專利名稱：一種低溫快速提取可溶性鉀的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取可溶性鉀的方法，尤其涉及一種低溫快速提取可溶性鉀的方法。
背景技術：
在我國大部分地區，土壤缺鉀現象已成為農作物增產的主要制約因素。根據全國土壤普查資料，我國約有70%的耕地缺鉀，其中45%的耕地嚴重缺鉀。作為生產鉀肥主要原料的可溶性鉀礦資源，在我國儲量極少且分布極不均衡。目前國內鉀肥的生產能力遠遠不能滿足需求，因此國內鉀肥絕大部分依賴進口。然而我國難溶性鉀礦資源卻比較豐富，探明的難溶性鉀資源儲量超過100億噸， 尤其以鉀長石為主的難溶性鉀資源儲量大、分布廣，且多分布在我國中部和東部農業發達地區，因而利用鉀長石等難溶性鉀資源作為原料，開展鉀長石提鉀工藝研究，制取鉀肥和復合肥，具有重要的經濟和戰略意義。早期鉀長石提鉀工藝主要為熱分解法。有較多學者對其進行了研究，選取了多種助劑及優化了多種工藝條件。具體可分為高溫燒結法、高爐冶煉法、壓熱法、熱法制枸溶性鉀、低溫分解法、低溫酸分解法、微生物法等。但各種方法不是溫度過高、能耗大，就是工藝路線繁雜，設備要求也過高，因而沒有工業生產的價值。近年來，很多研究者逐步開展在較低溫度(150 250°C)下采用水熱法從鉀長石中提鉀的研究，這些研究具有能耗低、鉀溶出率高等特點。韓效釗等采用鉀長石-磷礦粉-無機酸酸性反應體系，鉀的提取率可高達90%以上；馬鴻文等采用水熱條件下鉀長石-CaO堿性反應體系指導工藝條件的優選，鉀的提取率也可達89%。但大都存在反應速率慢，反應副產物較多，難以加以利用的缺點。
發明內容
本發明針對現有低溫快速提取可溶性鉀的方法存在的上述不足，提供一種低溫快速提取可溶性鉀的方法。本發明解決上述技術問題的技術方案如下一種低溫快速提取可溶性鉀的方法包括以下步驟
步驟一將鉀長石礦粉、NaOH助劑和去離子水混合均勻，盛于水熱合成反應釜中，在恒溫密閉的烘箱中反應后取出；
步驟二 將取出的生成物在室溫下冷卻后再進行離心操作，得到上清液； 步驟三將上清液進行定容、煮沸、冷卻、靜置后即可制得可溶性鉀鹽。在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。進一步，所述步驟一中的鉀長石礦粉中全鉀含量為13.66%。進一步，所述步驟一中鉀長石礦粉、NaOH助劑和去離子水的重量比為5 9:1 3:1 5。
進一步，所述步驟一中水熱合成反應釜內的溫度為105 380°C。進一步，所述步驟一中密閉烘箱內的溫度為65 300°C。進一步，所述步驟一中密閉烘箱內反應的時間為0. 5 池。進一步，所述步驟三中取60 Mml的上清液于IOOml容量瓶中，加入3%EDTA溶液2 20ml和37%甲醛溶1 20ml液，再加入0. 1 0. 3ml酚酞指示劑，用0. 5% NaOH 溶液0. 5 5ml調至紅色，并定容至100ml。進一步，所述步驟三中在通風柜內加熱煮沸15min，冷卻，靜置0.5 池后，即可制得可溶性鉀鹽。本發明的有益效果是本發明低溫快速提取可溶性鉀采用NaOH作為助劑，能夠有效地破壞鉀長石內部的晶格結構，使難溶性鉀析出得到可溶性鉀肥，提取率高達93. 5%，此工藝具有工藝簡單，能耗低，污染少，提取率高等優點，而且反應速率快，不產生沉淀，無需過濾工藝，避開了上述工藝反應底物難以利用的缺點，對設備要求低，具有較好的工業化應用前景。
圖1為本發明低溫快速提取可溶性鉀的方法流程圖。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。如圖1所示，將鉀長石礦粉、NaOH助劑和去離子水按重量比為5 9:1 3:1 5 混合均勻，盛于溫度為105 380°C的水熱合成反應釜中，在溫度為65 300°C的恒溫密閉的烘箱中，反應0.5 2h后取出，鉀長石由煙臺某企業提供，采自山東煙臺，呈肉紅色，試驗所用礦粉由鉀長石尾礦經處理而成，所用礦粉中全鉀含量為13. 66%，含量相當高，研究熔鹽浸取法從該鉀長石礦粉中提取鉀有重要的現實意義；將取出的生成物在室溫下冷卻后再進行離心操作，得到上清液；取60 Mml的上清液于IOOml的容量瓶中，先加入3%EDTA溶液2 20ml和37%甲醛溶液1 20ml，再加入0. 1 0. 3ml的酚酞指示劑，用0. 5% NaOH 溶液0. 5 5ml調至紅色，并定容至100ml，接著，在通風柜內加熱煮沸15min，冷卻，靜置 0. 5 ^!后，即可制得可溶性鉀鹽。用抽濾法過濾沉淀得到濾液，從濾液中取樣分析鉀含量，計算提鉀率
鉀提取率=謝綱,贈)χ· 千鉀長石中鉀含量(質量)
下面以三個實施例對本發明低溫快速提取可溶性鉀的方法做進一步詳細的描述。實施例1
將鉀長石礦粉、NaOH助劑和去離子水按一定比例(7 1 2)混合均勻，盛于水熱合成反應釜(180°C)中，在恒溫(120°C)密閉的烘箱中，反應至0.5 h后取出；將取出的生成物在室溫下冷卻后再進行離心操作，得到上清液；取上清液81ml，在上清液中加入3%EDTA溶液 5ml和37%甲醛溶液10ml，再加入酚酞指示劑0. lml，用0. 5% NaOH溶液3. 9ml調至紅色，并定容至100ml，在通風柜內加熱煮沸15min，冷卻，靜置0. 5h后，即可制得可溶性鉀鹽。經過本實施例1從鉀長石中提取可溶性鉀的方法的提鉀率為87. 65%。實施例2
將鉀長石礦粉、NaOH助劑和去離子水按一定比例(5 2 3)混合均勻，盛于水熱合成反應釜200°C中，在恒溫105°C密閉的烘箱中，反應至Ih后取出；將取出的生成物在室溫下冷卻后再進行離心操作，得到上清液；取上清液55ml，在上清液中加入3%EDTA溶液20ml和 37%甲醛溶液20ml，再加入0. 3ml酚酞指示劑，用0. 5%氫氧化鈉溶液4. 7ml調至紅色，定容至100ml，在通風柜內加熱煮沸15min，冷卻，靜置Ih后，即可制得可溶性鉀鹽。經過本實施例2從鉀長石中提取可溶性鉀的方法的提鉀率為83. 52%。實施例3
將鉀長石礦粉、NaOH助劑和去離子水按一定比例(8 1 1)混合均勻，盛于水熱合成反應釜(200°C )中，在恒溫(100°C )密閉的烘箱中，反應至規定時間(1. 5h)后取出；將取出的生成物在室溫下冷卻后再進行離心操作，得到上清液；取上清液80ml，在上清液中加入 3%EDTA溶液8ml和37%甲醛溶液10ml，在加入0. 2ml酚酞指示劑，用0. 5%Na0H溶液1. 8ml 調至紅色，定容至100ml，在通風柜內加熱煮沸15min，冷卻，靜置0. 5h后，即可制得可溶性 Φ^Ρ 鹽 ο經過本實施例3從鉀長石中提取可溶性鉀的方法的提鉀率為90. 06%。以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種低溫快速提取可溶性鉀的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟 步驟一將鉀長石礦粉、NaOH助劑和去離子水混合均勻，盛于水熱合成反應釜中，在恒溫密閉的烘箱中反應后取出；步驟二 將取出的生成物在室溫下冷卻后再進行離心操作，得到上清液； 步驟三將上清液進行定容、煮沸、冷卻、靜置后即可制得可溶性鉀鹽。
2.根據權利要求1所述的低溫快速提取可溶性鉀的方法，其特征在于，所述步驟一中的鉀長石礦粉中全鉀含量為13. 66%。
3.根據權利要求1所述的低溫快速提取可溶性鉀的方法，其特征在于，所述步驟一中鉀長石礦粉、NaOH助劑和去離子水的重量比為5 9:1 3:1 5。
4.根據權利要求1所述的低溫快速提取可溶性鉀的方法，其特征在于，所述步驟一中水熱合成反應釜內的溫度為105°C 380°C。
5.根據權利要求1所述的低溫快速提取可溶性鉀的方法，其特征在于，所述步驟一中密閉烘箱內的溫度為65°C 300°C。
6.根據權利要求1所述的低溫快速提取可溶性鉀的方法，其特征在于，所述步驟一中密閉烘箱內反應的時間為0. 5 池。
7.根據權利要求1所述的低溫快速提取可溶性鉀的方法，其特征在于，所述步驟三中取60 Mml的上清液于IOOml的容量瓶中，先加入2 20ml的3%的EDTA溶液和1 20ml的37%的甲醛溶液，再加入0. 1 0. 3ml的酚酞指示劑，用0. 5 5ml的0.5%的氫氧化鈉溶液調至紅色，并定容至100ml。
8.根據權利要求1所述的低溫快速提取可溶性鉀的方法，其特征在于，所述步驟三中在通風柜內加熱煮沸15min，冷卻、靜置0. 5 2h后，即可制得可溶性鉀鹽。
全文摘要
本發明涉及一種低溫快速提取可溶性鉀的方法。所述方法包括以下步驟將鉀長石礦粉、NaOH助劑和去離子水按一定比例混合均勻，盛于水熱合成反應釜中，在恒溫密閉的烘箱中，反應至規定時間后取出；將取出的生成物在室溫下冷卻后再進行離心操作，得到上清液；將上清液進行定容、煮沸、冷卻、靜置后即可制得可溶性鉀鹽。本發明采用NaOH作為助劑，能夠有效地破壞鉀長石內部的晶格結構，使難溶性鉀析出得到可溶性鉀，提取率高達93.5%，此工藝具有工藝簡單，能耗低，污染少，提取率高等優點，而且反應速率快，不產生沉淀，無需過濾工藝，避開了上述工藝反應底物難以利用的缺點，對設備要求低，具有較好的工業化應用前景。
文檔編號C05D1/04GK102408256SQ20111024725
公開日2012年4月11日 申請日期2011年8月24日 優先權日2011年8月24日
發明者劉偉, 宋建國, 徐雙杰, 王新芝 申請人:煙臺大學