專利名稱：氧化葛根淀粉膠黏劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種膠黏劑的制備方法。
背景技術：
脲醛膠黏劑具有制備工藝簡便、原料來源廣、價格低廉等優點，因而廣泛用于木材加工業和顆粒狀飼料制造業。但脲醛膠黏劑也存在著明顯的缺陷除游離甲醛含量偏高這一嚴重缺陷外，因脲醛樹脂的分子中含有3 4個羥甲基，具有親水性，易于尿素分子中未反應的氨基發生交聯，導致產品黏接強度不穩定，耐水性、耐老化性差，貯存期短，嚴重制約了其應用范圍和快速發展。
發明內容
本發明的目的在于提供一種粘接性能好、環保的氧化葛根淀粉膠黏劑的制備方法。本發明的技術解決方案是
一種氧化葛根淀粉膠黏劑的制備方法，其特征是包括下列步驟
(1)將質量濃度37%的430-490重量份的甲醛水溶液加入反應釜中，攪拌，加入堿性催化劑六亞甲基四胺6. 0 8. 2重量份和三乙醇胺4. 8 6. 8重量份，用質量濃度10% 20% 的氫氧化鈉水溶液調節PH值為5. 5 6. 5，并升溫至65°C 85 °C ；
(2)加入第一批尿素140重量份，控制溫度在90°C 95°C之間，保溫30min 40min；
(3)用85%質量濃度的甲酸調節PH為5.2 5. 5，并加入第二批90-110重量份尿素， 控制溫度在90°C 95°C之間，反應至終點；
(4)用質量濃度10% 20%的氫氧化鈉溶液調節反應液PH為6.5 7. 5，終止反應，得膠黏劑基礎物；
(5)將反應釜用夾套冷卻至55-65°C，邊攪拌邊加入相當于膠黏劑基礎物重量8-12%的葛根氧化淀粉，繼續在55-65°C下恒溫反應30min ；
(6)降溫至40°C出料，在已出料的反應物中加入聚硅氧烷表面活性劑2.5 4. 0重量份，并攪拌均勻；
(7)噴霧干燥控制進口溫度165°C 215°C，出口溫度75°C 100°C，干燥后即得氧化葛根淀粉膠黏備劑粉。步驟(2)中加入第一批尿素的方法是將140重量份尿素投入尿素溶解罐中，直接通入蒸汽融化，溫度控制在75°C 85°C，并在20min 30min內滴入反應釜中。所述葛根氧化淀粉由下列步驟制成
(1)氧化液的制備將1.2L工業級雙氧水、2. 2L30%質量濃度的氫氧化鈉水溶液、50g硼砂加入氧化液配料池中，定容至33L，攪拌均勻后泵入氧化液高位計量槽中待用；
(2)葛根氧化淀粉的制備將66kg葛根淀粉加入固液混合器中，攪拌下將氧化液放入液體分布管中，均勻噴灑至葛根淀粉上，經充分攪拌后移入保溫槽內，65°C恒溫反應2. 0 2. 5h，出料、冷卻、過篩，即得到粉狀葛根氧化淀粉。本發明是在脲醛膠黏劑生產過程中添加氧化葛根淀粉，促使脲醛膠黏劑改性，既可以有效降低脲醛膠黏劑中游離甲醛含量，又可大大增加膠黏劑的黏接強度。葛根氧化淀粉是優良的粘合劑，加入量相當于膠黏劑基礎物重量10%時膠黏劑的粘接強度最大，達到3. 80MPa，游離甲醛含量在0. 4%左右。繼續增加用量，游離甲醛可降至 0.洲以下，但黏接強度有所下降。同時葛根氧化淀粉也起到填料劑的作用，由于料液中固形物的增加，反應結束后的料液不需經真空濃縮就可直接進行噴霧干燥，既節約了蒸汽的消耗，也減少了甲醛對環境的污染。葛根淀粉被氧化時，其結構中部分葡萄糖單元中C6上的羥基轉化為醛基，而醛基與膠黏劑中的羥基在固化劑和加熱條件下形成半縮醛及縮醛。從而在固化時形成具有氧化淀粉鏈參與的交聯體結構，有效阻止了滲透作用的進行，改善了膠黏劑的性能，有效的增加了膠黏劑的黏接強度、耐水性及穩定性。葛根系豆科藤本植物，對氣候、土壤的適應性強，耐干旱、耐貧瘠、耐鹽堿，生長速度快。葛根淀粉顆粒粒徑范圍4. 4 22. 0 μ m，結晶結構C型，偏光十字交叉與顆粒中心，多垂直交叉，氧化后的葛根淀粉黏接度強。葛根淀粉來源廣，價格低廉。采用該技術生產的氧化葛根淀粉膠黏劑尤其適用于水產用粘合預混合飼料的制造。下面結合實施例對本發明作進一步說明。
具體實施例方式一、葛根氧化淀粉制備
1、氧化液的制備將1. 2L工業級雙氧水、2. 2L氫氧化鈉水溶液(30%)、50g硼砂加入氧化液配料池中，定容至33L，攪拌均勻后泵入氧化液高位計量槽中待用。2、葛根氧化淀粉的制備將66 kg葛根淀粉加入固液混合器中，攪拌下將氧化液放入液體分布管中，均勻噴灑至葛根淀粉上，經充分攪拌后移入保溫槽內，65°C恒溫反應 2. 0 2. 5h，出料、冷卻、過篩，即得到粉狀葛根氧化淀粉。二、膠黏劑的制備
1、將460 kg甲醛水溶液(含量37%)加入1000L搪瓷反應釜中，開動攪拌， 加入堿性催化劑六亞甲基四胺6. 0 8. 2 kg和三乙醇胺4. 8 6. 8 kg，用10% 20% 的氫氧化鈉水溶液調節PH值為5. 5 6. 5，并升溫至65°C 85 °C。(2)加入第一批尿素140 kg (將140 kg尿素投入尿素溶解罐中，直接通入蒸汽融化， 溫度控制在75°C 85°C，并在20min 30min內緩緩滴入反應釜中)，控制90°C 95°C之間，保溫30min 40min。(3)用85%甲酸調節PH為5. 2 5. 5，并加入第二批100 kg尿素，控制溫度90°C 95°C之間，反應至終點。(4)用10% 20%氫氧化鈉溶液調節反應液PH為6. 5 7. 5，終止反應。(5)將反應釜用夾套冷卻至60°C，邊攪拌邊加入葛根氧化淀粉，繼續在60°C下恒溫反應30min。(6)降溫至40°C左右出料，在已出料的反應物中加入聚硅氧烷表面活性劑2. 5 4. 0 kg，并攪拌均勻。
(7)噴霧干燥控制進口溫度165°C 215°C，出口溫度75°C 100°C，干燥后即得氧化葛根淀粉膠黏備劑粉。
權利要求
1.一種氧化葛根淀粉膠黏劑的制備方法，其特征是包括下列步驟(1)將質量濃度37%的430-490重量份的甲醛水溶液加入反應釜中，攪拌，加入堿性催化劑六亞甲基四胺6. 0 8. 2重量份和三乙醇胺4. 8 6. 8重量份，用質量濃度10% 20% 的氫氧化鈉水溶液調節PH值為5. 5 6. 5，并升溫至65°C 85 °C ；(2)加入第一批尿素140重量份，控制溫度在90°C 95°C之間，保溫30min 40min；(3)用85%質量濃度的甲酸調節PH為5.2 5. 5，并加入第二批90-110重量份尿素， 控制溫度在90°C 95°C之間，反應至終點；(4)用質量濃度10% 20%的氫氧化鈉溶液調節反應液PH為6.5 7. 5，終止反應，得膠黏劑基礎物；(5)將反應釜用夾套冷卻至55-65°C，邊攪拌邊加入相當于膠黏劑基礎物重量8-12%的葛根氧化淀粉，繼續在55-65°C下恒溫反應30min ；(6)降溫至40°C出料，在已出料的反應物中加入聚硅氧烷表面活性劑2.5 4. 0重量份，并攪拌均勻；(7)噴霧干燥控制進口溫度165°C 215°C，出口溫度75°C 100°C，干燥后即得氧化葛根淀粉膠黏備劑粉。
2.根據權利要求1所述的氧化葛根淀粉膠黏劑的制備方法，其特征是步驟(2)中加入第一批尿素的方法是將140重量份尿素投入尿素溶解罐中，直接通入蒸汽融化，溫度控制在75°C 85°C，并在20min 30min內滴入反應釜中。
3.根據權利要求1或2所述的氧化葛根淀粉膠黏劑的制備方法，其特征是所述葛根氧化淀粉由下列步驟制成(1)氧化液的制備將1.2L工業級雙氧水、2. 2L30%質量濃度的氫氧化鈉水溶液、50g硼砂加入氧化液配料池中，定容至33L，攪拌均勻后泵入氧化液高位計量槽中待用；(2)葛根氧化淀粉的制備將66kg葛根淀粉加入固液混合器中，攪拌下將氧化液放入液體分布管中，均勻噴灑至葛根淀粉上，經充分攪拌后移入保溫槽內，65°C恒溫反應2. 0 2. 5h，出料、冷卻、過篩，即得到粉狀葛根氧化淀粉。
全文摘要
本發明公開了一種氧化葛根淀粉膠黏劑的制備方法，在脲醛膠黏劑生產過程中添加氧化葛根淀粉，促使脲醛膠黏劑改性，既可以有效降低脲醛膠黏劑中游離甲醛含量，又可大大增加膠黏劑的黏接強度。
文檔編號A23K1/00GK102250572SQ20111016381
公開日2011年11月23日 申請日期2011年6月17日 優先權日2011年6月17日
發明者張忠來, 徐冰白, 施兵, 朱菊芬, 沈敏祥, 沈春梅, 陳劍慧, 韓勤更 申請人:江蘇賽奧生化有限公司