專利名稱：一種含高磷鉀的液體肥的制備方法
技術領域：
本發明屬于化肥領域，具體涉及一種液體肥的制備方法。
背景技術：
化肥在我國農業生產中是不可缺少的重要物質，我國目前還有許多企業生產的化 肥屬于低端產品，對土壤有損害。液體肥具有肥效快、利用率高、使用方便等特點，使用量越 來越大。我國目前有許多常量元素液體肥，大都是以溶解尿素、磷酸鹽和鉀鹽的形式生產的 混合肥，由于受到磷酸鹽和鉀鹽溶解度低的限制，其中磷、鉀含量較低，尿素含量較高。主要 原因是尿素溶解度高，為了達到國家對復合肥的最低要求即N+P205+K20 > 320g/L的標準， 因此用高氮含量來充數。目前我國多數土地缺磷鉀，美國進口的液體肥雖然質量高但價格 也高使得應用范圍受到限制。
發明內容
本發明的目的是提供一種高磷鉀含量的液體肥料的制備方法，其中以溶解度高的 液體聚磷酸銨和有機磷羥基乙基二磷酸為P205的主要原料，加入氫氧化鉀一方面起到調節 由羥基乙基二磷酸帶來的高酸度從而保證肥料呈中性同時又增加了 K20的含量，另外具有 螯合作用的腐植酸作為廉價、有效無污染的磷肥增效劑和聚磷酸銨及羥基乙基二磷酸協同 作用，能夠保護水溶性磷肥，減少磷的固定，促進磷的吸收，防止土壤板結。同時高效液體肥 使用澆灌更方便。
本發明的目的可以通過以下措施達到 —種含高磷鉀的液體肥的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)將磷酸二氫鉀加入水中，再加入硫酸鉀或氯化鉀，加熱溶解，停止加熱后再加
入尿素，溶解，制得A溶液； (2)將羥基乙基二磷酸加入A溶液中，或者將羥基乙基二磷酸用水溶解制得B溶 液，再將B溶液加入A溶液中；攪拌使溶液中的物質全部溶解，然后加入氫氧化鉀，溶解后再 加入聚磷酸銨溶液，混勻，制得C溶液； (3)將黃腐植酸和/或黑腐植酸用水溶解，制得D溶液； (4)在攪拌下將C溶液緩慢加入D溶液中，再攪拌反應15 60min ;最后用水稀釋 至固定量； 其中以固定量為1升計，各組分的加入量為黃腐植酸40 100克，黑腐植酸0
30克，羥基乙基二磷酸50 120克，尿素40 90克，聚磷酸銨200 350克，磷酸二氫鉀
30 80克，硫酸鉀40 130克，氯化鉀20 100克，氫氧化鉀40 90克。 步驟(l)中，尿素需在攪拌下緩慢加入，尿素純度在45 47%左右，其中硫酸鉀和
氯化鉀優選采用俄羅斯硫酸鉀和俄羅斯氯化鉀。 步驟(2)中，B溶液中還可以加入硫酸亞鐵、四硼酸鈉、硫酸錳、硫酸鋅、硫酸銅和 鉬酸鈉中的一種或幾種；以固定量為1升計，其加入量為硫酸亞鐵10 32克，四硼酸鈉50 120毫克，硫酸錳3 8毫克，硫酸鋅10 19毫克，硫酸銅1 6毫克，鉬酸鈉0. 2 1.0毫克。 步驟(2)中A、 B溶液混合時，以固定量為1升計，A溶液為300 400毫升，B溶 液為40 130毫升；加入的聚磷酸銨溶液的體積為250 400毫升(聚磷酸銨溶解在水中 的溶液)。 步驟(3)中黃腐植酸和/或黑腐植酸需在不斷攪拌下溶解。 步驟(4)中將C溶液緩慢加入D溶液中時攪拌的轉速為200 400/min，加入速度
為1 10mL/min，優選為1 3mL/min。以固定量為1升計，D溶液的體積為110 220毫
升。C、D溶液混合后，如體積未達到固定量，可以用水稀釋至特定的固定量。 在配制穩定的液體肥料時，稍不小心(如各組分量、各組分配比順序及混合方式
等出現偏差)就會出現凝膠物，因此恰當的制備方法是必不可少的。為避免這一現象，本發
明在適當的條件下將含有羥基乙基二磷酸、尿素、聚磷酸銨、磷酸二氫鉀、硫酸鉀、氫氧化鉀
和各種微量元素鹽類的混合液體逐漸加入到規定數量的腐植酸納溶液中，同時加以充分的
攪拌，在嚴格的順序及用量的條件下，可以制備出穩定的液體肥料。而如果不嚴格按照本發
明的方法，比如將腐植酸納溶液加到含有氮磷鉀的復合溶液中，則極易會導致凝膠的形成。 高濃度溶液之所以穩定可能是因為羥基乙基二磷酸與聚磷酸銨與各種無機物質
離子可能通過配位鍵、靜電力、氫鍵、范德華引力等作用團聚成微小粒子，屬于膠體溶液狀
態。而腐植酸鈉溶液由高分子量的復雜有機、無定形化合物基團組成。當相對小分子量的
膠體溶液逐漸進入腐植酸納溶液后，一點點的與腐植酸螯和，最后膠體溶液與腐植酸鈉溶
液之間形成三維網狀結構，阻止了粒子的沉降，從而形成穩定的液體肥料。這步工藝的原理
很像我們日常生活中調制芝麻醬，必須將水一點點加入到芝麻醬中而不能將芝麻醬加到水
中一樣。 本發明的有益效果 本發明制備的液體肥料，具有高磷鉀含量，外觀上為是澄清棕褐色液體；通過ot:
結晶觀察，未出現沉淀，可長期放置；其粘度為13.3 13.9cP，以水l : 250稀釋后的pH值 為4 9。本發明制備的液體肥的質量指標是腐植酸^ 35g/L，羥基亞乙基二磷酸^ 50g/ L， N > 60g/L， P205 > 180g/L， K20 > 120g/L(中微量元素^ 200mg/L)。
具體實施方式
實施例1 (1).將50克磷酸二氫鉀加入350mL水中然后加入80克俄羅斯氯化鉀加熱攪拌溶 解，停止加熱后將50克尿素邊攪拌邊緩緩加入。 (2)在另一容器中倒入105mL羥基乙基二磷酸液體，用少量水(60mL)溶解硫酸亞 鐵32克，四硼酸鈉95. 34毫克，硫酸錳4. 39毫克，硫酸鋅16. 5毫克，硫酸銅2. 9毫克，鉬酸 鈉0. 756毫克，兩者混合并攪拌10min。 (3).將上述溶液(2)倒入溶液(1)中在不斷的攪拌下使加入物質全部溶解，然后 加入70克氫氧化鉀攪拌溶解，最后加入聚磷酸銨溶液300mL攪拌均勻，這時的體積大約在 820mL。此溶液為C溶液 (4).在另一個大燒杯中稱取黃腐酸80克，黑腐酸10克，用150mL水在不斷攪拌下
4溶解。此溶液D溶液 (5).將配好的C溶液在200—400/min轉的轉速下以l_3mL/min的緩慢流速倒入 D溶液中。再攪拌反應30min。
(6).用水稀釋至1升。
得到澄清棕褐色液體；通過Ot:結晶觀察，未出現沉淀；其粘度為13. 3cP，以水 1 : 250稀釋后的pH值為5 8。本發明制備的液體肥的質量指標是腐植酸^35，羥基 亞乙基二磷酸^ 50， N > 60， P205 > 180， K20 > 120，中微量元素^ 200mg。
實施例2 將50克磷酸二氫鉀加入350mL水中然后加入100克俄羅斯硫酸鉀加熱攪拌溶解， 停止加熱后將105mL羥基乙基二磷酸50克尿素邊攪拌邊緩緩加入。 然后加入70克氫氧化鉀攪拌溶解，最后加入聚磷酸銨溶液300mL攪拌均勻，這時 的體積大約在760mL。此溶液為A溶液在另一個大燒杯中稱取黃腐酸80克，黑腐酸10克， 用150mL水在不斷攪拌下溶解。此溶液B溶液。將配好的溶液(A)在300/min轉的轉速下 以2mL/min的緩慢流速下倒入(B)中。再攪拌反應30min。用水稀釋至1升。
質量指標腐植酸^ 35，羥基亞乙基二磷酸^ 50，N+P205+K20 > 360，大量元素單一 養分不低于60g/L，外觀棕褐色的均勻液體，粘度13. 3cP，(TC結晶觀察未出現沉淀。pH 值(l : 250稀釋后)4 9。
實施例3 (1).將60克磷酸二氫鉀加入360mL水中然后加入90克俄羅斯硫酸鉀加熱攪拌溶 解，停止加熱后將52克尿素邊攪拌邊緩緩加入。 (2)在另一容器中將90mL羥基乙基二磷酸用少量水(60mL)溶解。
(3).將上述溶液(2)倒入溶液(1)中在不斷的攪拌下使加入物質全部溶解，然后 加入75克氫氧化鉀攪拌溶解，最后加入聚磷酸銨溶液310mL攪拌均勻，這時的體積在830mL 左右。此溶液為C溶液 (4).在另一個大燒杯中稱取黃腐酸75克，黑腐酸15克，用150mL水在不斷攪拌下 溶解。此溶液D溶液 (5).將配好的C溶液在300—400/min轉的轉速下以1-3mL/min的緩慢流速倒入 D溶液中。再攪拌反應30min。
(6).用水稀釋至1升。
得到澄清棕褐色液體；通過Ot:結晶觀察，未出現沉淀；其粘度為13. 5cP，以水 1 : 250稀釋后的pH值為6 7。本發明制備的液體肥的質量指標是腐植酸^35g/L，羥 基亞乙基二磷酸^ 50g/L， N > 60g/L， P205 > 180g/L， K20 > 120g/L。
對比例 按目前許多常量元素液體肥的配法，將200g磷酸二氫鉀于700mL的水中，加熱 直至全部溶解后，加入尿素350g攪拌溶解，由于磷酸鹽和鉀鹽的溶解度低，每升最多溶解 200g左右磷酸鉀，不然溫度降低后就會析出。但要達到N+P205+K20 > 320g/L國家標準就要 溶解大量的尿素，尿素溶解度較高。在另一個大燒杯中稱取黃腐酸80克，黑腐酸10克，用 200mL水在不斷攪拌下溶解。將氮磷鉀溶液加入到腐殖酸溶液中，攪拌反應30min并加入中 微量元素約200mg。
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該質量指標是 腐植酸^ 35g/L N > 160g/L P205》100g/L K20 > 68g/L 中微量元素》200mg/L
權利要求
一種含高磷鉀的液體肥的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將磷酸二氫鉀加入水中，再加入硫酸鉀或氯化鉀，加熱溶解，停止加熱后再加入尿素，溶解，制得A溶液；(2)將羥基乙基二磷酸加入A溶液中，或者將羥基乙基二磷酸用水溶解制得B溶液，再將B溶液加入A溶液中；攪拌使溶液中的物質全部溶解，然后加入氫氧化鉀，溶解后再加入聚磷酸銨溶液，混勻，制得C溶液；(3)將黃腐植酸和/或黑腐植酸用水溶解，制得D溶液；(4)在攪拌下將C溶液緩慢加入D溶液中，再攪拌反應15～60min；最后用水稀釋至固定量；其中以固定量為1升計，各組分的加入量為磷酸二氫鉀30～80克，硫酸鉀40～130克，氯化鉀20～100克，尿素40～90克，羥基乙基二磷酸50～120克，氫氧化鉀40～90克，聚磷酸銨200～350克，黃腐植酸40～100克，黑腐植酸0～30克。
2. 根據權利要求1所述的含高磷鉀的液體肥的制備方法，其特征在于B溶液中還加入硫酸亞鐵、四硼酸鈉、硫酸錳、硫酸鋅、硫酸銅和鉬酸鈉中的一種或幾種；以固定量為1升計，其加入量為硫酸亞鐵10 32克，四硼酸鈉50 120毫克，硫酸錳3 8毫克，硫酸鋅10 19毫克，硫酸銅1 6毫克，鉬酸鈉0. 2 1. 0毫克。
3. 根據權利要求1所述的含高磷鉀的液體肥的制備方法，其特征在于以固定量為1升計，A溶液為300 400毫升，B溶液為40 130毫升。
4. 根據權利要求1所述的含高磷鉀的液體肥的制備方法，其特征在于以固定量為1升計，聚磷酸銨溶液的體積為250 400毫升。
5. 根據權利要求1所述的含高磷鉀的液體肥的制備方法，其特征在于以固定量為1升計，D溶液的體積為110 220毫升。
6. 根據權利要求1所述的含高磷鉀的液體肥的制備方法，其特征在于將C溶液緩慢加入D溶液中時攪拌的轉速為200 400/min，加入速度為1 10mL/min。
7. 根據權利要求6所述的含高磷鉀的液體肥的制備方法，其特征在于C溶液加入D溶液的速度為1 3mL/min。
全文摘要
本發明公開了一種含高磷鉀的液體肥的制備方法，包括如下步驟將磷酸二氫鉀加入水中，再加入硫酸鉀或氯化鉀，加熱溶解，停止加熱后再加入尿素，溶解，制得A溶液；將羥基乙基二磷酸加入A溶液中，或者將羥基乙基二磷酸用水溶解制得B溶液，再將B溶液加入A溶液中；攪拌使溶液中的物質全部溶解，然后加入氫氧化鉀，溶解后再加入聚磷酸銨溶液，混勻，制得C溶液；將黃腐植酸和/或黑腐植酸用水溶解，制得D溶液；在攪拌下將C溶液緩慢加入D溶液中，再攪拌反應15～60min；最后用水稀釋至固定量。本發明制備的液體肥料，具有高磷鉀含量，外觀上為是澄清棕褐色液體；通過0℃結晶觀察，未出現沉淀，可長期放置。
文檔編號C05G3/00GK101781145SQ20101010255
公開日2010年7月21日 申請日期2010年1月29日 優先權日2010年1月29日
發明者于文濤, 尹繼龍, 林麗軍, 高振, 黃和 申請人:南京工業大學