1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4 ...的制作方法
【專利摘要】本發明涉及1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的新晶型A。本發明還涉及一種生產該晶型的方法以及含有1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的該新晶型的植物保護用配制劑。
【專利說明】1, 5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三氟-3-氧 代(丙快基）-3, 二氫-2hh 苯并[b] [1,4] D惡 嗪_6-基）H , 3, 三嗪院-2, 4-二酮的晶型A
[0001] 本發明涉及1，5-二甲基-6-硫代-3-(2, 2, 7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔 基）-3,4-二氫-2H-苯并[b] [1，4] P惡嗪-6-基）-1，3,5_ 三嗪烷（triazinane)-2,4-二 酮的新晶型。本發明還涉及一種生產該晶型的方法以及含有1，5-二甲基-6-硫 代-3-(2, 2, 7-二氟-3-氧代 _4_(丙-2-塊基）_3, 4-二氫-2H-苯并[b] [1，4] 嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮的該新晶型的植物保護用配制劑。
[0002] 1，5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基）-3, 4-二 氫-2H-苯并[b] [1，4] P惡嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮是式I的除草活性物質：
[0003]
【權利要求】
1?一種 1，5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基）-3, 4-二 氫-211-苯并[13][1，4]13惡嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型4，其在251：和 Cu-Ka輻射下記錄的X射線粉末衍射圖中顯示出以20值表述的下列反射中的至少3 個：8.6±0.2°，10.9±0.2°，12.9±0.2°，13.4±0.2°，14.0±0.2°，14.4±0.2°， 15.5±0.2°，16.9±0.2°，18.2±0.2° 和 20.5±0.2°。
2. 如權利要求1所要求的晶型A，其中1，5_二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧 代-4-(丙_2-炔基）-3,4-二氫-211-苯并[13][1，4]爐惡嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二 酮的含量為至少94重量％。 3. 1, 5- _甲基_6-硫代(2, 2, 7-二氣氧代(丙塊基）-3, 4- _氧-2H-苯 并[b] [1，4] 5惡嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮，由至少90重量％所述晶型A構成。
4. 生產如權利要求1-3中任一項所要求的晶型A的方法，包括： i) 制備 1，5-二甲基 _6_ 硫代 _3_(2, 2, 7-二氟 _3_ 氧代 _4_(丙 _2_ 塊基）-3, 4-二 氫-211-苯并[13][1，4]，惡嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二酮在水與至少一種選自脂環 族醚、C1-C3鏈烷醇和C2-C4鏈烷二醇的水溶混性有機溶劑的混合物中的淤漿； ii) 在低于60 °C的溫度下進行1，5_二甲基_6_硫代_3_(2, 2, 7_二氣_3_氧 代-4-(丙_2-炔基）-3,4-二氫-211-苯并[13][1，4]5惡嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二 酮的結晶。
5. 生產如權利要求1-3中任一項所要求的晶型A的方法，包括： i) 制備 1，5-二甲基 _6_ 硫代 _3_(2, 2, 7-二氟 _3_ 氧代 _4_(丙 _2_ 塊基）-3, 4-二 氫-2H-苯并[b] [1，4] 5惡嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮在選自C1-C3鏈烷醇X1-C4二烷基酮、單-或二-C1-C4二烷基苯和單-或二氯苯的有機溶劑中的溶液； ii) 在低于60 °C的溫度下進行1，5_二甲基_6_硫代_3_(2, 2, 7_二氣_3_氧 代-4-(丙_2-炔基）-3,4-二氫-211-苯并[13][1，4]5惡嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二 酮的結晶。
6. -種如權利要求1所要求的1，5-二甲基-6-硫代-3-(2, 2, 7-三氟-3-氧 代-4-(丙-2-炔基）-3, 4-二氫-2H-苯并[b] [1，4] T愁嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪 烷-2, 4-二酮的晶型A以及呈不同于形式A的形式的1，5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三 氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基）-3, 4-二氫-2H-苯并[b] [1，4] 5惡嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪 烷-2, 4-二酮的混合物，其中1，5-二甲基-6-硫代-3- (2, 2, 7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔 基）-3, 4-二氫-2H-苯并[b] [1，4] 5惡嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮在所述混合 物中的總量基于所述混合物的總重量為至少90重量％。
7. -種含有如權利要求1所要求的1，5-二甲基-6-硫代-3-(2, 2, 7-三氟-3-氧 代-4-(丙_2-炔基）-3,4-二氫-211-苯并[13][1，4]5惡嗪-6-基）-1，3,5-三嗪烷-2,4-二 酮的晶型A以及一種或多種常用于配制植物保護劑的添加劑的植物保護劑。
8. -種含有呈如權利要求1所要求的其晶型A或如權利要求6所要求的混合物的 1，5_ 二甲基 _6_ 硫代-3-(2, 2, 7_ 二氣 _3_ 氧代 _4_(丙 _2_ 塊基）_3, 4_ 二氧-2H-苯并 [b] [1，4] 5惡嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二酮以及一種或多種常用于配制植物保護劑 的添加劑的植物保護劑。
9. 如權利要求7或8所要求的植物保護劑，呈含水懸浮濃縮物形式。
10. 如權利要求7或8所要求的植物保護劑，呈非水懸浮濃縮物形式。
11. 如權利要求7或8所要求的植物保護劑，呈可分散于水中的粉末或顆粒形式。
12. 如權利要求1所要求的1，5-二甲基-6-硫代-3-(2, 2, 7-三氟-3-氧 代-4-(丙-2-炔基）-3, 4-二氫-2H-苯并[b] [1，4] T1惡嗪-6-基）-1，3, 5-三嗪烷-2, 4-二 酮的晶型A或如權利要求6所要求的混合物在對抗不希望的植物生長中的用途。
13. -種對抗不希望的植物生長的方法，其中將如權利要求1所要求的1，5_二甲 基-6-硫代 _3_ (2, 2, 7-二氟 _3_ 氧代 _4_ (丙 _2_ 塊基）-3, 4-二氫-2H-苯并[b] [1，4] 嗪-6-基）_1，3, 5-三嗪燒-2, 4-二酮的晶型A或如權利要求6所要求的混合物施用于待 防治的植物或其生長地。
【文檔編號】A01P13/00GK104334549SQ201380027344
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2013年5月15日 優先權日:2012年5月25日
【發明者】R·賴因哈德, T·基奧多, B·沃爾夫, S·謝勒, M·布拉茨, M·維切爾, T·W·牛頓, T·塞茨 申請人:巴斯夫歐洲公司