專利名稱：一種氟蟲雙酰胺和新煙堿類殺蟲劑農藥組合物的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥組合物，具體說是設計殺蟲劑組合物，屬于農藥制劑領域。
背景技術：
氟蟲雙酰胺是由(flubendiamide)由日本農藥株式會社研發的一種新型殺蟲劑， 是目前為數不多的作用于昆蟲細胞蘭尼堿(Ryanodine)受體的化合物。對鱗翅目害蟲有光譜防效，與現有殺蟲劑無交互抗性產生，非常適宜于現有殺蟲劑產生抗性的害蟲的防治，幾乎所有的鱗翅目類害蟲均具有很好的活性，對成蟲和幼蟲都有優良的活性，而且作用速度快、持效期長。但是該成分沒有殺卵作用，且沒有內吸作用，因此限制了該藥劑對于刺吸式等害蟲的應用。新煙堿類化合物是一類高效、安全、高選擇性的新型殺蟲劑，在國內外市場發展很快。我國從上世紀80年代末就開始了對新煙堿類殺蟲劑的研究開發，目前已取得不少進展。新煙堿類殺蟲劑有吡蟲啉、烯啶蟲胺、氯噻啉、噻蟲啉、噻蟲胺、呋蟲胺、哌蟲啶等。其最大的特點是對目前多種抗性害蟲顯示出了優異的防效和對哺乳動物毒性較低，具有優良的內吸性和高效、低毒、殺蟲譜廣、持效期長等特點。但是新煙堿類殺蟲劑由于其作用機理原因對鱗翅目等害蟲防效一般，目前主要用于針對刺吸式害蟲的防治。
發明內容
本發明的目的是研究出氟蟲雙酰胺和新煙堿類殺蟲劑的增效復配配方，擴大這兩種殺蟲劑的應用范圍。以下為本發明的技術方案
選取化合物(A)氟蟲雙酰胺，化學名3-碘-N丨-(2-甲磺?；?1，1-二甲基乙烷基-Ν-{4-[1，2，2，2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}鄰苯二酰胺. 化合物(A)的結構式為化合物(B)新煙堿類殺蟲劑，有吡蟲啉、烯啶蟲胺、氯噻啉、噻蟲啉、噻蟲胺、呋蟲胺、 哌蟲啶等。其特征在于由化合物(A)氟蟲雙酰胺和化合物(B)新煙堿類殺蟲劑中的一種組成，化合物(A)與化合物(B)的重量比為1:50-50:1?；衔?A)和化合物(B)的優先重量比是1:30-30:1?；衔?B)系新煙堿類殺蟲劑吡蟲啉、噻蟲胺、噻蟲啉、呋蟲胺、烯啶蟲胺、氯噻啉、哌蟲啶中的一種。該殺蟲農藥組合物，還含有農藥制劑中通常使用的助劑、溶劑、載體輔助成分以做成各種適合農業使用的劑型。所述助劑為分散劑ΝΝ0、十二烷基硫酸鈉、擴散劑MF、木質素磺酸鈉、聚乙烯醇、農乳600#、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、萘磺酸甲醛縮聚物、硫酸銨、乳化劑500#中的一種或幾種；所述溶劑為異丙醇、二甲基甲酰胺、二甲苯和乙酸乙酯中的一種或幾種；所述載體為白炭黑、高嶺土、輕質碳酸鈣、陶土和水中的一種或幾種。殺蟲組合物可根據需要制備成常用的水分散粒劑、可濕性粉劑、懸浮劑、顆粒劑、 微囊懸浮劑、微膠囊粉劑、可分散油懸浮劑、超低容量液劑、或干懸浮劑劑型。這些制劑中，除活性成分外，均含有表面活性劑，而且根據不同劑型還可以含有有機溶劑或助溶劑、載體(填料)或水等稀釋劑。必要時加入抗凍劑、增稠劑、穩定劑、消泡劑、 崩解劑等其他功能性助劑。制備方法為常規農藥的各種劑型的制備方法。如圖1。本品由有效活性成分、助劑、溶劑三部分組成，將原藥、潤濕劑、分散劑劑、抗凝劑、 溶劑等組分在混合釜中混合，然后將混合物抽入砂磨機中進行砂磨，待有效成分被砂磨至粒徑為5 μ m左右后，再次抽入混合器進行混合。本專利中加入的潤濕劑、分散劑，消泡劑、 抗凝劑等能保持制劑在高溫、低溫下的穩定，有助于儲藏、運輸，保證藥效。本發明所加入的各種潤濕劑、助劑、溶劑等均為市場銷售產品，農藥生產常用輔劑。該殺蟲農藥組合物應用在蔬菜、果樹、水稻、玉米、大豆、小麥、花生、或棉花各種農作物上。其用于防治鱗翅目、同翅目、鞘翅目、雙翅目等各種害蟲，尤其是對稻縱卷葉螟、二化螟、三化螟、稻飛虱、菜青蟲、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、蚜蟲、葉蟬、粉虱害蟲的防治。本發明有益效果(1)擴大了氟蟲雙酰胺和新煙堿類殺蟲劑的殺蟲譜，氟蟲雙酰胺和新煙堿類殺蟲劑屬于不同殺蟲作用機理的殺蟲劑復配，對害蟲作用位點多，本發明組合物可用于防治田間作物、果樹、蔬菜，其他特種作物和草皮中的鱗翅目、同翅目、鞘翅目、 雙翅目等各種害蟲。(2)可應用于噴霧、拌種、混土撒施等各種可能的施藥方式。此外，由于提高了藥效，從而降低了使用成本，并可達到藥劑互補，延緩害蟲抗性產生的作用。(3)大量試驗證明，本發明殺蟲組合物具有高效、速效、持效期長等優點。
圖1為制備本發明農藥組合物懸浮劑的基本流程圖。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作進一步說明。應該理解的是，本發明實施例所述制備方法僅僅是用于說明本發明，而不是對本發明的限制，在本發明的構思前提下對本發明制備方法的簡單改進都屬于本發明要求保護的范圍。在制劑實施例中，我們描述組合物的詳細比例，在生物活性實施例中，我們詳細描述組合物突出的生物活性。一、首先描述殺蟲防病毒組合物的制備。本品由有效成分、助劑、溶劑三部分組成，將原藥、潤濕劑、分散劑、抗凝劑、溶劑等組分在混合釜中混合，然后將混合物抽入砂磨機中進行砂磨，待有效成分被砂磨至粒徑為 5 μ m左右后，再次抽入混合器進行混合。本專利中加入的潤濕劑、分散劑，消泡劑、抗凝劑等能保持制劑在高溫、低溫下的穩定，有助于儲藏、運輸，保證藥效。本發明用下列實例進行說明，但不限制本發明。實施例1 31%氟蟲雙酰胺·吡蟲啉懸浮劑(30 1)
抽入攪拌罐中545克去離子水，將40克木質素磺酸鈉、20克十二烷基硫酸鈉和5克甲醛、50克乙二醇、抽入攪拌罐中，然后邊攪拌將300克氟蟲雙酰胺、10克吡蟲啉、30克白炭黑、按照順序投入剪切罐中，剪切30分鐘使物料混合均勻。打開循環水，將物料球磨以一定量的流量，溫度控制40度以下，細度過325目篩，即得31%氟蟲雙酰胺·吡蟲啉懸浮劑。實施例2 21%氟蟲雙酰胺·噻蟲胺懸浮劑(20 1)
抽入攪拌罐中660克去離子水，將50克分散劑NN0、40克擴散劑MF、20克十二烷基硫酸鈉和5克甲醛、20克乙二醇、抽入攪拌罐中，然后邊攪拌將200克氟蟲雙酰胺、10克噻蟲胺、5克高嶺土、按照順序投入剪切罐中，剪切30分鐘使物料混合均勻。打開循環水，將物料球磨以一定量的流量，溫度控制40度以下，細度過325目篩，即得21%氟蟲雙酰胺 噻蟲胺懸浮劑。實施例3 11%氟蟲雙酰胺·噻蟲啉懸浮劑(10:1)
抽入攪拌罐中733克去離子水，將50克萘磺酸甲醛縮聚物、30克擴散劑MF、20克脂肪醇聚氧乙烯醚和5克卡松防腐劑、50克乙二醇、抽入攪拌罐中，然后邊攪拌將100克氟蟲雙酰胺、10克噻蟲啉、2克黃原膠、按照順序投入剪切罐中，剪切30分鐘使物料混合均勻。打開循環水，將物料球磨以一定量的流量，溫度控制40度以下，細度過325目篩，即得11%氟蟲雙酰胺·噻蟲啉懸浮劑。實施例4 30%氟蟲雙酰胺·呋蟲胺懸浮劑(1:1)
抽入攪拌罐中5 克去離子水，將50克烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、50克擴散劑MF、20 克壬基酚聚氧乙烯醚和10克卡松防腐劑、40克乙二醇、抽入攪拌罐中，然后邊攪拌將150 克氟蟲雙酰胺、150克呋蟲胺、5克陶土、按照順序投入剪切罐中，剪切30分鐘使物料混合均勻。打開循環水，將物料球磨以一定量的流量，溫度控制40度以下，細度過325目篩，即得 30%氟蟲雙酰胺·呋蟲胺懸浮劑。實施例5 22%氟蟲雙酰胺·烯啶蟲胺懸浮劑(1:10)
抽入攪拌罐中605克去離子水，將60克濃乳600#、40克擴散劑MF、20克脂肪醇聚氧乙烯醚和5克卡松防腐劑、40克乙二醇、抽入攪拌罐中，然后邊攪拌將20克氟蟲雙酰胺、200 克烯啶蟲胺、10克聚乙烯醇、按照順序投入剪切罐中，剪切30分鐘使物料混合均勻。打開循環水，將物料球磨以一定量的流量，溫度控制40度以下，細度過325目篩，即得Tm氟蟲雙酰胺·烯啶蟲胺懸浮劑。實施例6 21%氟蟲雙酰胺·氯噻啉懸浮劑(1 :20)
抽入攪拌罐中625克去離子水，將50克木質素磺酸鈉、40克擴散劑MF、20克脂肪醇聚氧乙烯醚和5克卡松防腐劑、40克硫酸銨、抽入攪拌罐中，然后邊攪拌將10克氟蟲雙酰胺、 200克氯噻啉、10克聚乙烯醇、按照順序投入剪切罐中，剪切30分鐘使物料混合均勻。打開循環水，將物料球磨以一定量的流量，溫度控制40度以下，細度過325目篩，即得21%氟蟲雙酰胺·氯噻啉懸浮劑。實施例7 31%氟蟲雙酰胺·哌蟲啶懸浮劑(1 :30)
抽入攪拌罐中535克去離子水，將30克濃乳600#、60克擴散劑MF、20克脂肪醇聚氧乙烯醚和5克卡松防腐劑、30克乙二醇、抽入攪拌罐中，然后邊攪拌將10克氟蟲雙酰胺、300 克哌蟲啶、10克聚乙烯醇、按照順序投入剪切罐中，剪切30分鐘使物料混合均勻。打開循環水，將物料球磨以一定量的流量，溫度控制40度以下，細度過325目篩，即得31%氟蟲雙酰胺·哌蟲啶懸浮劑。實施例8 51%氟蟲雙酰胺·吡蟲啉水分散粒劑(1 50)
將氟蟲雙酰胺10克、吡蟲啉500克，白炭黑150克，分散劑NNO 50克，十二烷基硫酸鈉 40克，高嶺土 100克，硫酸銨150克，混合均勻后進氣流粉碎，在混合機中，噴入捏合劑去離子水約180克，調整擠壓設備，進行擠壓造粒，在50 80°C條件下烘干至水分合格，即可得 51%氟蟲雙酰胺·吡蟲啉水分散粒劑。實施例9 31%氟蟲雙酰胺·噻蟲胺懸浮劑(1 30)
抽入攪拌罐中575克去離子水，將40克S0PA270和5克1860、50克乙二醇、抽入攪拌罐中，然后邊攪拌將10克氟蟲雙酰胺、300克噻蟲胺、20克白炭黑、按照順序投入剪切罐中， 剪切30分鐘使物料混合均勻。打開循環水，將物料球磨以一定量的流量，溫度控制40度以下，細度過325目篩，即得31%氟蟲雙酰胺·噻蟲胺懸浮劑。實施例10 2. 1%氟蟲雙酰胺·噻蟲啉顆粒劑(1:20 )
將氟蟲雙酰胺1克，噻蟲啉20克，聚乙烯醇10克，用二甲基甲酰胺80克在容器中攪拌溶解均勻，然后采用高壓噴霧的方式均勻噴到稱量好的889克煤矸石上，充分攪拌吸附后， 即可得2. 1%氟蟲雙酰胺·噻蟲啉顆粒劑。實施例11:1.1%氟蟲雙酰胺·呋蟲胺微囊懸浮劑(1:10)
將氟蟲雙酰胺1克，呋蟲胺10克，溶解于100克二甲苯和50克乙酸乙酯組成的混合溶液中，再抽入壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯30克，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚30克，在高剪切釜中高速剪切30分鐘，加入200克脲醛樹脂預聚體，2000轉/分攪拌下升溫固化60分鐘，之后加入497克去離子水，60克NNO分散劑，22克白炭黑，攪拌均勻即可得1. 1%氟蟲雙酰胺·呋蟲胺微囊懸浮劑。實施例12 :15%氟蟲雙酰胺·烯啶蟲胺微膠囊粉劑(1:2)
將氟蟲雙酰胺50克，烯啶蟲胺100克，溶解于100克二甲苯和200克二甲基甲酰胺組成的混合溶液中，再抽入壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯40克，50克甲基-2-異氰酸酯，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚30克，2000轉/分攪拌下緩慢加入30克乙二胺，攪拌2小時，之后加入400克去離子水，60克NNO分散劑，100克白炭黑，240克硫酸銨，噴霧造粒，烘干整形將水分蒸干，即可得15%氟蟲雙酰胺·烯啶蟲胺微膠囊粉劑。實施例13 20%氟蟲雙酰胺·氯噻啉可分散油懸浮劑(1:1)
抽入攪拌罐中630克油酸甲酯，將60克十二烷基硫酸鈉、40克十二烷基苯磺酸鈣、50 克蓖麻油聚氧乙烯醚抽入攪拌罐中，然后邊攪拌將100克氟蟲雙酰胺、100克氯噻啉、20克有機膨潤土，按照順序投入剪切罐中，剪切30分鐘使物料混合均勻。打開循環水，將物料球磨以一定量的流量，溫度控制40度以下，細度過325目篩，即得20%氟蟲雙酰胺 氯噻啉可分散油懸浮劑。實施例14 30%氟蟲雙酰胺·哌蟲啶可分散油懸浮劑(2:1)
抽入攪拌罐中540克油酸甲酯，將40克壬基酚聚氧乙烯醚、40克十二烷基苯磺酸鈣、50 克蓖麻油聚氧乙烯醚抽入攪拌罐中，然后邊攪拌將200克氟蟲雙酰胺、100克哌蟲啶、10克有機膨潤土、20克硅酸鎂鋁，按照順序投入剪切罐中，剪切30分鐘使物料混合均勻。打開循環水，將物料球磨以一定量的流量，溫度控制40度以下，細度過325目篩，即得30%氟蟲雙酰胺·哌蟲啶可分散油懸浮劑。實施例15 1. 1%氟蟲雙酰胺·氯噻啉超低容量液劑(10:1)
以成品超低容量液劑為重量1000克計算，氟蟲雙酰胺10克，氯噻啉1克，N-甲基吡咯烷酮50克，十二烷基苯磺酸鈉55克，二線油溶劑補足至1000克，攪拌30分鐘，至完全透明， 檢測合格后即為1. 1%氟蟲雙酰胺·氯噻啉超低容量液劑。實施例16 42%氟蟲雙酰胺·呋蟲胺可濕性粉劑(20 1)
將氟蟲雙酰胺400克，呋蟲胺20克，擴散劑MF 80克，萘磺酸鹽甲醛縮合物60克，十二烷基硫酸鈉50克，白炭黑80克，高嶺土 310克，攪拌均勻，采用氣流粉碎法加工，即可得似％ 氟蟲雙酰胺·呋蟲胺可濕性粉劑。實施例17 31%氟蟲雙酰胺·噻蟲胺懸浮劑(30 1)
抽入攪拌罐中520克去離子水，將60克S0PA270、30克十二烷基硫酸鈉和50克乙二醇、 抽入攪拌罐中，然后邊攪拌將300克氟蟲雙酰胺、10克噻蟲胺、30克硅酸鎂鋁、按照順序投入剪切罐中，剪切30分鐘使物料混合均勻。打開循環水，將物料球磨以一定量的流量，溫度控制40度以下，細度過325目篩，即得31%氟蟲雙酰胺·噻蟲胺懸浮劑。
實施例18 51%氟蟲雙酰胺·噻蟲啉水分散粒劑(50 1)
將氟蟲雙酰胺500克、噻蟲啉10克，擴散劑MF 50克，S0PA270 30克，十二烷基硫酸鈉 30克，高嶺土 50克，硫酸銨330克，混合均勻后進氣流粉碎，在混合機中，噴入捏合劑去離子水約180克，調整擠壓設備，進行擠壓造粒，在50 80°C條件下烘干至水分合格，即可得 51%氟蟲雙酰胺·噻蟲啉水分散粒劑。實施例19 60%氟蟲雙酰胺·呋蟲胺干懸浮劑(1:2)
將氟蟲雙酰胺200克，呋蟲胺400克、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚30克，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯40克、分散劑NNO 60克，加入混合溶液中，再抽入去離子水600克，攪拌均勻，然后用高速剪切機進行粗粉碎，再進入兩級砂磨機細磨，磨細后加入白炭黑50克，硫酸銨220克后進入壓力噴霧干燥塔干燥或造粒，制成粉狀或微粒狀固體，檢測合格后即為 60%氟蟲雙酰胺 呋蟲胺干懸浮劑。使用時入水后與懸浮劑效果相同，但貯存穩定性又優于懸浮劑。二、大田驗證試驗實例實驗實例1 氟蟲雙酰胺與呋蟲胺復配對溫室黃瓜白粉虱的防治效果地點山東壽光調查時期藥后3天時間2010年
表1氟蟲雙酰胺與呋蟲胺組合對溫室黃瓜白粉虱的防治效果
權利要求
1.一種氟蟲雙酰胺和新煙堿類殺蟲劑農藥組合物，其特征在于由化合物(A)氟蟲雙酰胺和化合物(B)新煙堿類殺蟲劑中的一種組成，化合物(A)與化合物(B)的重量比為 1:50-50:1。
2.根據權利要求1所述的殺蟲農藥組合物，其特征在于化合物(A)和化合物(B)的優先重量比是:1:30-30:1。
3.根據權利要求1所述的殺蟲農藥組合物，其特征在于化合物(B)系新煙堿類殺蟲劑吡蟲啉、噻蟲胺、噻蟲啉、呋蟲胺、烯啶蟲胺、氯噻啉、哌蟲啶中的一種。
4.根據權利要求1或2所述的殺蟲農藥組合物，其特征在于還含有農藥制劑中通常使用的助劑、溶劑、載體輔助成分以做成各種適合農業使用的劑型。
5.根據權利要求4所述的殺蟲農藥組合物，其特征在于所述助劑為分散劑ΝΝ0、十二烷基硫酸鈉、擴散劑MF、木質素磺酸鈉、聚乙烯醇、農乳600#、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、萘磺酸甲醛縮聚物、硫酸銨、乳化劑500#中的一種或幾種；所述溶劑為異丙醇、二甲基甲酰胺、二甲苯和乙酸乙酯中的一種或幾種；所述載體為白炭黑、高嶺土、輕質碳酸鈣、陶土和水中的一種或幾種。
6.根據權利要求1至3任一項所述的殺蟲農藥組合物，其特征在于殺蟲組合物可根據需要制備成常用的水分散粒劑、可濕性粉劑、懸浮劑、顆粒劑、微囊懸浮劑、微膠囊粉劑、 可分散油懸浮劑、超低容量液劑、或干懸浮劑劑型。
7.根據權利要求1至3任一項所述的殺蟲農藥組合物，其特征在于其在蔬菜、果樹、 水稻、玉米、大豆、小麥、花生、或棉花各種農作物的應用。
8.根據權利要求1至3任一項所述的殺蟲農藥組合物，其特征在于其用于防治鱗翅目、同翅目、鞘翅目、雙翅目各種害蟲，尤其是對稻縱卷葉螟、二化螟、三化螟、稻飛虱、菜青蟲、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、蚜蟲、葉蟬、粉虱害蟲的防治。
全文摘要
本發明為一種氟蟲雙酰胺和新煙堿類殺蟲劑農藥組合物，其特征在于有效成分包括化合物A和化合物B，其中化合物A為氟蟲雙酰胺，化合物B為至少一種氯化煙酰類殺蟲劑，所述的氯化煙酰類殺蟲劑為吡蟲啉、噻蟲胺、噻蟲啉、呋蟲胺、烯啶蟲胺、氯噻啉和哌蟲啶?；衔顰與化合物B之間的重量比是1:50-50:1。殺蟲組合物可以根據需要制備成常用的水分散粒劑、可濕性粉劑、懸浮劑、顆粒劑、微囊懸浮劑、微膠囊粉劑、可分散油懸浮劑、超低容量液劑、干懸浮劑等劑型。該殺蟲組合物有明顯增效，殺蟲譜廣的特點，能有效防治多種作物的多種害蟲，可應用于蔬菜、果樹、水稻、玉米、大豆、小麥、花生、棉花等各種作物，具有高效、速效、持效期長等優點。
文檔編號A01N43/90GK102405928SQ20111042680
公開日2012年4月11日 申請日期2011年12月19日 優先權日2011年12月19日
發明者李現玲, 王保香, 王戰清, 謝瑞英, 趙彥超 申請人:河南金田地農化有限責任公司