一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝的制作方法
【專利摘要】為了有效回收母液中的磷資源，生產磷酸三鈉，本發明提供了一種利用草甘膦母液直接生產磷酸三鈉的工藝。其特征在于：草甘膦母液經催化空氣氧化處理后，將母液中的有機膦氧化為正磷酸根離子，再向母液中加入氫氧化鈉或碳酸鈉調節PH值至9～10，在攪拌下冷卻至-5～8℃，結晶，分離、洗滌、干燥得磷酸三鈉。工藝過程簡單，易于工業化應用，所得磷酸三鈉用途廣，同時降低了草甘膦母液終端處理達到排放標準的難度，減少固廢處理。
【專利說明】—種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬于農藥【技術領域】，具體涉及一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝。
【背景技術】
[0002]草甘膦(glyphosate)的除草性質是1971年由美國D.D.貝爾德等發現的，由孟山都公司開發生產，到上世紀80年代已經成為世界除草劑的重要品種。是全球范圍內應用最為廣泛的除草劑，其銷售額占世界農藥市場的10%，除草劑市場的20%，占芽后除草劑市場的40%。隨著抗草甘膦作物的推廣種植，該藥劑的應用將進一步擴大。由于草甘膦不溶于一般有機溶劑，其銨鹽純品為白色固體，常加工成顆粒劑使用，顏色因產品要求而異。草甘膦銨鹽顆粒劑是一種內吸、傳導型滅生性除草劑，對多年生惡性雜草防治效果顯著。不可燃、不爆炸，常溫貯存穩定。對中炭鋼、鍍鋅鐵皮(馬口鐵)有腐蝕作用。
[0003]現行制備技術主要有:
(I)在水中加入草甘膦再通氨反應成鹽，加入有機溶媒沉析或在混溶的水和有機溶媒體系中加入草甘膦再通入氨氣反應完成成鹽，經分離得到草甘膦銨鹽或者鉀鹽結晶，加入助劑、功能填料等，混合、制粒、干燥、包裝。
[0004](2)將草甘膦原藥與銨鹽或者鉀鹽混合，裝袋，放置7天以上，得到塊裝草甘膦銨鹽，破碎后置入混合機，加入助劑及功能填料等，制粒、干燥、包裝。
[0005]如201110176926.2，名稱為“一種除草藥肥及其制備方法與應用”的發明專利，公開了一種除草藥肥及其制備方法與應用。該專利的制備方法為:先將穩定劑、填料、微量元素化合物混合，制得混合物料A，再將草甘膦、填料、表面活性劑混合，制得混合物料B，然后將混合物料A和混合物料B混合；或者，將各組分混合，粉碎，得到除草藥肥。采用分組混合或采用粉碎方法進行混合生產，具有固相反應不易完全，產品質量不穩定，生產周期較長，且流動資金占用量大等缺點。
[0006]201310266760.2，名稱為“一種草甘膦-麥草畏的混配制劑及其制備方法”，201310266763.6，名稱為“一種草甘膦-微量元素與硝磺草酮的顆粒劑及其制備方法”和201310266759.X，名稱為“一種適用于林地的草甘膦混配制劑及其制備方法”的發明專利申請，分別公開了一種草甘膦除草藥肥及其制備方法，制備方法為:先將物料混合均勻，加入乙醇制成軟材，再轉入制粒機中制成顆粒；顆粒轉入干燥機中在80°C以下干燥至含水份
0.5%以下；然后將所得顆料稱重，置于混合機，用硫酸銨補充至配方重量，包裝即得。制備方法中采用有機溶媒，有機溶媒的使用會帶來污染治理問題和安全處置問題，且項目投資較大。
【發明內容】
[0007]為了解決上述技術問題，本發明提供了一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝。方法簡便，易于工業化。采用水相·反應成鹽保證了成鹽的完全，避免了有機溶媒的使用，環境友好，安全性好；產品質量穩定,且生產成本低。[0008]為了實現上述發明目的，其具體的技術方案如下:
一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，其特征在于:具體操作步驟如下:
A按質量計，向草甘膦原藥中加入0.2~1.8倍的水，再加入氨鹽或者鉀鹽，使草甘膦與氨離子或者鉀離子的摩爾比為1:1~1.8，反應過程中控制反應溫度不超過80°C ；優選地，所述的氨鹽或者鉀鹽為碳酸氨、碳酸氫氨或者碳酸鉀。
[0009]優選地，所述的氨鹽為有機胺，當制備草甘膦的有機胺鹽時加入有機胺。
[0010]B反應完全后，向物料中加入功能性填料、早甘勝助劑、著色劑，攬祥均勾；
優選地，所述的草甘膦助劑為草甘膦銨鹽專用助劑或者草甘膦鉀鹽專用助劑，用量為
草甘膦鹽質量的I~15%。
[0011]優選地，所述的物料經攪拌均勻后，固含量為30~65%，在保證物料流動性的同時，節約能源。
[0012]C顆粒劑的制備:通過噴槍將物料轉入噴霧制粒機中制成顆粒、干燥至含水量在0.6%以下，過篩、分裝即得。
[0013]優選地，所述的過篩是指，過60目和120目篩，取60~120目的顆粒分裝即得草
甘膦鹽顆粒劑。
[0014]本發明采用噴霧制粒方式制備草甘膦鹽顆粒劑，在數秒時間內實現物料由混懸液轉變為固態，減少了物料受熱時間，熱能利用率較高，所得的草甘膦鹽顆粒劑質量穩定，藥效好。
`[0015]本發明控制草甘膦與氨離子或者鉀離子的摩爾比為1:1~1.8，配比易控制，反應條件溫和，安全性好，無溶媒回收問題和有機污染物排放問題；草甘膦銨鹽助劑乳化結構較穩定，有助于藥效的釋放，制備的顆粒色澤均勻。
[0016]本發明所述的噴槍壓力為0.05~0.15MPa，形成理想的液滴，有助于制得的顆粒粒徑在60~120目的范圍內。
[0017]本發明所述的噴霧制粒機溫度為80~150°C，有較好的干燥效果，同時能保證粒劑的藥效。
[0018]本發明所述的物料從噴槍的噴頭噴出呈霧滴狀，霧滴的粒徑為0.2~1.5mm。
[0019]本發明的有益效果在于:
1、本發明采用噴霧制粒方式制備草甘膦鹽顆粒劑，在數秒時間內實現物料由混懸液轉變為固態，減少了物料受熱時間，熱能利用率較高，所得到的草甘膦鹽顆粒劑質量穩定，藥效好；通過控制草甘膦與氨離子或者鉀離子的摩爾比為1:1~1.8，配比易控制，反應條件溫和，安全性好，無溶媒回收問題和有機污染物排放問題；草甘膦銨鹽助劑乳化結構較穩定，有助于藥效的釋放，制備的顆粒色澤均勻。
[0020]2、本發明將物料的固含量控制在30~65%，在保證物料流動性的同時，節約能源，降低成本。
[0021]3、本發明針對草甘膦物料的特性，根據其粘度和濃度，將噴槍的壓力控制在0.05~0.15MPa，并控制噴出霧滴的粒徑為0.2~1.5mm,形成理想的液滴，保證制得的顆粒粒徑在60~120目的范圍內，同時不會因為霧滴的粒徑過大，而不易干燥。
[0022]4、本發明針對草甘膦鹽的特性，將噴霧制粒機的溫度控制在80~150°C，干燥至含水量在0.6%以下，在保證干燥效果的同時，使粒劑的藥效不會因為溫度過高而受到破壞，質量穩定，藥效好。
【具體實施方式】
[0023]下面結合【具體實施方式】對本發明的實質性內容作進一步詳細的描述。
[0024]實施例1
一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，具體操作步驟如下:
A按質量計，向草甘膦原藥中加入0.2倍的水，再加入碳酸氨，使草甘膦與氨離子的摩爾比為1:1，反應過程中控制反應溫度為80°C ；
B反應完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦銨鹽專用助劑、著色劑，攪拌均勻；
C顆粒劑的制備:通過噴槍將物料轉入噴霧制粒機中制成顆粒、干燥至含水量在
0.6%，過篩、分裝即得。
[0025]實施例2
一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，具體操作步驟如下:
A按質量計，向草甘膦原藥中加入1.8倍的水，再加入碳酸氫氨，使草甘膦與氨離子的摩爾比為1:1.8,反應過程中控制反應溫度為70°C ； B反應完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦銨鹽專用助劑、著色劑，攪拌均勻；
所述草甘膦銨鹽專用助劑的用量為草甘膦鹽質量的1%。
[0026]C顆粒劑的制備:通過噴槍將物料轉入噴霧制粒機中制成顆粒、干燥至含水量在
0.5%，過篩、分裝即得。
[0027]本發明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一銨等有輔助功能的物質。
[0028]實施例3
一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，具體操作步驟如下:
A按質量計，向草甘膦原藥中加入I倍的水，再加入碳酸鉀，使草甘膦與鉀離子的摩爾比為1:1.2,反應過程中控制反應溫度為60°C ；
B反應完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦鉀鹽專用助劑、著色劑，攪拌均勻；
所述草甘膦鉀鹽專用助劑的用量為草甘膦鹽質量的15%。
[0029]C顆粒劑的制備:通過噴槍將物料轉入噴霧制粒機中制成顆粒、干燥至含水量在
0.55%，過篩、分裝即得。
[0030]所述B步驟的物料經攪拌均勻后，固含量為30%。
[0031]本發明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一銨等有輔助功能的物質。
[0032]實施例4
一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，具體操作步驟如下:
A按質量計，向草甘膦原藥中加入0.6倍的水，再加入碳酸氨，使草甘膦與氨離子的摩爾比為1:1.5，反應過程中控制反應溫度為75°C ；
B反應完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦銨鹽專用助劑、著色劑，攪拌均勻；
所述草甘膦銨鹽專用助劑的用量為草甘膦鹽質量的10%。
[0033]C顆粒劑的制備:通過噴槍將物料轉入噴霧制粒機中制成顆粒、干燥至含水量在
0.4%，過篩、分裝即得。
[0034]所述B步驟的物料經攪拌均勻后，固含量為65%。[0035]所述B步驟的過篩是指，過60目和120目篩，取60~120目的顆粒。
[0036]本發明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一銨等有輔助功能的物質。
[0037]實施例5
一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，具體操作步驟如下:
A按質量計，向草甘膦原藥中加入0.5倍的水，再加入有機氨鹽，使草甘膦與氨離子的摩爾比為1:1.6,反應過程中控制反應溫度為65°C ；
B反應完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦銨鹽專用助劑、著色劑，攪拌均勻；
所述草甘膦銨鹽專用助劑的用量為草甘膦鹽質量的12%。
[0038]C顆粒劑的制備:通過噴槍將物料轉入噴霧制粒機中制成顆粒、干燥至含水量在
0.3%，過篩、分裝即得。
[0039]所述B步驟的物料經攪拌均勻后，固含量為40%。
[0040]所述B步驟的過篩是指，過60目和120目篩，取60~120目的顆粒。
[0041]所述C步驟的噴槍壓力為0.05MPa。
[0042]本發明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一銨等有輔助功能的物質。
[0043]實施例6
一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，具體操作步驟如下:
A按質量計，向草甘膦原藥中加入0.8倍的水，再加入二甲胺，使草甘膦與氨離子的摩爾比為1:1.4,反應過程中控制反應溫度為68°C ；
B反應完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦銨鹽專用助劑、著色劑，攪拌均勻；
所述草甘膦銨鹽專用助劑的用量為草甘膦鹽質量的8%。
[0044]C顆粒劑的制備:通過噴槍將物料轉入噴霧制粒機中制成顆粒、干燥至含水量在
0.45%，過篩、分裝即得。
[0045]所述B步驟的物料經攪拌均勻后，固含量為45%。
[0046]所述B步驟的過篩是指，過60目和120目篩，取60~120目的顆粒。
[0047]所述C步驟的噴槍壓力為0.15MPa。
[0048]所述噴霧制粒機的溫度為80°C。
[0049]本發明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一銨等有輔助功能的物質。
[0050]實施例7
一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，具體操作步驟如下:
A按質量計，向草甘膦原藥中加入0.8倍的水，再加入異丙胺，使草甘膦與氨離子的摩爾比為1:1.3，反應過程中控制反應溫度為72°C ；
B反應完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦銨鹽專用助劑、著色劑，攪拌均勻；
所述草甘膦銨鹽專用助劑的用量為草甘膦鹽質量的8%。
[0051]C顆粒劑的制備:通過噴槍將物料轉入噴霧制粒機中制成顆粒、干燥至含水量在
0.5%，過篩、分裝即得。
[0052]所述B步驟的物料經攪拌均勻后，固含量為50%。
[0053]所述B步驟的過篩是指，過60目和120目篩，取60~120目的顆粒。
[0054]所述C步驟的噴槍壓力為0.1MPa。
[0055]所述噴霧制粒機的溫度為150°C。[0056]所述的物料從噴槍的噴頭噴出呈霧滴狀，霧滴的粒徑為1.5mm。
[0057]本發明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一銨等有輔助功能的物質。
[0058]實施例8
一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，具體操作步驟如下:
A按質量計，向草甘膦原藥中加入1.5倍的水，再加入碳酸鉀，使草甘膦與鉀離子的摩爾比為1:1.2，反應過程中控制反應溫度為76°C ；
B反應完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦鉀鹽專用助劑、著色劑，攪拌均勻；
所述草甘膦鉀鹽專用助劑的用量為草甘膦鹽質量的6%。
[0059]C顆粒劑的制備:通過噴槍將物料轉入噴霧制粒機中制成顆粒、干燥至含水量在
0.25%，過篩、分裝即得。
[0060]所述B步驟的物料經攪拌均勻后，固含量為42%。
[0061]所述B步驟的過篩是指，過60目和120目篩，取60~120目的顆粒。
[0062]所述C步驟的噴槍壓力為0.08MPa。
[0063]所述噴霧制粒機的溫度為100°C。
[0064]所述的物料從噴槍的噴頭噴出呈霧滴狀，霧滴的粒徑為1.2mm。
[0065]本發明所述的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一銨等有輔助功能的物質。
[0066]實施例9
一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，具體操作步驟如下:
A按質量計，向草甘膦原藥中加入1.6倍的水，再加入碳酸鉀，使草甘膦與鉀離子的摩爾比為1:1.2,反應過程中控制反應溫度為66°C ；
B反應完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦鉀鹽專用助劑、著色劑，攪拌均勻；
所述草甘膦鉀鹽專用助劑的用量為草甘膦鹽質量的13%。
[0067]C顆粒劑的制備:通過噴槍將物料轉入噴霧制粒機中制成顆粒、干燥至含水量在
0.2%，過篩、分裝即得。
[0068]所述B步驟的物料經攪拌均勻后，固含量為35%。
[0069]所述B步驟的過篩是指，過60目和120目篩，取60~120目的顆粒。
[0070]所述C步驟的噴槍壓力為0.12MPa。
[0071]所述噴霧制粒機的溫度為120°C。
[0072]所述的物料從噴槍的噴頭噴出呈霧滴狀，霧滴的粒徑為1.0mm。
[0073]本發明所述 的功能性填料是指螯合元素肥、磷酸一銨等有輔助功能的物質。
【權利要求】
1.一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，其特征在于:具體操作步驟如下: A按質量計，向草甘膦原藥中加入0.2~1.8倍的水，再加入氨鹽或者鉀鹽，使草甘膦與氨離子或者鉀離子的摩爾比為1:1~1.8，反應過程中控制反應溫度不超過80°C ； B反應完全后，向物料中加入功能性填料、草甘膦助劑、著色劑，攪拌均勻； C顆粒劑的制備:通過噴槍將物料轉入噴霧制粒機中制成顆粒、干燥至含水量在0.6%以下，過篩、分裝即得。
2.根據權利要求1所述的一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，其特征在于:所述的氨鹽或者鉀鹽為碳酸氨、碳酸氫氨或者碳酸鉀。
3.根據權利要求1所述的一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，其特征在于:所述的氨鹽為有機胺。
4.根據權利要求1所述的一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，其特征在于:所述的草甘膦助劑為草甘膦銨鹽專用助劑或者草甘膦鉀鹽專用助劑，用量為草甘膦鹽質量的I~15%。
5.根據權利要求1所述的一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，其特征在于:所述B步驟的物料經攪拌均勻后，固含量為30~65%。
6.根據權利要求1所述的一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，其特征在于:所述B步驟的過篩是指，過60目和120目篩，取60~120目的顆粒。
7.根據權利要求1所述的一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，其特征在于:所述C步驟的噴槍壓力為0.05~0.15MPa。
8.根據權利要求1所 述的一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，其特征在于:所述噴霧制粒機的溫度為80~150°C。
9.根據權利要求1所述的一種草甘膦鹽顆粒劑的生產工藝，其特征在于:所述的物料從噴槍的噴頭噴出呈霧滴狀，霧滴的粒徑為0.2~1.5mm。
【文檔編號】A01P13/00GK103651340SQ201310725272
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】姜永紅, 阮冬冬, 羅仲銘 申請人:四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司