備
[0090]將污泥用蒸餾水清洗，80°C烘干后粉碎，過20目篩，在馬弗爐中于450°C燒結 3.5h，冷卻至室溫，過40目篩，蒸餾水洗滌，80°C烘干，制得生物炭；
[0091](2)菌液的制備
[0092]將農作物益生菌在培養基中活化培養后，用生理鹽水在3500r/min的條件下離心洗滌，制得菌液；
[0093]所述的農作物益生菌為解淀粉芽孢桿菌；
[0094]所述的培養基為YPD培養基，成分:1 %的酵母膏，2 %的蛋白胨，2 %的葡萄糖，余量為水，均為質量百分含量；
[0095]培養條件:30°C，150r/min的恒溫搖床中培養24h ；
[0096](3)硒營養液的制備
[0097]將亞硒酸鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鋅、硫酸亞鐵、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、混合氨基酸、葡萄糖和水，按30:70:70:6:6:2:2:6:20:10:800質量比混合，調節pH至7.3，制得硒營養液；
[0098](4)炭基硒肥的制備
[0099]將步驟(1)制得的生物炭4裝入反應柱的柱體3，用泵10將步驟(2)制得的菌液從進水口 I注入,菌液通過重力作用流經生物炭,菌液中的農作物益生菌附著在生物炭表面，溶液從出水口 6流出，待檢測到出水口 6流出的微生物濃度恒定后，即生物炭表面已被完全附著后停止菌液的注入；
[0100]然后，向反應柱中通入步驟(3)制得的硒營養液，保持硒營養液浸沒生物炭，以保證生物炭表面的農作物益生菌能和硒營養液中的各個成分充分接觸；
[0101]將進水口調節閥7和出水口調節閥9關閉，保持反應柱密閉15小時，使微生物與硒充分反應，待反應液變為淡紅色時，即得炭基硒肥。從反應器下端取出即可。
[0102]檢測實驗顯示，亞硒酸鈉已經完全轉變為零價納米硒。
[0103]檢測實驗方法同實施例1。
[0104]實施例5
[0105]一種炭基硒肥的制備方法，步驟如下:
[0106](I)生物炭的制備
[0107]將污泥用蒸餾水清洗，85°C烘干后粉碎，過30目篩，在馬弗爐中于350°C燒結4h，冷卻至室溫，過30目篩，蒸餾水洗滌，85°C烘干，制得生物炭；
[0108](2)菌液的制備
[0109]將農作物益生菌在培養基中活化培養后，用生理鹽水在3500r/min的條件下離心洗滌，制得菌液；
[0110]所述的農作物益生菌為膠凍樣芽孢桿菌；
[0111]所述的培養基為Yro培養基，成分:1%的酵母膏，3%的蛋白胨，3%的葡萄糖，余量為水，均為質量百分含量；
[0112]培養條件:30°C，150r/min的恒溫搖床中培養24h ；
[0113](3)硒營養液的制備
[0114]將亞硒酸鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鋅、硫酸亞鐵、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、混合氨基酸、葡萄糖和水，按30:80:80:12:12:6:6:12:35:25:800質量比混合，調節PH至7.4，制得硒營養液；
[0115](4)炭基硒肥的制備
[0116]將步驟(1)制得的生物炭4裝入反應柱的柱體3，用泵10將步驟(2)制得的菌液從進水口 I注入,菌液通過重力作用流經生物炭,菌液中的農作物益生菌附著在生物炭表面，溶液從出水口 6流出，待檢測到出水口 6流出的微生物濃度恒定后，即生物炭表面已被完全附著后停止菌液的注入；
[0117]然后，向反應柱中通入步驟(3)制得的硒營養液，保持硒營養液浸沒生物炭，以保證生物炭表面的農作物益生菌能和硒營養液中的各個成分充分接觸；
[0118]將進水口調節閥7和出水口調節閥9關閉，保持反應柱密閉10小時，使微生物與硒充分反應，待反應液變為淡紅色時，即得炭基硒肥。從反應器下端取出即可。
[0119]檢測實驗顯示，亞硒酸鈉已經完全轉變為零價納米硒。
[0120]檢測實驗方法同實施例1。
【權利要求】
1.一種炭基硒肥的制備方法，步驟如下: (1)生物炭的制備 將秸桿或污泥用水清洗，烘干后粉碎，過20~30目篩，于200~400°C燒結3~5h，冷卻至室溫，過20~40目篩，水洗滌，烘干，制得生物炭； (2)菌液的制備 將農作物益生菌在培養基中活化培養后，用生理鹽水洗滌，制得菌液； 所述的農作物益生菌為酵母菌或枯草桿菌； (3)硒營養液的制備 將亞硒酸鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鋅、硫酸亞鐵、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、氮源、葡萄糖和水，按30: (70~80): (70~80): (6~12): (6~12): (2~6):(2~6):(6~12):(20~35): (10~25):800的質量比混合，調節pH至7~7.5，制得硒營養液； (4)炭基硒肥的制備 將步驟(2)制得的菌液浸沒步驟(1)制得的生物炭，使得生物炭表面被農作物益生菌附著完全，然后再將步驟(3)制得的硒營養液浸沒附著有農作物益生菌的生物炭，密閉反應10~25h，即得炭基硒肥。
2.根據權利要求1所述的炭基硒肥的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的秸桿為小麥或玉米秸桿，所述的烘干的溫度為70~90°C。
3.根據權利要求1所述的炭基硒肥的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的酵母菌為釀酒酵母菌，所述的枯草桿菌為枯草芽孢桿菌、解淀粉芽孢桿菌或膠凍樣芽孢桿菌。
4.根據權利要求1所述的炭基硒肥的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的亞硒酸鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鎂、氯化鈣、硫酸鋅、硫酸亞鐵、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)、氮源、葡萄糖和水的質量比為30:75:75: (8~10): (8~10): (3~5): (3~5):(8 ~10): (25 ~30): (15 ~20):800。
5.根據權利要求1所述的炭基硒肥的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的氮源為混合氨基酸。
6.根據權利要求5所述的炭基硒肥的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的混合氨基酸為從豬血或羽毛中提取的混合氨基酸，或者從胱氨酸廢液中提取的混合氨基酸。
7.根據權利要求1所述的炭基硒肥的制備方法，其特征在于，步驟(4)中菌液浸沒生物炭的方式為:將菌液流經生物炭，直至流出液微生物濃度恒定。
【文檔編號】C05G3/00GK104177194SQ201410450275
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月5日 優先權日:2014年9月5日
【發明者】孫雪菲, 高文靜, 王曙光 申請人:山東大學