專利名稱：一種含有氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑的殺菌組合物及其應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及的殺菌組合物，是以氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑為有效成分，用于防治 黃瓜白粉病。
背景技術：
氟吡菌酰胺，英文通用名稱fluopyram，屬苯甲酰胺類殺菌劑，其作用特點是通過 阻礙呼吸鏈中琥珀酸脫氫酶的電子轉移而抑制線粒體呼吸。通過抑制病原菌生長周期中的 幾個階段而達到控制致病菌的目的，主要用于闊葉作物上防治子囊菌引起的病害。
苯醚甲環唑，英文通用名稱difenoconazole，屬雜環化合物殺菌劑，具有保護、治 療和內吸活性，是留醇脫甲基化抑制劑，破壞和阻止病原菌的細胞膜重要組成成分留麥角 甾醇厚的生物合成，導致細胞膜不能形成，使病菌死亡。殺菌譜廣，葉面處理或種子處理可 提高作物的產量和保證品質。對子囊菌綱、擔子菌綱和包括鏈格孢屬、殼二孢屬、尾孢霉屬、 刺盤孢屬、球痤菌屬、莖點霉屬、柱隔孢屬、殼針孢屬、黑星菌屬在內的半知菌，對白粉菌目、 銹菌目有持久的保護和治療作用。
作物生長發育過程中，容易受到各種病害浸染，特別是真菌病害，其種類多，為害 嚴重，長期以來，化學防治是防治病害主要的有效手段。
黃瓜白粉病俗稱“白毛病”，以葉片受害最重，其次是葉柄和莖，一般不危害果實。 發病初期，葉片正面或背面產生白色近圓形的小粉斑，逐漸擴大成邊緣不明顯的大片白粉 區，布滿葉面，好像撒了層白粉。抹去白粉，可見葉面褪綠，枯黃變脆。發病嚴重時，葉面布 滿白粉，變成灰白色，直至整個葉片枯死。白粉病侵染葉柄和嫩莖后，癥狀與葉片上的相似， 惟病斑較小，粉狀物也少。黃瓜白粉病對黃瓜產量、質量造成較大影響，有較地預防和控制 黃瓜白粉病為害是黃瓜栽培中的重要環節之一。
目前，用于防治黃瓜白粉病的藥劑主要有甲基硫菌靈、多菌靈、福美雙、硫磺、三唑 酮、百菌清、代森錳鋅等，但這些農藥品種連續使用多年，病菌已經產生抗藥性，其防治效果 不能令人滿意。同時，以上防治黃瓜白粉病的常用藥劑多數為可濕性粉劑、乳油等落后的農 藥劑型，不利于保護農業生態環境。
因此，急需一種更為理想的黃瓜白粉病防治藥劑。本發明人通過大量的室內配方 篩選和大田應用實踐，發現氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑混配，用于防治黃瓜白粉病具有明顯 的增效作用，經進一步研究完成了本發明。
氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑混配用于防治黃瓜白粉病，目前尚無相關報道。 發明內容
本發明的目的在于提供一種高效、安全、環保、低毒且持效期長，具有增效作用的 一種含有氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑的殺菌組合物及其防治黃瓜白粉病的應用。
為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是一種含有氟吡菌酰胺與苯醚甲環 唑的殺菌組合物，氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑的重量份數比為20 1 1 20，氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑重量總和在殺菌組合物中的重量百分比為10% 70%。
優選地，氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑的重量份數比為10 1 1 10，氟吡菌酰胺 與苯醚甲環唑重量總和在殺菌組合物中的重量百分比為15% 50%。
本發明的殺菌組合物可按照本領域技術人員公知的方法，選用已知的農藥制劑輔 助成分，配制成多種農藥劑型。本發明殺菌組合物優選配制成懸浮劑和水分散粒劑等兩種 環保劑型。
本發明的殺菌組合物可用于防治黃瓜白粉病。
本發明通常采用噴霧的方法使用，也可以根據需要采用農業上應用的其他使用技 術。
本發明的殺菌組合物有如下有益效果
1、本發明在一定配比范圍內表現出明顯的增效作用，防治效果比單劑有了明顯提 高，降低了農藥的使用劑量，減少了用藥次數，降低了用藥成本，減少了農藥對生態環境的 不利影響。
2、本發明兩種有效成份作用機制各不相同，可以克服長期單一使用容易產生抗性 的缺點，延長藥劑的使用壽命，對病害抗性的綜合治理有著重要意義。
3、本發明藥效發揮迅速，持效期長，使用成本低，使用方便，省時省力，其推廣應用 有著巨大的經濟效益和社會效益。
4、本發明劑型環保，對作物安全。
具體實施方式
為了更好地理解本發明的實質，通過以下實施例作進一步說明，但本發明并不限 于這些實施例。在這些實施例中，除另有說明外，所有百分比均為重量百分比。
1、水分散粒劑的配制
制造方法將各組分按配方比例混合均勻后進行氣流粉碎，加入一定量的水捏合 后，擠壓造粒，再經干燥、篩分，即制得水分散粒劑。
制劑實施例1
氟吡菌酰胺40 %、苯醚甲環唑2 %、壬基酚聚氧乙烯醚4 %、烷基酚聚氧乙烯醚聚 氧丙烯醚嵌段共聚物3%、氯化鈉2%、聚乙二醇3%、余量為輕質碳酸鈣，制成42%氟吡菌 酰胺·苯醚甲環唑水分散粒劑。
制劑實施例2
氟吡菌酰胺15 %、苯醚甲環唑15 %、十二烷基硫酸鈉4%、聚羧酸鹽4%、聚乙烯醇 2%、膨潤土 3%、山梨醇2%、淀粉3%、余量為高嶺土，制成30%氟吡菌酰胺·苯醚甲環唑 水分散粒劑。
制劑實施例3
氟吡菌酰胺2 %、苯醚甲環唑8 %、木質素磺酸鈉2 %、萘磺酸鈉甲醛縮合物4 %、環 糊精2%、可溶性淀粉3%、白炭黑0.5%、余量為膨潤土，制成10%氟吡菌酰胺·苯醚甲環 唑水分散粒劑。
制劑實施例4
氟吡菌酰胺50%、苯醚甲環唑20%、十二烷基苯磺鈣3%、萘磺酸鈉甲醛縮合物1%、膨潤土 2%、黃原酸膠1%、可溶性淀粉3%、余量為硅藻土，制成70%氟吡菌酰胺·苯 醚甲環唑水分散粒劑。
2、懸浮劑的配制
制造方法將各組分按配方比例混合，再加入砂磨機中研磨，經高剪切混合后調配 制得懸浮劑。
制劑實施例5
氟吡菌酰胺20%、苯醚甲環唑2%、農乳600#磷酸酯3%、甲基萘磺酸萘甲醛縮 合物5 %、丙三醇5%、黃原酸膠0. 5%、膨潤土 1%，余量為去離子水，制成22%氟吡菌酰 胺·苯醚甲環唑懸浮劑。
制劑實施例6
氟吡菌酰胺10 %、苯醚甲環唑10 %、木質素磺酸鈉5 %，茶枯粉2 %、膨潤土 1 %、硅 酸鋁鎂1%、異丙醇4%、余量為去離子水，制成制成20%氟吡菌酰胺·苯醚甲環唑懸浮劑。
制劑實施例7
氟吡菌酰胺10 %、苯醚甲環唑40 %、農乳500#5 %、拉開粉5 %、黃原酸膠0. 5 %、乙 二醇5%、白炭黑0. 3%、余量為去離子水，制成50%氟吡菌酰胺·苯醚甲環唑懸浮劑。
制劑實施例8
氟吡菌酰胺1 %、苯醚甲環唑9%、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯6%、白炭黑1.5%、硅 酸鋁鎂1%、丙三醇0.5%、苯甲酸鈉0.5%、余量為去離子水，制成10%氟吡菌酰胺·苯醚 甲環唑懸浮劑。
生物測定實例1 氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑混配對黃瓜白粉病病菌毒力的測定
為進一步了解氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑混配對黃瓜白粉病菌的毒力，本發明人對 氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑混配進行了大量的配方篩選試驗。
材料選擇采自田間的黃瓜白粉病病葉。
試驗方法先用丙酮溶解96%氟吡菌酰胺原藥和95%苯醚甲環唑原藥，分別制成 單劑母液。根據預備試驗結果，在上述單劑母液的基礎上，將適量兩個原藥配制成五種不同 配比的混劑，再分別用含有0. 的吐溫80的水溶液稀釋配制成6個系列質量濃度溶液待 用。氟吡菌酰胺稀釋為 160μ g/ml、80y g/ml、40y g/ml、20y g/ml、10y g/ml、5y g/ml ；苯 醚甲環唑稀釋為 80μ g/ml、40y g/ml、20y g/ml、10y g/ml、5y g/ml、ly g/ml ；氟吡菌酰胺 與苯醚甲環唑五種不同配比(有效成份之比為10 1、5 1、1 1、1 5、1 10)稀釋 為 64 μ g/ml>32 μ g/ml>16 μ g/ml>8 μ g/ml>4 μ g/ml。
選擇生長一致的黃瓜苗，每個處理選用5盆供試黃瓜苗，用Pottor噴霧塔在50PSI 壓力下噴霧，每盆大約20ml。藥劑處理后24h接菌，將采自田間的黃瓜白粉病病葉在黃瓜苗 上均勻抖落分生孢子進行接種，然后將黃瓜苗放入溫室中培養，7d后按照黃瓜白粉病的發 病分組標準全株調查病情指數。
根據調查數據，按NY/T 1156. 2-2006計算各處理濃度對供試靶標菌的菌絲生長 抑制率，單位為百分率(<%)。
以藥劑濃度(μ g/ml)的對數值為自變量X，以抑制率的機率值為因變量y，分別建 立毒力回歸方程式，采用DPS軟件計算單劑及各配比混劑的EC5tl(95%置信限)及混劑的共 毒系數(CTC)。
按照NY/T 1156. 6-2006殺菌劑聯合作用劃分標準共毒系數(CTC)彡120表現為 增效作用；共毒系數(CTC) ( 80表現為拮抗作用；80 <共毒系數(CTC) < 120表現為相加作用。
表1、氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑及不同配比對黃瓜白粉病菌的毒力測定結果
供試藥劑 (有效成分質量 份數比)毒力回歸方程 y=a+bx相關 系數EC50(μ g/ml) (95%置信限)共毒系數 (CTC 值)氟吡菌酰胺y=3. 8045+1. 7445x0. 99484. 82 (4. 73-4. 87)一苯醚甲環唑y=3. 0824+2. 5638x0. 99636. 87 (6. 42-6. 91)一氟吡菌酰胺苯 醚甲環唑 (10 1)y=3. 4803+0. 8189x0. 99274.41 (5. 03-5. 60)134. 20氟吡菌酰胺苯 醚甲環唑 (5 1)y二3. 7826+1. 5453x0.99164. 16 (4. 93-5. 62)143. 81氟吡菌酰胺苯 醚甲環唑 (1 1)y=3. 9248+1. 3481x0.98413. 63 (4. 37-4. 84)174. 92氟吡菌酰胺苯 醚甲環唑 (1 5)y二3. 9271+1. 3472x0. 98933.86 (4.41-4. 85)168. 54氟吡菌酰胺苯 醚甲環唑 (1 10)y=3.35430+1.4247x0. 99074. 07 (4· 85-5. 34)148. 59
從試驗結果表1可以看出，氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑的農藥組合物在質量份數比 為10 1 1 10之間，共毒系數(CTC值)均大于120，即均表現出明顯的增效作用。氟 吡菌酰胺和苯醚甲環唑混配具有合理性和可行性，值得進一步大田推廣應用。
生物測定實例2 氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑混配防治黃瓜白粉病田間藥效試驗
為了驗證氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑混配對黃瓜白粉病的防治效果，在廣東省惠州 市博羅縣泰美鎮羅村一農戶黃瓜種植地進行了藥效試驗。
供試藥劑及施藥劑量
(1)35%氟吡菌酰胺·苯醚甲環唑水分散粒劑(30%氟吡菌酰胺5%苯醚甲環 唑)，畝用制劑12克。
(2) 30%氟吡菌酰胺·苯醚甲環唑水分散粒劑(15%氟吡菌酰胺15%苯醚甲環 唑)，畝用制劑15克。
(3) 20%氟吡菌酰胺 苯醚甲環唑懸浮劑(10%氟吡菌酰胺10%苯醚甲環唑)，畝 用制劑40克。
(4) 50%氟吡菌酰胺 苯醚甲環唑懸浮劑(10%氟吡菌酰胺40%苯醚甲環唑)，畝 用制劑8克。
對照藥劑及施藥劑量
(1)41. 7%氟吡菌酰胺懸浮劑，畝用制劑12克。
(2)10%苯醚甲環唑水分散粒劑，畝用制劑80克。
施藥時間黃瓜白粉病發病初期，兌水均勻噴霧試藥一次，7天后再試藥一次。
試驗結果見表2。
表2、氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑混配防治黃瓜白粉病的田間藥效試驗結果
供試藥劑制劑使用量 (克/畝)二次藥后14 天防效(％)二次藥后21 天防效(％)41.7%氟吡菌酰胺懸浮劑1287. 3%92. 7%10%苯醚甲環唑水分散粒劑8082. 9%88. 6%35%氟吡菌酰胺·苯醚甲環唑水分散粒劑1290. 7%97. 2%30%氟吡菌酰胺·苯醚甲環唑水分散粒劑1592. 5%98. 9%30%氟吡菌酰胺·苯醚甲環唑懸浮劑4094. 0%95. 7&50%氟吡菌酰胺·苯醚甲環唑懸浮劑891. 6%99. 3%
從試驗結果可以看出，二次施藥后14天，本發明的氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑混配 組合物對黃瓜白粉病防效都在90%以上，明顯好于對照的單劑；二次施藥后21天，本發明 的氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑混配組合物對黃瓜白粉病防效都在95%以上，也明顯好于對照 的單劑；試驗過程中各藥劑均未見藥害產生，對作物安全。
權利要求
1.一種含有氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑的殺菌組合物，其特征在于有效成份為氟吡菌 酰胺與苯醚甲環唑，其中氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑的重量比例為20 1 1 20。
2.根據權利要求1所述的一種含有氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑的殺菌組合物，其特征在 于氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑的重量比例為10 1 1 10。
3.根據權利要求1或2所述的一種含有氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑的殺菌組合物，其特 征在于氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑重量總和在殺菌組合物中的重量百分比為10% 70%。
4.根據權利要求3所述的一種含有氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑的殺菌組合物，其特征在 于氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑重量總和在殺菌組合物中的重量百分比為15% 50%。
5.根據權利要求1、2或4一種含有氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑的殺菌組合物，其特征在 于它的劑型是懸浮劑、水分散粒劑。
6.一種含有氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑的殺菌組合物的應用，其特征在于防治黃瓜白粉病。
全文摘要
本發明公開了一種含有氟吡菌酰胺和苯醚甲環唑的殺菌組合物及其應用，有效成份為氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑，其中氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑的重量比例為20∶1～1∶20。氟吡菌酰胺與苯醚甲環唑重量總和在殺菌組合物中的重量百分比為10％～70％。本發明用于防治黃瓜白粉病。本發明防治效果比單劑有明顯的增效作用，降低了農藥的使用劑量，減少了用藥次數，降低了用藥成本，減少了農藥對生態環境的不利影響，對作物安全，對病害抗性的綜合治理有著重要意義。
文檔編號A01P3/00GK102027934SQ20101057193
公開日2011年4月27日 申請日期2010年11月26日 優先權日2010年11月26日
發明者冷忠國, 劉鵬, 陳佛祥 申請人:惠州市中迅化工有限公司