含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物及其制備方法和用途，屬于農藥領域。本發明解決的技術問題是提供了含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物。本發明的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物，其活性成分為苦參和蛇床子混合后經醇溶液提取制備而成，其中，按原藥材重量計，苦參︰蛇床子=1︰0.2-5。本發明的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物各組分具有協同增效作用，殺菌譜廣，且由兩種植物共提得到，成本較低，不存在農藥殘留問題，產生藥害的風險大大降低。
【專利說明】含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物及其制備方法和應用，屬于農藥領域。
【背景技術】
[0002]植物正常的生理機能受到破壞或干擾所造成的后果稱為植物病害。許多植物病害如白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、葉霉病、炭疽病、銹病、枯萎病菌、疫病等已成為影響農業生產的主要病害。農作物病害大發生，常使國家經濟和人民生活遭受嚴重損失。某些患病作物還能引起人畜中毒。一些優質高產品種往往因病害嚴重而被淘汰。
[0003]目前，對植物病害的藥劑防治主要采用化學殺菌劑。長期以來，由于在生產中為了保證農產品產量和質量大量使用化學殺菌劑，對生態環境造成了巨大壓力，且致使某些病菌產生了抗藥性，進一步加大了化學殺菌劑的用量，從而造成農藥殘留超標，對人畜、環境造成了巨大危害。因此，開發利用毒性低、環境兼容性好的植物源殺菌劑日益受到各國的青睞，同時，不同作用機制的植物源殺菌劑也將對現在生產上已經產生抗藥性的農藥品種起到一種緩解抗性風險的作用。
[0004]苦參，豆科苦參屬的植物。其根中含苦參堿、氧化苦參堿、N-氧化槐根堿、槐定堿、異苦參堿、贗靛葉堿等多種生物堿；還含苦參新醇、苦參查耳酮、苦參醇、刺芒柄花素、苦參酮、山槐素、苦參素、黃腐醇、異黃腐酸等多種黃酮類化合物；此外，還含有三萜皂甙及醌類化合物。經研究發現，苦參具有抗菌消炎的作用，對痤瘡桿菌、金黃色葡萄球菌、大腸桿菌均有抑制作用。近年來，苦參堿在農業上廣泛應用，且有良好的防治效果，是一種低毒、低殘留、環保型農藥。
[0005]蛇床子，又稱蛇床，傘形科植物蛇床屬的植物，一年生草本,高30 — 80cm。蛇床子中含有蛇床子素、佛手柑內酯`、異虎耳草素、哥倫比亞內酯、拱當歸素、愛得爾庭、花椒毒酚、花椒毒素、歐芹屬素乙等香豆素類化合物。
[0006]隨著科學技術的發展，有采用苦參和蛇床子共同提取的相關報道，如艾蕓，苦參與蛇床子配伍過程中化學成分變化研究，《中草藥》，2007年2月第38卷第2期公開了一種苦參和蛇床子共同提取的方法，精密稱定苦參、蛇床子藥材粉末各lg，加水煎煮2次后得到。該方法提取得到的提取物，其氧化苦參堿的量降低30.5%，苦參堿的量增加71.05%，伴隨著5個其他成分的消失，也產生了 5個新成分。但是，該方法提取溫度高，得到的提取物雜質多，并且殺菌效果有待進一步的提聞。
[0007]在試驗中，本發明的發明人意外發現苦參和蛇床子混合后經醇溶液共同提取得到的提取物具有很好的協同增效作用，可制備成殺菌劑，對白粉病、灰霉病、霜霉病等植物病害有良好的防效。
【發明內容】
[0008]本發明要解決的技術問題是，提供一種含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物及其制備方法和應用。
[0009]本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物，其活性成分由以下重量份的原藥材共同提取而成:苦參1份、蛇床子0.2~5份；優選為苦參1份，蛇床子0.5~2份；進一步優選為苦參1份，蛇床子0.5~1.5份；更優選為苦參1份，蛇床子1份。
[0010]其中，本發明采用的苦參和蛇床子均為中草藥植物原料，為了提高本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的活性，苦參優選干燥的苦參根，蛇床子優選干燥的蛇床子果實。
[0011]進一步的，為了提高本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的效果，作為優選方案，本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的活性成分由苦參和蛇床子經醇溶液共同提取而成；所述醇溶液為甲醇溶液或乙醇溶液，醇溶液濃度> 80%v/v，優選為無水乙醇。
[0012]進一步的，為了提高含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的活性，同時便于儲存和運輸，所述含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物可以制備為常用的農藥劑型，優選為微乳劑、可溶液劑或水劑。
[0013]進一步的，為了提高含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的穩定性，所述含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物中還包含助劑，所述助劑可采用組合物中的常用助劑，如乳化劑、抗凍劑、溶劑、消泡劑、分散劑、潤濕劑、穩定劑中的至少一種。
[0014]其中，乳化劑可以采用非離子表面活性劑或陰離子表面活性劑中的至少一種，所述非離子表面活性劑可以為二芐基聯苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油環氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其環氧乙烷加成物等中的至少一種；所述陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈣、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一種，如乳化劑500、601p、602p等；此外，還可以使用市售的乳化劑產品。
[0015]其中，溶劑可以采用水、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亞砜、松節油、溶劑油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一種。
[0016]其中，抗凍劑可以為甘油、丙二醇、乙二醇、氯化鈉、氯化鈣、山梨醇等。
[0017]其中，消泡劑為有機硅消泡劑等。
[0018]其中，分散劑為木質素磺酸鹽、 丙烯酸鈉與丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸鹽、聚羧酸鹽類縮合物、脂肪酸甲酯磺酸鈉等中的至少一種。
[0019]其中，潤濕劑可以為烷基硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等；所述穩定劑可以為2-環氧丙烷、丁基縮水甘油醚、異丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0020]為了便于儲存和運輸，可以將提取液濃縮，得到濃縮液，進而制備成各種劑型，濃縮倍數可以根據實際生產需要自行調整，作為優選方案，按質量比，濃縮液:原藥材=1:1。
[0021]進一步的，本發明還公開了本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的制備方法，包括如下步驟:
[0022]a、提取:稱取苦參顆粒和蛇床子顆粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入乙醇溶液，于60~85°C回流提取，過濾，得提取液；其中，醇溶液為甲醇溶液或乙醇溶液，醇溶液濃度> 80%v/V ；
[0023]b、制劑:將提取液制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
[0024]其中，苦參顆粒和蛇床子顆粒可采用市售的顆粒，也可采用常規方法粉碎苦參根和蛇床子果實得到。為了提高提取的效果，同時節約成本，苦參顆粒和蛇床子顆粒過60~100目篩即可，優選過80目篩。
[0025]進一步的，為了節約成本，同時也為了提高提取效率，a步驟中的料液比優選為1:4~10g/ml,更優選為1:6g/ml。即Ig的苦參和蛇床子顆粒加入3~12ml溶劑提取即可，優選加入4~IOml,更優選加入6ml。
[0026]為了提高溶出率，同時保證提取效率，所述乙醇溶液優選為無水乙醇。
[0027]為了縮短制備時間，加快提取速率，可在加熱回流時進行攪拌，攪拌速度優選為80~100轉/分鐘。
[0028]進一步的，回流溫度優選為75~85°C，更優選為82°C;回流次數為兩次，每次回流時間為2小時，合并濾液，得提取液。
[0029]本發明還提供本發明的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物在防治植物病害中的應用。本發明的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物，對作物白粉病、灰霉病、霜霉病、葉霉病、炭疽病、銹病、枯萎病菌或疫病等病害有顯著的防治效果。本發明的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物可按普通方法施用，噴施于作物葉面上。作為優選方案，施用時將本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物加水稀釋至以原藥材重量計的活性成分濃度為10~lOOppm，即Ig原藥材提取后制得的農藥組合物，在施用時，加水稀釋至10kg，則其活性成分濃度等于lOOppm。進一步優選稀釋至活性成分濃度為20~50ppm噴施于植株葉面，以葉面上出現一層水膜，藥液不下滴為宜。
[0030]本發明的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物由苦參和蛇床子共同提取而成，其防效遠遠高于單一成分的提取物。與單一成分的醇提物相比以及用水共同提取的水提物相比，本發明的經醇溶液共同提取后的提取物，其化學成分發生了變化，有利于提高殺菌效果O
[0031] 與現有技術相比，本發明的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物具有以下優點:
[0032]1、提取物中各成分具有明顯的協同增效作用，可以提高殺菌效果，對植物病害具有良好的防治效果。
[0033]2、殺菌譜廣，對多種植物病害均有防治效果。
[0034]3、由兩種植物共同提取得到，成本較低。
[0035]4、農藥組合物的原料為中草藥植物原料，不存在農藥殘留問題，同時產生藥害的風險大大降低。
【具體實施方式】
[0036]本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物，其活性成分由以下重量份的原藥材共同提取而成:苦參1份、蛇床子0.2~5份；優選為苦參1份，蛇床子0.5~2份；進一步優選為苦參1份，蛇床子0.5~1.5份；更優選為苦參1份，蛇床子1份。
[0037]其中，本發明采用的苦參和蛇床子均為中草藥植物原料，為了提高本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的活性，苦參優選干燥的苦參根，蛇床子優選干燥的蛇床子果實。
[0038]進一步的，為了提高本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的效果，作為優選方案，本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的活性成分由苦參和蛇床子經醇溶液共同提取而成；所述醇溶液為甲醇溶液或乙醇溶液，醇溶液濃度≥80%v/v，優選為無水乙醇。
[0039]進一步的，為了提高含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的活性，同時便于儲存和運輸，所述含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物可以制備為常用的農藥劑型，優選為微乳劑、可溶液劑或水劑。
[0040]進一步的，為了提高含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的穩定性，所述含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物中還包含助劑，所述助劑可采用組合物中的常用助劑，如乳化劑、抗凍劑、溶劑、消泡劑、分散劑、潤濕劑、穩定劑中的至少一種。
[0041]其中，乳化劑可以采用非離子表面活性劑或陰離子表面活性劑中的至少一種，所述非離子表面活性劑可以為二芐基聯苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油環氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其環氧乙烷加成物等中的至少一種；所述陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈣、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一種，如乳化劑500、601p、602p等；此外，還可以使用市售的乳化劑產品。
[0042]其中，溶劑可以采用水、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亞砜、松節油、溶劑油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一種。
[0043]其中，抗凍劑可以為甘油、丙二醇、乙二醇、氯化鈉、氯化鈣、山梨醇等。
[0044]其中，消泡劑為有機硅消泡劑等。
[0045]其中，分散劑為木質素磺酸鹽、丙烯酸鈉與丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸鹽、聚羧酸鹽類縮合物、脂肪酸甲酯磺酸鈉等中的至少一種。
[0046]其中，潤濕劑可以為烷基硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等；所述穩定劑可以為2-環氧丙烷、丁基縮水甘油醚、異丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0047]為了便于儲存和運輸，可以將提取液濃縮，得到濃縮液，進而制備成各種劑型，濃縮倍數可以根據實際生產需要自行調整，作為優選方案，按質量比，濃縮液:原藥材=1:1。
[0048]進一步的，本發明還公開了本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的制備方法，包括如下步驟:
[0049]a、提取:稱取苦參顆粒和蛇床子顆粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入乙醇溶液，于60~85°C回流提取，過濾，得提取液；其中，醇溶液為甲醇溶液或乙醇溶液，醇溶液濃度≥ 80%v/V ；
[0050]b、制劑:將提取液制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
[0051]其中，苦參顆粒和蛇床子顆粒可采用市售的顆粒，也可采用常規方法粉碎苦參根和蛇床子果實得到。為了提高提取的效果，同時節約成本，苦參顆粒和蛇床子顆粒過60~100目篩即可，優選過80目篩。
[0052]進一步的，為了節約成本，同時也為了提高提取效率，a步驟中的料液比優選為1:4~10g/ml,更優選為1:6g/ml。即Ig的苦參和蛇床子顆粒加入3~12ml溶劑提取即可，優選加入4~IOml,更優選加入6ml。
[0053]為了提高溶出率，同時保證提取效率，所述乙醇溶液優選為無水乙醇。
[0054]為了縮短制備時間，加快提取速率，可在加熱回流時進行攪拌，攪拌速度優選為80~100轉/分鐘。
[0055]進一步的，回流溫度優選為75~85°C，更優選為82°C;回流次數為兩次，每次回流時間為2小時，合并濾液，得提取液。
[0056]本發明的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物，對作物白粉病、灰霉病、霜霉病、葉霉病、炭疽病、銹病、枯萎病菌或疫病等病害有顯著的防治效果。本發明的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物可按普通方法施用，噴施于作物葉面上。作為優選方案，施用時將本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物加水稀釋至以原藥材重量計的活性成分濃度為10~lOOppm，即Ig原藥材提取后制得的農藥組合物，在施用時，加水稀釋至10kg，則其活性成分濃度等于lOOppm。進一步優選稀釋至活性成分濃度為20~50ppm噴施于植株葉面，以葉面上出現一層水膜，藥液不下滴為宜。
[0057]本發明的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物由苦參和蛇床子共同提取而成，其防效遠遠高于單一成分的提取物。與單一成分的醇提物相比以及用水共同提取的水提物相比，本發明的經醇溶液共 同提取后的提取物，其化學成分發生了變化，有利于提高殺菌效
果O
[0058]下面結合實施例對本發明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
[0059]實施例1本發明含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的制備
[0060]a、提取:稱取干燥的苦參根和蛇床子果實，混合，粉碎，過80目篩，加入乙醇溶液，[0061 ] 回流提取兩次，過濾，合并濾液，濃縮，使提取液重量等于原藥材的重量，得提取液kssc-01~kssc-08 ;其中，各參數見表1 ;
[0062]b、制劑:在提取液kssc-01~kssc-08中加入表2中助劑，攪拌均勻，得含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物KSSC-01~KSSC-08。
[0063]表1苦參和蛇床子提取物的制備工藝參數
[0064]
【權利要求】
1.含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原藥材共同提取而成:苦參1份，蛇床子0.2~5份。
2.根據權利要求1所述的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物，其活性成分由以下重量份的原藥材共同提取而成:苦參1份，蛇床子0.5~2份；優選為苦參1份，蛇床子0.5~1.5份；更優選為苦參1份，蛇床子1份。
3.根據權利要求1或2所述的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物，其特征在于:其活性成分由苦參和蛇床子經醇溶液共同提取而成；所述醇溶液為甲醇溶液或乙醇溶液，所述醇溶液濃度> 80%v/v，優選為無水乙醇。
4.根據權利要求1~3任一項所述的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物，其特征在于:所述含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物為微乳劑、可溶液劑或水劑。
5.根據權利要求1~4任一項所述的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物，其特征在于:所述含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物中還包含助劑，所述助劑為乳化劑、抗凍劑、`溶劑、消泡劑、分散劑、潤濕劑、穩定劑中的至少一種。
6.權利要求1~5任一`項所述的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的制備方法，其特征在于由如下步驟組成: a、提取:稱取苦參顆粒和蛇床子顆粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入醇溶液，于60~85°C回流提取，過濾，得提取液；其中，醇溶液為甲醇溶液或乙醇溶液，醇溶液濃度^ 80%v/V ； b、制劑:將提取液制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
7.根據權利要求6所述的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物的制備方法，其特征在于:所述a步驟中，苦參顆粒和蛇床子顆粒過60~100目篩，優選過80目篩；料液比為1:4~10g/ml，優選為6g/ml ;乙醇溶液為無水乙醇；回流溫度為75~85°C，優選82°C ;回流次數為兩次，合并濾液，得提取液。
8.權利要求1~5任一項所述的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物在防治植物病害中的應用。
9.根據權利要求8所述的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物在防治植物病害中的應用，其特征在于:其特征在于:所述植物病害為白粉病、灰霉病、霜霉病、葉霉病、炭疽病、銹病、枯萎病或疫病。
10.根據權利要求8所述的含苦參和蛇床子提取物的農藥組合物在防治植物病害中的應用，其特征在于:應用時，加水稀釋到以原藥材重量計的活性成分濃度為10~lOOppm，優選 20 ~50ppm。
【文檔編號】A01N65/20GK103636683SQ201310727427
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】何其明, 唐齊, 嚴寒, 蘇克躍, 杜波, 王云海, 任丹, 楊錫良 申請人:成都新朝陽作物科學有限公司