載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑及其制備方法
【專利摘要】本發明公開一種載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑，以重量百分比計，由氯化鋅8～15％、有機化插層處理劑13～16％以及蒙脫土69～79％制備而成，步驟如下：將69～79％的蒙脫土與去離子水配制成10％懸浮液，加入重量比為8～15％的氯化鋅，60～70℃下攪拌3～4小時后，加入13～16％的有機化插層處理劑，升溫攪拌，在70℃～80℃下繼續攪拌4～5小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65℃真空干燥48h，研磨，過300目篩，即得載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑。本發明具有高效、廣譜抗菌性。
【專利說明】載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種抗菌劑及其制備方法，特別是涉及一種載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著經濟社會的發展，人們對生活環境和自身健康的要求在不斷提高。有害細菌在自然界分布極為廣泛，種類繁多，威脅人體健康。特別是近年來，微生物及其變種引發的全球性微生物災害事件頻頻發生，具有抗菌和殺菌功能的材料越來越受到人們的重視，研制抗菌性能良好的抗菌劑是發展抗菌材料的關鍵。
[0003]目前使用的抗菌劑主要分有機和無機兩大類。有機抗菌劑耐熱性差，易分解，抗菌長效性差，抗菌范圍窄，長期使用會產生抗藥性等。無機抗菌劑利用銀、銅、鋅等金屬的抗菌能力，通過物理吸附離子交換等方法，將銀、銅、鋅等金屬(或其離子)固定在多孔材料的表面制成抗菌劑，然后將其加入到相應的制品中即獲得具有抗菌能力的材料。目前廣泛使用的載銀無機抗菌劑存在成本太高、易變色和防霉性差的缺點；銅、鎳、鋅等有一定的抗菌性，但單獨使用抗菌性能較弱，而且銅、鎳等離子帶有顏色，影響產品的外觀。
[0004]蒙脫土是一種層狀粘土礦物，其典型的結構特點是由兩層S1-O四面體中間夾一層Al-O八面體組成的2:1型層狀結構，層間有可交換的陽離子Na+、K+、Ca2+、Mg2+等陽離子，具有很強的吸附性能和離子交換性能，適合作為無機和有機陽離子的抗菌劑載體，可添加在材料中得到長效性抗菌材料及 制品。
[0005]中國專利CN1398520A提供了一種粘土復合抗菌劑及其制備方法，其特征在于復合抗菌劑中抗菌性金屬元素的含量為0.5~10% (重量)[通常I~5% (重量)]，有機陽離子抗菌功能基團的含量為5~30% (重量)[通常10~20% (重量)]，該制備方法必須先使金屬離子與氨配位絡合得到金屬絡合離子，再與粘土進行離子交換反應，而后加入含陽離子抗菌功能基團的有機化合物進行層間插入反應，制備復合抗菌劑。
[0006]另外，載銀無機抗菌劑具有高效、廣譜、長久抗菌性能，耐熱性好、安全性高的特點。但是，載銀無機抗菌劑容易變色，限制了它在復合材料中的廣泛應用；載銅蒙脫土對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌均具有一定的抑制作用，由于其本身帶有顏色，同樣限制了它在復合材料中的應用。
【發明內容】
[0007]本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種具有高效、廣譜抗菌性的載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑及其制備方法。
[0008]為了達成上述目的，本發明的解決方案是:
載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑，以重量百分比計，由氯化鋅8~15%、有機化插層處理劑13~16%以及蒙脫土 69~79%制備而成。
[0009]所述的蒙脫土為鈉基蒙脫土。[0010]所述的有機化插層處理劑為十八烷基三甲基溴化銨或十八烷基三甲基氯化銨。
[0011]載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑的制備方法，包括以下步驟:
將69~79%的蒙脫土與去離子水配制成10%懸浮液，加入重量比為8~15%的氯化鋅，60~70°C下攪拌3~4小時后，加入13~16 %的有機化插層處理劑，升溫攪拌，在70V~80°C下繼續攪拌4~5小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48h，研磨，過300目篩，即得載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑。
[0012]采用上述方案后，本發明以蒙脫土為載體，抗菌性有效成分為鋅離子和有機陽離子，利用蒙脫土的陽離子交換特性，將鋅離子和有機陽離子依次與蒙脫土進行離子交換和有機化插層處理，得到新型改性納米復合抗菌劑。
[0013]由于硝酸鋅易潮解，本發明利用氯化鋅代替金屬絡合離子，簡便而且價廉。實驗發現，在制備載鋅納米蒙脫土抗菌劑時，氯化鋅的加入量以8~15%為宜，低于8%載入鋅量過低，影響抗菌性能；高于15%，抗菌劑中的含鋅量增幅降低。有機陽離子十八烷基三甲基氯化銨的加入量以13~16%為宜,低于13%載入量過低,影響抗菌性能；高于16%,抗菌劑中有機陽離子插入量增加不大。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
將22g蒙脫土與去離子水配制成10%懸浮液，加入Ig氯化鋅，60°C下攪拌3小時后，加入2g的十八烷基三甲基氯化銨，升溫攪拌，在70°C下繼續攪拌3小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得樣品I。
[0015]將玻璃培養皿及配好的營養瓊脂培養基于高溫滅菌鍋中，以0.15MPa條件滅菌20min。然后將營養瓊脂培養基于52°C水浴中保溫。分別取4、2、1、0.5,0.25,0.125及0.0625mg樣品I加適量水溶解成漿液置于IOmL離心管中，取事先調配好的菌液約0.2mL置于離心管中，接著將適量營養瓊脂培養基倒入離心管至滿刻度，搖勻后倒板固化。完成后將培養皿放在培養箱中培養觀察，測定最小抑菌濃度(MIC)。實驗測得樣品I對金黃色葡萄球菌(S.aureus)和大腸桿菌(E.coli)的最小抑菌濃度均小于250mg/L，且抗菌劑對S.aureus比對E.coli的抗菌性能更好。
[0016]實施例2
將20g蒙脫土與去離子水配制成10%懸浮液，加入2g氯化鋅，60°C下攪拌3小時后，加入3g的十八烷基三甲基氯化銨，升溫攪拌，在70°C下繼續攪拌3小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得樣品I。
[0017]將玻璃培養皿及配好的營養瓊脂培養基于高溫滅菌鍋中，以0.15MPa條件滅菌20min。然后將營養瓊脂培養基于52°C水浴中保溫。分別取4、2、1、0.5,0.25,0.125及0.0625mg樣品2加適量水溶解成漿液置于IOmL離心管中，取事先調配好的菌液約0.2mL置于離心管中，接著將適量營養瓊脂培養基倒入離心管至滿刻度，搖勻后倒板固化。完成后將培養皿放在培養箱中培養觀察，測定最小抑菌濃度(MIC)。實驗測得樣品2對金黃色葡萄球菌(S.aureus)和大腸桿菌(E.coli)的最小抑菌濃度均小于250mg/L，且抗菌劑對S.aureus比對E.coli的抗菌性能更好。
[0018]實施例3將15g蒙脫土與去離子水配制成10%懸浮液，加入2g氯化鋅，60°C下攪拌4小時后，加入3g的十八烷基三甲基氯化銨，升溫攪拌，在75°C下繼續攪拌4小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得樣品3。
[0019]將玻璃培養皿及配好的營養瓊脂培養基于高溫滅菌鍋中，以0.15MPa條件滅菌20min。然后將營養瓊脂培養基于52°C水浴中保溫。分別取4、2、1、0.5,0.25,0.125及0.0625mg樣品3加適量水溶解成漿液置于IOmL離心管中，取事先調配好的菌液約0.2mL置于離心管中，接著將適量營養瓊脂培養基倒入離心管至滿刻度，搖勻后倒板固化。完成后將培養皿放在培養箱中培養觀察，測定最小抑菌濃度(MIC)。實驗測得樣品3對金黃色葡萄球菌(S.aureus)和大腸桿菌(E.coli)的最小抑菌濃度均小于250mg/L，且抗菌劑對S.aureus比對E.coli的抗菌性能更好,且抗菌劑對S.aureus比對E.coli的抗菌性能更好。
[0020]實施例4 將14g蒙脫土與去離子水配制成10%懸浮液，加入3g氯化鋅，70°C下攪拌4小時后，加入3g的十八烷基三甲基氯化銨，升溫攪拌，在75°C下繼續攪拌5小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得樣品4。
[0021]將玻璃培養皿及配好的營養瓊脂培養基于高溫滅菌鍋中，以0.15MPa條件滅菌20min。然后將營養瓊脂培養基于52°C水浴中保溫。分別取4、2、1、0.5,0.25,0.125及0.0625mg樣品4加適量水溶解成漿液置于IOmL離心管中，取事先調配好的菌液約0.2mL置于離心管中，接著將適量營養瓊脂培養基倒入離心管至滿刻度，搖勻后倒板固化。完成后將培養皿放在培養箱中培養觀察，測定最小抑菌濃度(MIC)。實驗測得樣品4對金黃色葡萄球菌(S.aureus)和大腸桿菌(E.coli)的最小抑菌濃度均小于250mg/L，且抗菌劑對S.aureus比對E.coli的抗菌性能更好,且抗菌劑對S.aureus比對E.coli的抗菌性能更好。
[0022]實施例5
將12g蒙脫土與去離子水配制成10%懸浮液，加入4g氯化鋅，70°C下攪拌4小時后，加入4g的十八烷基三甲基氯化銨，升溫攪拌，在80°C下繼續攪拌5小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得樣品5。
[0023]將玻璃培養皿及配好的營養瓊脂培養基于高溫滅菌鍋中，以0.15MPa條件滅菌20min。然后將營養瓊脂培養基于52°C水浴中保溫。分別取4、2、1、0.5,0.25,0.125及0.0625mg樣品5加適量水溶解成漿液置于IOmL離心管中，取事先調配好的菌液約0.2mL置于離心管中，接著將適量營養瓊脂培養基倒入離心管至滿刻度，搖勻后倒板固化。完成后將培養皿放在培養箱中培養觀察，測定最小抑菌濃度(MIC)。實驗測得樣品5對金黃色葡萄球菌(S.aureus)和大腸桿菌(E.coli)的最小抑菌濃度均小于250mg/L，且抗菌劑對S.aureus比對E.coli的抗菌性能更好,且抗菌劑對S.aureus比對E.coli的抗菌性能更好。
【權利要求】
1.載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑，其特征在于:以重量百分比計，由氯化鋅8~15%、有機化插層處理劑13~16%以及蒙脫土 69~79%制備而成。
2.如權利要求1所述的載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑，其特征在于:所述的蒙脫土為鈉基蒙脫土。
3.如權利要求1所述的載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑，其特征在于:所述的有機化插層處理劑為十八烷基三甲基溴化銨或十八烷基三甲基氯化銨。
4.如權利要求1所述的載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑，其特征在于制備方法包括以下步驟: 將69~79%的蒙脫土與去離子水配制成10%懸浮液，加入重量比為8~15%的氯化鋅，60~70°C下攪拌3~4小時后，加入13~16 %的有機化插層處理劑，升溫攪拌，在.70°C~80°C下繼續攪拌4~5小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48h，研磨，過300目篩，即得載鋅納米有機蒙脫土抗菌劑。
【文檔編號】A01N33/12GK103891775SQ201410104568
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2013年11月28日
【發明者】溫德才, 唐治煒, 謝桂香, 林標聲 申請人:龍巖學院