專利名稱：氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種防治防治玉米田、小麥田闊葉雜草農藥組合物，特別是一種含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺復配農藥的組合物及其制備方法。
背景技術：
近年來，由于各種農藥的大量使用，導致農業雜草抗藥性越來越高，雜草發生普遍，種類繁多，主要闊葉雜草種類有反枝莧、潷草、龍葵、鱧腸、鐵莧菜、打碗花、藜、小飛蓬、 酸模葉蓼、蒼耳、苘麻、黃穎莎草和黃花蒿等，部分地區田旋花、苣荬菜、刺兒菜等等，在全國各地危害嚴重，在化學藥劑的防治有用于莖葉處理的除草劑主要有苯磺隆、噻吩磺隆、氯氟吡氧乙酸、唑嘧磺草胺等單劑都產生很強的抗藥性，畝使用劑量逐年增加，使用成本逐年增加，為了延緩玉米田和小麥田闊葉雜草對氯氟吡氧乙酸和唑嘧磺草胺2種單劑的抗藥性、 降低2種單劑的畝使用量，促使快速死草而研究本除草劑組合。氯氟吡氧乙酸或其酯是內吸傳導型苗后除草劑，氯氟吡氧乙酸酯是氯氟吡氧乙酸與醇類反應得到的各種酯類產物，如氯氟吡氧乙酸異辛酯、氯氟吡氧乙酸丁酯等除草活性都是氯氟吡氧乙酸為主體。例如，氯氟吡氧乙酸異辛酯與氯氟吡氧乙酸的殺草活性物質是一樣的，兩者在國內都有較多廠家登記生產，在除草性能等方面沒有太大差別。據有關資料報道，氯氟吡氧乙酸異辛酯的穩定性更好些，更容易附著于雜草表面，因而除草效果略好， 對施藥田塊周圍的闊葉作物產生飄移藥害的風險要小些。氯氟吡氧乙酸或其酯施藥后很快被植物吸收，使敏感植物出現典型激素類除草劑的反應，植株畸形、扭曲。在耐藥性植物如小麥體內，氯氟吡氧乙酸可結合成軛合物失去毒性，從而具有選擇性。溫度對其除草的最終效果無影響，但影響其藥效發揮的速度。一般在溫度低時藥效發揮較慢，可使植物中毒后停止生長，但不立即死亡；氣溫升高后植物很快死亡。在土壤中淋溶不顯著，大部分分布在0-10厘米表土層中，在有氧的條件、土壤微生物的作用下很快降解成2-吡啶醇等無毒物，在土壤中半衰期較短，不會對下茬闊葉作物產生影響。氯氟吡氧乙酸或其酯適用于小麥、大麥、玉米、葡萄、果園、牧場、林地、草坪等地防除闊葉雜草，如豬殃殃、卷莖蓼、馬齒莧、龍葵、田旋花、蓼、莧等，但對禾本科雜草無效。唑嘧磺草胺是屬三唑并嘧啶磺酰胺類，是典型的乙酰乳酸合成酶抑制劑，通過抑制支鏈氨基酸的合成使蛋白質合成受阻，植物停止生長。殘效期長、殺草譜廣，土壤、莖葉處理均可，也是一種廣譜性除草劑。能防除大多數一年生與多年生闊葉雜草，對幼齡禾本科雜草也有抑制作用，如對苘麻、藜、繁縷、刺花花稔、豬殃殃、曼陀螺、反枝莧、香甘菊、野蘿卜等防效優異，對蓼、地膚、龍葵、野芝麻、婆婆納，野西瓜苗、蒼耳以及風華菜、遏藍菜等多種十字花科雜草也有顯著的防效，對狗尾草、鐵荸薺有良好的活性。對大豆、玉米、小麥、大麥、豌豆、苜蓿、三葉草等安全，對大豆、玉米和小麥高度安全。盡管其殘效期較長，但對后茬作物如大豆、玉米、小麥、大麥、豌豆、高粱、水稻、煙草、馬鈴薯、向日葵、苜蓿、三葉草等無不良影響，對油菜、甜菜、棉花及蔬菜等則非常敏感。
發明內容
本發明的目的就是延緩玉米田和小麥田闊葉雜草對上述農藥單劑的抗藥性、快速除草、降低單劑畝使用量，提供一種含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺復配農藥組合物及其制備方法。含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺農藥組合物，即保留氯氟吡氧乙酸或其酯對闊葉雜草防治快速的優點，又保留了唑嘧磺草胺持效性、對幼齡禾本科雜草也有抑制作用等優點，適應防治玉米田和小麥田雜草的要求，而且制備使用方便、安全、經濟。—種氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，其特征在于含有有效成分氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺，以組合物的總重量為基準，氯氟吡氧乙酸或其酯含量為 1 70%，唑嘧磺草胺含量為1 70%，添加劑含量為10 98%，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計。所述的添加劑包含分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結劑、填料等；所述的分散劑具有良好分散及增溶作用，可明顯提高藥效，本發明采用的分散劑是木質素磺酸鹽、萘磺酸鈉甲醛縮合物、聚羧酸鹽分散劑等中的一種或幾種；所述的潤濕劑能幫助制劑迅速親水、潤濕、增加藥液與作物的接觸面積、保持農藥的有效濃度，增強植物的吸收，提高藥效的重要作用，本發明采用的潤濕劑是十二烷基硫酸鈉、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、萘磺酸鹽等中的一種或幾種；所述的崩解劑能幫助制劑在水中迅速崩解，本發明采用的崩解劑為硫酸銨、氯化鈉、尿素等中的一種或幾種；所述的粘結劑能使制劑各組分更好的粘合在一起，不分散，易于造粒，本發明采用的粘結劑為聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、可溶淀粉中的一種或幾種；所述的填料可以改變粉體流變性能，使粉體蓬松，本發明采用的填料為輕質碳酸鈣、高嶺土、白炭黑、凹凸棒土、膨潤土等中的一種或幾種。所述的組合物的劑型是可濕性粉劑或水分散粒劑，優選包括如下重量百分數的組分
氯氟吡氧乙酸或其酯 1-50% 唑嘧磺草胺1-50%
分散劑1-12%
潤濕劑1-8%
崩解劑0-10%
粘結劑0-10%
填料補足100%所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計。更優選包括如下重量百分數的組分氯氟吡氧乙酸或其酯1-50%
唑嘧磺草胺1-50%
萘橫酸鹽曱醛縮合物3-8%
聚羧酸鹽1-5%
十二烷基疏酸鈉1-5%
脂肪醇聚氧乙烯醚0-3%
氯化鈉0-10%
可溶淀粉0-10%
白炭黑1-5%
高嶺土補足100%所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計。一種氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物的制備方法，其特征在于將氯氟吡氧乙酸或其酯、唑嘧磺草胺、添加劑計量后，在雙螺旋錐形混合器混合均勻，經過氣流超微粉碎制成均勻粉末形狀的含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的復配農藥組合物；或將上述超微粉體再經過造粒機造粒，烘干設備除去水分后制成顆粒形狀的含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的復配農藥組合物。本發明采用氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺復配使用，速效和持效性好，標稱對雜草極強的殺草活性，成本適中，可防治一年生和多年生闊葉雜草，是玉米田和小麥田防治闊葉雜草較為理想農藥品種，使用簡單、安全，對環境無污染。與現有的除草劑組合物比， 能延緩抗藥性的產生，速效性和持效性好、并提高對重要雜草的防效。所述的復配農藥制劑的劑型生產簡單、高效、成本低、環境兼容性好。
具體實施例方式以下將結合實施例進一步說明本發明，下述實施例僅用于說明本發明而對本發明沒有限制。實施例1為驗證氯氟吡氧乙酸或其酯與唑嘧磺草胺不同配比用量對玉米田和小麥田闊葉雜草除草效果，進行了氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺不同配比對玉米田闊葉雜草的室內活性測定，按照表內重量百分比配成相應濃度，進行室內除草試驗，以測定鮮重防效 (Etl)，現將試驗結果報告如下測定方法本試驗采用溫室盆栽法，研究氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺不同配比混用后對玉米田闊葉雜草的除草活性，結果初步表明，兩個藥劑混用后對4種供試雜草除草活性較高，速效性、防效、殺草譜也明顯高于氯氟吡氧乙酸或其酯。兩者聯合作用類型分析發現，所有配比處理對供試試驗雜草的聯合作用類型均為相加作用。綜合考慮兩種藥劑混用的聯合作用類型、除草活性和經濟成本，推薦氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺配比為10 1 3。
劑量設置1)單劑及劑量氯氟吡氧乙酸(編號為A) :100、150、200、250和300g ai/ha(編號分別為Al A5)；唑嘧磺草胺(編號為B) :20、30、40、50和60g ai/ha(編號分別為Bl B5)。2)混用及配比氯氟吡氧乙酸(編號Al A5)和唑嘧磺草胺(編號Bl B5)各為5個劑量，各劑量分別混配25個復配處理。用Gowing法對兩種除草劑混用后的除草活性進行檢驗，混配效應計算公式為疋。 =X+Y-XY/100，式中，X表示用量為P時除草劑A的雜草防效；Y表示用量為Q時除草劑B 的雜草防效表示除草劑用量為(P+Q)時除草劑(A+B)的理論防效，按Gowing法，當E-Etl > 10%時，說明混配除草劑產生增效作用；當E-^1C-IOW時，說明混配除草劑產生拮抗作用；當值介于士 10%時，說明混配除草劑產生相加作用，公式中的E表示各處理的實測防效％。2種成分不同配比聯合作用類型見表1。測定結果初步表明，兩個藥劑混用后對4種供試雜草除草活性較高。兩者聯合作用類型分析發現，所有配比處理對供試試驗雜草的聯合作用類型均為相加作用。實施例222 %氯氟吡氧乙酸·唑嘧磺草胺可濕性粉劑
氯氟吡氧乙酸20%唑嘧磺草胺2%萘橫酸鹽曱醛縮合物6%聚羧酸鹽2%脂肪醇聚氧乙烯醚1%十二烷基硫酸鈉2%白炭黑5%膨潤土補足100%將上述原料在雙螺旋錐形混合器混合均勻后，經過氣流粉碎機粉碎，制成粉末形狀的含氯氟吡氧乙酸和唑嘧磺草胺的復配農藥組合物，針對小麥田闊葉雜草防治田間藥效試驗，藥后15天防效達97%以上(見表2)。以上結果看出22%氯氟吡氧乙酸·唑嘧磺草胺可濕性粉劑防治小麥田闊葉雜草效果速效性、防治效果優于20%氯氟吡氧乙酸乳油。實施例365. 6%氯氟吡氧乙酸異辛酯·唑嘧磺草胺水分散粒劑氯氟晚氧乙酸異辛酯57.6% (折合氯氟吡氧乙酸40%)唑嘧磺草胺8%萘橫酸鹽曱醛縮合物4%聚羧酸鹽3%十二烷基硫酸鈉2.5%脂肪醇聚氧乙烯醚2.5%氯化鈉5%白炭黑3%可溶淀粉5%高嶺土補足100%將上述原料在雙螺旋錐形混合器混合均勻后，經過氣流粉碎機超微粉碎，再加適
量水經過造粒機造粒，烘干設備除去水分后制成顆粒形狀的含氯氟吡氧乙酸異辛酯和唑嘧磺草胺的復配農藥組合物，針對玉米田闊葉雜草防治田間藥效試驗，藥后15天防效達96% 以上(見表3)。以上結果看出65. 6%氯氟吡氧乙酸異辛酯·唑嘧磺草胺水分散粒劑防治玉米田闊葉雜草效果速效性、防治效果優于氯氟吡氧乙酸異辛酯乳油。實施例465%氯氟吡氧乙酸·唑嘧磺草胺水分散粒劑
氯氟吡氧乙酸50%
唑嘧磺草胺15%
木質素磺酸鈣5%
聚羧酸鹽4%
十二烷基硫酸鈉 2% 壬基酚聚氧乙烯醚 2%
硫酸銨5%
白炭黑2%
羧曱基纖維素鈉 3%
高嶺土補足100%將上述原料在雙螺旋錐形混合器混合均勻后，經過氣流粉碎機超微粉碎，再加適量水經過造粒機造粒，烘干設備除去水分后制成顆粒形狀的含氯氟吡氧乙酸和唑嘧磺草胺的復配農藥組合物，針對玉米田闊葉雜草防治田間藥效試驗，藥后15天防效達97%以上 (見表4)。以上結果看出65%氯氟吡氧乙酸·唑嘧磺草胺水分散粒劑防治玉米田闊葉雜草效果速效性、防治效果優于20%氯氟吡氧乙酸乳油。
權利要求
1.一種氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，含有效成分氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺。
2.根據權利要求1所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，其特征在于所述的除草農藥復配組合物的劑型為可濕性粉劑或水分散粒劑，以組合物的總重量為基準，氯氟吡氧乙酸或其酯含量為1_70%，唑嘧磺草胺含量為1_70%，添加劑含量為 10-98%，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計。
3.根據權利要求2所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，其特征在于 所述的添加劑包含分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結劑、填料；所述的分散劑是木質素磺酸鹽、 萘磺酸鈉甲醛縮合物、聚羧酸鹽分散劑等中的一種或幾種；所述的潤濕劑是十二烷基硫酸鈉、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、萘磺酸鹽等中的一種或幾種；所述的崩解劑為硫酸銨、氯化鈉、尿素等中的一種或幾種；所述的粘結劑為聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、可溶淀粉中的一種或幾種；所述的填料為輕質碳酸鈣、高嶺土、白炭黑、凹凸棒土、膨潤土等中的一種或幾種。
4.根據權利要求3所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，其特征在于 包括如下重量百分數的組分氯氟吡氧乙酸或其酯 1-50%唑嘧磺草胺1-50%分散劑1-12%潤濕劑1-8%崩解劑0-10%粘結劑0-10%填料補足100%所述的氯氟吡氧乙酸酯的含量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計。
5.根據權利要求4所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，其特征在于 包括如下重量百分數的組分氯氟吡氧乙酸或其酯1-50%唑嘧磺草胺1-50%萘橫酸鹽曱醛縮合物3-8%聚羧酸鹽1-5%十二烷基硫酸鈉1-5%脂肪醇聚氧乙烯醚0-3%氯化鈉0-10%可溶淀粉0-10%白炭黑1-5%高嶺土補足100%所述的氯氟吡氧乙酸酯的含量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計。
6.根據權利要求2所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物的制備方法，其特征在于將所述的氯氟吡氧乙酸或其酯、唑嘧磺草胺、添加劑計量后，在雙螺旋錐形混合器中混合均勻，經過氣流超微粉碎制成均勻粉末形狀的含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的復配農藥組合物；或將上述超微粉體再經過造粒機造粒，烘干設備除去水分后制成顆粒形狀的含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物。
全文摘要
本發明公開了一種氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，含有有效成分氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺，以組合物的總重量為基準，氯氟吡氧乙酸或其酯含量為1-70％，唑嘧磺草胺含量為1-70％，添加劑含量為10-98％，所述的添加劑包含分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結劑、填料等。本發明還公開了上述農藥組合物的制備方法。該農藥組合物低毒、速效和持效性較好，減緩闊葉雜草對單一制劑抗性，成本適中，是防治玉米田、小麥田闊葉雜草較為理想的農藥品種，使用簡單、安全、環境兼容性好，與別人現有的其他除草劑組合物相比，能延緩抗藥性的產生，用量少，達到除草干凈、快速、不污染環境等目的。
文檔編號A01P13/00GK102283220SQ201110185910
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月4日 優先權日2011年7月4日
發明者劉何華, 張子翱, 汪云強, 王淼 申請人:永農生物科學有限公司