專利名稱：農藥微囊顆粒劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于農藥劑型加工領域，尤其涉及一種農藥微囊顆粒劑及其制備方法。
背景技術：
微膠囊粒劑(Encapsulated Granule, CG)是以高分子材料作為囊壁或囊膜，通過 化學、物理或物理化學的方法，將作為囊心的農藥活性物質包裹起來，形成一種具有半滲透 性囊膜的微型膠囊，再將多個微膠囊集結在一起而形成的的固體顆粒。囊芯中的活性物質 在控制的條件下緩慢釋放，以滿足合適的防效要求。微膠囊粒劑可用水用水稀釋后噴霧使 用，用水稀釋后成懸浮液使用，懸浮液平均粒徑可在2-50微米范圍內，是典型的農藥控制 釋放劑；同時微膠囊粒劑也可以深加工做為顆粒劑直接使用，用于土壤中有害生物的控制。 相對于其他劑型，它具備了微膠囊劑CS和水分散粒劑WDG的雙重特點，有如下優點(1)由于對有效成分的控制釋放有著較長的持效期；減少施藥的次數(2)減少了有機溶劑(甲苯、二甲苯等)的使用，從而對環境更加友好；(3)包裹在囊殼材料后有效成分在環境中分解率大大降低；(4)減少由于蒸氣揮發帶來有效成分的損失，減少對作物的藥害；(5)沒有粉塵飛揚，對作業者安全，并且可以使高毒品種低毒化；(6)有效成分含量高，產品相對密度大，體積小，便于包裝、貯存和運輸；(7)貯存穩定性和物理化學穩定性較好。目前國內微膠囊懸浮劑是一個剛起步的劑型，而微囊顆粒劑產品基本空白。微囊 粒劑和微囊懸浮劑的比較，由于微囊懸浮劑產品基本上是液態形式，因此產品存在著以下 缺點(1)存儲的穩定性不佳，容易分層結底；(2)化學穩定性較差；(3)不易運輸，且包裝成本高；(4)使用時要稀釋噴霧，多用勞動力。
發明內容
本發明是為了克服現有技術存在的上述缺點，而提供的一種農藥微囊顆粒劑及其 制備方法。本發明通過新的工藝路線，以農藥為囊芯，以高分子材料為囊殼材料進行包裹的 微膠囊，并以水為基礎分散介質制成微膠囊懸浮劑CS，然后在通過干燥設備將微囊懸浮劑 CS干燥制粒，生產制備的農藥微囊顆粒劑具有控制釋放作用，對于調整我國農藥制劑產品 結構的更新換代和促進社會生態效益的提高有著顯著作用。為了實現上述目的，本發明農藥微囊顆粒劑，其特點是，主要含有以下重量百分比 的成分農藥有效成分5 75% ；囊壁材料1 10% ；潤濕劑1 3% ；分散劑3 8% ；輔 助劑0 10% ；載體填料補足總重量百分比為100%。上述農藥微囊顆粒劑，其中，所述的可適用于該法制備農藥微囊顆粒劑的原藥成分包括氟氯氰菊酯、毒死蜱、高效氰氰菊酯、順式氯氰菊酯、苯醚菊酯、除蟲菊素、吡蟲啉、人工合成的引誘劑、氰戊菊酯、馬拉硫磷、殺螟硫磷、甲基對硫磷、乙基對硫磷、毒死蜱、辛硫 磷、阿維菌素、丙線磷、苯線磷、二嗪磷、丁硫克百威、硫丹、阿維菌素、殺撲磷、噠螨靈、阿維 菌素、氟硅唑、丙環唑、腈菌唑、苯醚甲環唑、三唑酮、甲草胺、乙草胺、丁草胺、野麥畏、二甲 戊靈、異惡草松、氟樂靈、仲丁靈。上述農藥微囊顆粒劑，其中，所述的囊壁材料為合成聚脲樹脂高分子材料。上述農藥微囊顆粒劑，其中，所述的潤濕劑選自十二烷基硫酸鈉、壬基酚聚氧乙 烯、烷基酚聚氧乙烯甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽磷酸鹽、苯乙 烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛縮合 物磺酸鹽、烷基丁二酸酯磺酸鹽、斯盤SPAN、土溫TWEEN中的兩種或者三種以上的組合使 用。上述農藥微囊顆粒劑，其中，所述的分散劑選自萘磺酸鈉甲醛縮合物、三苯乙烯基 酚聚氧乙烯醚類和衍生物酯類、脂肪醇聚氧乙烯醚類、烷基酚聚氧乙烯醚類、高分子EO-PO 嵌段共聚物、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮 合物硫酸鹽磷酸鹽、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧 丙烯醚、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、高分子疏型的支裝共聚物、聚合羧酸鹽類中的兩種或者 三種以上的組合使用。上述農藥微囊顆粒劑，其中，所述的載體填料選自包括改性水溶淀粉、纖維素醚及 其衍生物、硅酸鎂鋁、高齡土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖、輕質碳酸鈣、白炭黑、無機鹽中的一種。上述農藥微囊顆粒劑，其中，所述的輔助劑選自粘結劑、崩解劑、PH調節劑、殺菌防 腐劑、消泡劑中的一種或幾種的組合；其中所述的粘結劑選用聚乙烯醇、明膠、阿拉伯膠、 黃原膠、聚丙烯酸鈉、海藻酸鈉、淀粉、纖維素及其衍生物，優選纖維素及其纖維素衍生物的 一種，其占總重量百分比的0. 1 2% ；崩解劑選自于硅酸鎂鋁、聚乙二醇PEG、改性淀粉、 無機鹽、白碳黑、硅膠的一種，其占總重量百分比的2 5% ；所述的PH酸堿調節劑為冰醋 酸、鹽酸、氨水、乙醇胺、三乙醇胺中的一種，其占總重量百分比的0. 1 2% ；所述的殺菌防 腐劑為山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甲醛、異噻唑啉酮類中的一種，其占總重量百分比的0. 0.5% ；所述消泡劑天然油脂、聚醚類消泡劑、高碳醇、有機硅消泡劑的一種，其占總重量百 分比的0. 1 1. 5%。上述農藥微囊顆粒劑，其中，所述的水為去離子水或者蒸餾水。本發明還公開了一種上述的原料組分和比例，包括以下步驟第一步，通過農藥微囊化技術，采用界面聚合法制備得到農藥微囊懸浮劑或者微 囊粉體；第二步，通過噴霧干燥干燥制粒或者擠壓制粒干燥，從而得到農藥微囊顆粒劑。上述農藥微囊顆粒劑的制備方法，其中，1、首先制備農藥微囊懸浮劑，包括以下步驟1-1、將原藥加熱熔融加入適量的油相成囊材料攪拌均勻得到油相；1-2、在水中預先加入潤濕劑、分散劑攪拌均勻，然后加入預先配置好的油相，高速 均化形成穩定水包油乳液；
1-3、降低轉速，加入囊壁材料單體多元胺或者多元醇水溶液參加界面聚合反應形 成聚脲樹脂囊壁材料，反應溫度控制在20°C 80°C內，保持2小時 24小時，使囊壁 材料 固化成囊；1-4、待成囊材料完全固化成囊后，加入PH酸堿調節劑，調節至所需PH值范圍內， 再加入適量分散劑及黏結劑、消泡劑等輔助劑，攪拌均勻即制成農藥微囊懸浮劑；上述1-1 1-4步驟中工藝過程均在常壓狀態下實施完成；2、然后將農藥微囊懸浮劑通過干燥造粒得到微囊顆粒劑，所述的干燥造粒主要通 過擠壓造粒法或噴霧干燥法兩種造粒干燥方式得到微囊顆粒劑，其中擠壓造粒法是指通過載體填料對微囊懸浮劑進行吸附，然后加入潤濕劑、分散劑、 崩解劑等輔助劑，再擠壓造粒，最后通過沸騰干燥得到微囊粒劑；噴霧干燥法是指直接采用微囊懸浮劑料漿直接噴霧干燥制粒，最終得到微囊顆粒 齊U;包括以下步驟2-1、首先將預先制備的微囊懸浮劑與分散劑、濕潤劑、崩解劑和填料載體等一起 攪拌均勻，調整其濃度和粘度，得到噴霧用的漿料；2-2、然后將漿料經噴嘴霧化成微小的液滴，射入噴霧容器內，熱空氣與噴射滴并 流或逆流進入干燥器；2-3、干凈的熱空氣與料漿在造粒設備內與物料混合并蒸發料漿中的水分，形成顆 粒劑。本發明由于采用了以上的技術方案，其產生的技術效果是明顯的1、農藥微囊顆粒劑CG可減少傳統制劑乳油中所使用的有機溶劑(甲苯、二甲苯 等)，對環境更加友好。2、農藥微囊顆粒劑CG，可有效降低制劑的毒性，對人體更加安全從而提高安全性。3、可對農藥有效成分控制釋放，因而有著較長的持效期，減少施藥的次數，減少農 藥的使總用量；對標靶有害生物有著良好的控制與防治作用。4、可用于土壤中有害生物的控制時直接使用，不需要兌水稀釋，對于干旱缺水地 區來說有效降低施藥者的勞動強度，操作方便。
圖1是本發明實施例中采用的ZPG-150型噴霧干燥機的造粒流程示意圖。
具體實施例方式本發明采用了一種低成本，便于工業化生產的農藥微囊顆粒劑制備方法和工藝路 線。本發明采用高分子材料為囊壁材料，成囊的制備方法是界面聚合法。通過上述方法制 備農藥微膠囊懸浮劑或者沉淀干燥成粉末，然后通過制粒過程得到微囊顆粒劑。本發明的配方組成以重量百分比含量如下農藥有效成分 5 75%;囊壁材料1 10%;潤濕劑1 3%;分散劑3 8%;
輔助劑0 10%;載體填料補足總重量百分比為100%。本發明農藥微囊顆粒劑的農藥有效成分包括氟氯氰菊酯、毒死蜱、高效氰氰菊酯、順式氯氰菊酯、苯醚菊酯、除蟲菊素、吡蟲啉、人工合成的引誘劑、氰戊菊酯、馬拉硫磷、殺螟 硫磷、甲基對硫磷、乙基對硫磷、毒死蜱、辛硫磷、阿維菌素、丙線磷、苯線磷、二嗪磷、丁硫克 百威、硫丹、阿維菌素、殺撲磷、噠螨靈、阿維菌素、氟硅唑、丙環唑、腈菌唑、苯醚甲環唑、三 唑酮、甲草胺、乙草胺、丁草胺、野麥畏、二甲戊靈、異惡草松、氟樂靈、仲丁靈等。所述的囊壁材料主要包括天然或合成高分子材料，包括明膠、阿拉伯膠、、殼聚糖、 木質素、環糊精、聚乙烯醇、聚脲樹脂、脲醛樹脂和三聚氰胺甲醛樹脂等，我們優選聚脲樹 脂。所述的潤濕劑選用十二烷基硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯(NP系列)、烷基酚聚氧乙烯 甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽磷酸鹽、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚 氧乙烯醚磷酸酯鹽、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、烷基丁二 酸酯磺酸鹽、斯盤SPAN、土溫TWEEN中的兩種或者三種以上的組合使用。所述的分散劑選用萘磺酸鈉甲醛縮合物、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚類和衍生物酯 類、脂肪醇聚氧乙烯醚類、烷基酚聚氧乙烯醚類、高分子EO-PO嵌段共聚物、木質素磺酸鹽、 烷基酚聚氧乙烯甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽磷酸鹽、苯乙烯 苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛縮合物 磺酸鹽、高分子疏型的支裝共聚物、聚合羧酸鹽類中的兩種或者三種以上的組合使用。所述的輔助劑選自粘結劑、崩解劑、PH調節劑、殺菌防腐劑、消泡劑中的一種或幾 種的組合；其中所述的粘結劑選用聚乙烯醇、明膠、阿拉伯膠、黃原膠、聚丙烯酸鈉、海藻酸鈉、淀 粉、纖維素及其衍生物，優選纖維素及其纖維素衍生物的一種，其占總重量百分比的0.1 2% ；崩解劑選自于硅酸鎂鋁、聚乙二醇PEG、改性淀粉、無機鹽、白碳黑、硅膠的一種，其 占總重量百分比的2 5% ；所述的PH酸堿調節劑為冰醋酸、鹽酸、氨水、乙醇胺、三乙醇胺中的一種，其占總 重量百分比的0. 1 2% ；所述的殺菌防腐劑為山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甲醛、異噻唑啉酮類中的一種，其占總 重量百分比的0. 0. 5% ；所述消泡劑天然油脂、聚醚類消泡劑、高碳醇、有機硅消泡劑的一種，其占總重量 百分比的0. 1 1. 5%所述的水為去離子水或者蒸餾水。所述的載體填料選自包括改性水溶淀粉、纖維 素醚及其衍生物、硅酸鎂鋁、高齡土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖、輕質碳酸鈣、白炭黑、無機 鹽中的一種。本發明實現微囊顆粒劑的工藝路線主要為兩步第一步，通過農藥微囊化技術，制 備得到農藥微囊懸浮劑或者微囊粉體；第二步，通過干燥制粒或者擠壓制粒，從而得到為囊 顆粒劑。第一步、農藥微囊懸浮劑的制備
現有的農藥微囊化的技術主要是三種工藝路線 第一種是采用界面聚合法的路線，通常使用異氰酸酯(TDI)或者預聚體(MDI)與 多元胺或者多元醇反應，形成聚脲樹脂的囊殼材料。第二種采用原位聚合工藝路線，一般采用尿素-甲醛預聚體溶液成囊，通過控制 加酸速度、加酸的方式、熟化的溫度、溶液攪拌的速度等工藝參數控制，通過調節PH范圍， 在催化作用下縮聚形成堅固不易滲透的微膠囊。第三種是復凝聚法制備工藝，在溶解的天然高分子材料(如明膠、阿拉伯膠)混合 的水溶液中，通過調節PH使天然高分子材質因溶解度降低，自體系中凝聚成囊析出。再加 入固化劑，產生胺醛縮合反應，天然高分子交聯成網狀結構，保持微囊的形狀成為微囊。
本發明采用的界面聚合法制備微膠囊，此法是制備農藥微膠囊最常用的方法，工 藝穩定便于控制的優點。其工藝過程簡述如下將有效成分和適宜的高分子囊壁材料(單 體)溶解在有機溶劑中，接著將油相在剪切條件下加入到含有合適的乳化劑和保護膠的水 相溶液中，成水包油或油包水形式，根據需要控制一定的顆粒大小。并在水相中再加入另一 種水溶性的囊壁材料，兩種材料在油水界面發生反應，圍繞含有活性物質的液滴形成高分 子囊壁。此方法一般能快速進行，形成的囊壁較規則均一，質地堅硬。本發明的具體做法是根據本配方所提供的材料，微囊懸浮劑可以通過以下的工 藝路線制備得到將原藥加熱熔融加入適量的異氰酸酯囊壁材料單體攪拌均勻油相；在水中預先加入潤濕分散劑攪拌均勻，然后加入預先配置好的油相，高速均化形 成穩定水包油乳液；降低轉速，在適合的轉速條件下，加入多元胺或者多元醇水溶液參加界面聚合反 應形成聚脲樹脂囊壁材料，反應溫度升至一個合適的區間內，保持一段時間使囊壁材料固 化成囊。待成囊材料完全固化成囊后，加入PH酸堿調節劑，調節至所需PH值范圍內，加入 適量分散劑、黏結劑、消泡劑等，攪拌均勻即制成微囊懸浮劑。本發明的工藝過程均在常壓狀態下實施完成。本發明所提及的成囊過程中聚合反應所控制的溫度在30°C 80°C，優選40°C ；本發明成囊材料所需的固化時間在2小時 24小時之間，優選8小時；本發明所得到的微膠囊懸浮劑的粒度控制2um 50um之間，具備了農藥水懸浮劑 的特點。本發明的微囊懸浮劑含量可以在5% 40%之間變動，根據其不同的用途制定不 同的含量。該微囊懸浮劑同時也是一種可控制有效成分釋放速度的劑型，可根據其用途，決 定囊殼的厚度來控制釋放速度，以達到所需的效果。第二步將農藥微囊懸浮劑通過造粒干燥得到微囊顆粒劑。通常農藥顆粒劑的造 粒方法有噴霧干燥造粒、流動床干燥造粒、冷凍干燥造粒、盤式造粒、擠壓造粒、高速混合 造粒、流動床造粒和壓縮造粒等。本發明優選選噴霧干燥造粒法(具體指將制備好的微囊 懸浮劑進行噴霧干燥造粒，得到微囊顆粒劑CG)與擠壓造粒法。本發明主要通過以下兩種 造粒干燥方式得到微囊顆粒劑1、噴霧干燥造粒法通過下面的步驟實現首先將微囊懸浮劑與分散劑、濕潤劑、崩 解劑和填料載體等一起攪拌均勻，調整其濃度和黏度，得到噴霧用的漿料，然后將漿料經噴嘴霧化器成微小的液滴，射入噴霧塔內，熱空氣與噴射滴并流進入干燥塔。微囊懸浮劑在高 壓泵的作用下進入霧化器(壓力噴嘴)后在旋渦室內產生高速旋轉，從噴嘴孔旋轉噴出后 形成球形霧滴。霧滴受熱后表面水分迅速蒸發，干燥后形成空心微囊顆粒劑CG。或者，2、擠壓造粒法通過載體填料對微囊懸浮劑進行吸附，然后加入潤濕劑、分散劑、 崩解劑等一起混合均勻，然后通過擠壓造粒機造粒，最后通過沸騰干燥得到微囊粒劑CG。該 法生產易于操作，能耗較低。為了更好的說明本發明技術，現通過以下具體實例進一步說明，但不僅限于此實施例一阿維菌素微囊懸浮劑的配方組分
權利要求
1.農藥微囊顆粒劑，其特征在于，主要含有以下重量百分比的成分農藥有效成分 5 75%;囊壁材料1 10% ；潤濕劑1 3%;分散劑3 8%;輔助劑0 10%;載體填料補足總重量百分比為100%。
2.根據權利要求1所述的農藥微囊顆粒劑，其特征在于，所述的可適用于該法制備農 藥微囊顆粒劑的原藥成分包括氟氯氰菊酯、毒死蜱、高效氰氰菊酯、順式氯氰菊酯、苯醚 菊酯、除蟲菊素、吡蟲啉、人工合成的引誘劑、氰戊菊酯、馬拉硫磷、殺螟硫磷、甲基對硫磷、 乙基對硫磷、毒死蜱、辛硫磷、阿維菌素、丙線磷、苯線磷、二嗪磷、丁硫克百威、硫丹、阿維菌 素、殺撲磷、噠螨靈、阿維菌素、氟硅唑、丙環唑、腈菌唑、苯醚甲環唑、三唑酮、甲草胺、乙草 胺、丁草胺、野麥畏、二甲戊靈、異惡草松、氟樂靈、仲丁靈。
3.根據權利要求1所述的農藥微囊顆粒劑，其特征在于，所述的囊壁材料為合成聚脲 樹脂高分子材料。
4.根據權利要求1所述的農藥微囊顆粒劑，其特征在于，所述的潤濕劑選自十二烷基 硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯、烷基酚聚氧乙烯甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合 物硫酸鹽磷酸鹽、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙 烯醚、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、烷基丁二酸酯磺酸鹽、斯盤SPAN、土溫TWEEN中的兩種或 者三種以上的組合使用。
5.根據權利要求1所述的農藥微囊顆粒劑，其特征在于，所述的分散劑選自萘磺酸鈉 甲醛縮合物、三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚類和衍生物酯類、脂肪醇聚氧乙烯醚類、烷基酚聚氧 乙烯醚類、高分子EO-PO嵌段共聚物、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯甲醛縮合物硫酸鹽、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽磷酸鹽、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、 苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、高分子疏型的支裝共聚物、聚 合羧酸鹽類中的兩種或者三種以上的組合使用。
6.根據權利要求1所述的農藥微囊顆粒劑，其特征在于，所述的載體填料選自包括改 性水溶淀粉、纖維素醚及其衍生物、硅酸鎂鋁、高齡土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖、輕質碳酸 鈣、白炭黑、無機鹽中的一種。
7.根據權利要求1所述的農藥微囊顆粒劑，其特征在于，所述的輔助劑選自粘結劑、崩 解劑、PH調節劑、殺菌防腐劑、消泡劑中的一種或幾種的組合；其中所述的粘結劑選用聚乙烯醇、明膠、阿拉伯膠、黃原膠、聚丙烯酸鈉、海藻酸鈉、淀粉、纖 維素及其衍生物，優選纖維素及其纖維素衍生物的一種，其占總重量百分比的0. 1 2% ；崩解劑選自于硅酸鎂鋁、聚乙二醇PEG、改性淀粉、無機鹽、白碳黑、硅膠的一種，其占總 重量百分比的2 5% ；所述的PH酸堿調節劑為冰醋酸、鹽酸、氨水、乙醇胺、三乙醇胺中的一種，其占總重量 百分比的0.1 2% ；所述的殺菌防腐劑為山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甲醛、異噻唑啉酮類中的一種，其占總重量 百分比的0. 0. 5% ；所述消泡劑天然油脂、聚醚類消泡劑、高碳醇、有機硅消泡劑的一種，其占總重量百分 比的0. 1 1. 5% ；
8.農藥微囊顆粒劑的制備方法，其特征在于，按照權利要求1 8所述的原料組分和比 例，包括以下步驟第一步，通過農藥微囊化技術，采用界面聚合法制備得到農藥微囊懸浮劑或者微囊粉體；第二步，通過噴霧干燥干燥制粒或者擠壓制粒干燥，從而得到農藥微囊顆粒劑。
9.根據權利要求8所述的農藥微囊顆粒劑的制備方法，其特征在于，.1、首先制備農藥微囊懸浮劑，包括以下步驟.1-1、將原藥加熱熔融加入適量的油相成囊材料攪拌均勻得到油相；.1-2、在水中預先加入乳化劑、分散劑攪拌均勻，然后加入預先配置好的油相，高速均化 形成穩定水包油乳液；.1-3、降低轉速，加入囊壁材料單體多元胺或者多元醇水溶液參加界面聚合反應形成聚 脲樹脂囊壁材料，反應溫度控制在20°C 80°C內，保持2小時 24小時，使囊壁材料固化 成囊；.1-4、待成囊材料完全固化成囊后，加入PH酸堿調節劑，調節至所需PH值范圍內，再加 入適量分散劑、輔助劑，攪拌均勻即制成農藥微囊懸浮劑；上述1-1 1-4步驟中工藝過程均在常壓狀態下實施完成；.2、然后將農藥微囊懸浮劑通過干燥造粒得到微囊顆粒劑，所述的干燥造粒通過擠壓造 粒法造粒干燥得到微囊顆粒劑，所述的擠壓造粒法包括以下步驟.2-1、通過載體填料對微囊懸浮劑進行吸附；.2-2、然后加入包括潤濕劑、分散劑、輔助劑，再擠壓造粒；.2-3、最后通過沸騰干燥得到微囊粒劑。
10.根據權利要求8所述的農藥微囊顆粒劑的制備方法，其特征在于，.1、首先制備農藥微囊懸浮劑，包括以下步驟.1-1、將原藥加熱熔融加入適量的油相成囊材料攪拌均勻得到油相；.1-2、在水中預先加入乳化劑、分散劑攪拌均勻，然后加入預先配置好的油相，高速均化 形成穩定水包油乳液；.1-3、降低轉速，加入囊壁材料單體多元胺或者多元醇水溶液參加界面聚合反應形成聚 脲樹脂囊壁材料，反應溫度控制在20°C 80°C內，保持2小時 24小時，使囊壁材料固化 成囊；.1-4、待成囊材料完全固化成囊后，加入PH酸堿調節劑，調節至所需PH值范圍內，再加 入適量分散劑、輔助劑，攪拌均勻即制成農藥微囊懸浮劑；上述1-1 1-4步驟中工藝過程均在常壓狀態下實施完成；.2、然后將農藥微囊懸浮劑通過干燥造粒得到微囊顆粒劑，所述的干燥造粒通過噴霧干 燥法造粒干燥得到微囊顆粒劑，所述的噴霧干燥法是指直接采用微囊懸浮劑料漿直接噴霧 干燥制粒，最終得到微囊顆粒劑；包括以下步驟.2-1、首先將預先制備的微囊懸浮劑與填料載體和包括分散劑、濕潤劑、輔助劑一起攪 拌均勻，調整其濃度和粘度，得到噴霧用的漿料；2-2、然后將漿料經噴嘴霧化成微小的液滴，射入噴霧容器內，熱空氣與噴射滴并流或 逆流進入干燥器；2-3、干凈的 熱空氣與料漿在造粒設備內與物料混合并蒸發料漿中的水分，形成顆粒劑。
全文摘要
本發明公開了一種微囊顆粒劑及其制備方法。農藥微囊顆粒劑主要含有以下重量百分比的成分農藥有效成分5～75％；囊壁材料1～10％；潤濕劑1～3％；分散劑3～8％；輔助劑0～10％；載體填料補足總重量百分比為100％。制備方法是以有效農藥為囊芯，以高分子材料為囊殼材料進行包裹的微膠囊，并以水為基礎分散介質制成微膠囊懸浮劑CS，然后在通過干燥設備將微囊懸浮劑CS干燥制粒，最后形成具有控制釋放作用的微囊顆粒劑的農藥新劑型。具有對環境更加友好、對人體更加安全、對標靶有害生物有著良好的控制與防治作用、以及使用方便的優點。
文檔編號A01P7/04GK102100229SQ20091020123
公開日2011年6月22日 申請日期2009年12月16日 優先權日2009年12月16日
發明者仲蘇林, 吳建蘭, 曹新梅, 曹雄飛, 章東生 申請人:南通聯農農藥制劑研究開發有限公司, 聯合國南通農藥劑型開發中心