專利名稱：一種小桐子素母藥的制備方法
技術領域：
本發明涉及植物源殺蟲劑技術領域，具體涉及到小桐子素母藥的制備方法。
背景技術：
植物源農藥中的殺蟲活性成分主要是從植物根、莖、葉及種子等不同部位 分離得到的植物活性成分及其次生代謝物質，具有殺蟲譜廣、環境友好、毒性 低、不易產生抗性及不傷害害蟲天敵等優點。由于次生代謝物質是植物自身防 御與昆蟲的適應演變協同進化的結果，加之作用方式多樣化，如毒殺、拒食、 忌避、干擾正常的生長發育、光活化毒殺等，故能夠在不易產生抗藥性的條件 下作用于有害生物的多個器官系統，且對非靶標生物比較安全。
小桐子為大戟科/s^叩力s屬半肉質小喬木，具有很強耐旱、耐貧瘠特性， 適生于干熱貧瘠地區，在干熱河谷地區廣泛種植有利于荒山綠化和水土保持。
其成熟果實的種仁含油量可達40%-60%,且理化特性與柴油接近，可以加工煉制 成生物柴油，具有清潔、高效、加工成本低廉、可再生的優勢，在當今原油匱 乏的時代而備受關注。近年來多項研究表明，其種子中含有萜類、黃酮類、香 豆素類、脂肪類、甾醇類和生物堿類等活性成分，特別是其中的麻瘋樹萜醇I、 佛波酯、麻瘋樹素等具有較強的抑菌、殺蟲和抗軟體動物的功效，將其作為植 物源農藥有效成分，可以研究開發出一類新的植物源殺蟲劑、殺菌劑等植物源 農藥，不僅為農藥領域提供一種新的選擇，也將為小桐子資源的綜合利用開辟了一個新的領域。
發明內容
本發明的目的是提供一種簡單易行的工藝技術制備出可用于農藥領域的小 桐子素母藥的制備方法。
本發明的技術方案將小桐子種仁或小桐子種仁榨油后得到的油餅粉碎后
放入到適當的浸提器中，以60%-95%的乙醇、甲醇和丙酮等質子性溶劑作為浸 提液，采用常規溶劑浸提或超聲輔助方式浸提，將所得的浸提液合并、旋干后 加入等體積乙酸乙酯和水，混合均勻，分去水層后再用酸洗、堿洗和水洗，酯 層旋干后用石油醚脫脂即得含小桐子素5%-40%的小桐子素母藥。
本發明具有以下優點
小桐子種仁經榨油后的廢棄物小桐子油餅得到充分的利用，不僅可以制備 出可應用于農業生產的植物源生物農藥，還可降低生物柴油成本，提高原料利 用率。
具體實施例方式
實施例一
將500 g粉碎的小桐子油餅放入2000 mL浸提釜中，以1: 3的體積比加入 95%的工業乙醇，加熱回流，在78。C下提取3次，每次60分鐘，將所得的浸提 液合并、旋轉蒸發至干后加入500 mL乙酸乙酯和500 mL水，充分混合后靜置， 分去水層后再分別用200 mL 5%鹽酸、200 mL5。/。碳酸氫鈉溶液和200 mL水洗 滌，酯層旋干后加入200mL石油醚脫脂即得含小桐子素母藥，經高效液相色譜 分析，小桐子素含量為10.6將500 g粉碎的小桐子油餅放入2000 mL浸提釜中，以1: 3的體積比加入 60%的乙醇溶液，加熱回流，在60。C下提取3次，每次60分鐘，將所得的浸提 液合并、旋轉蒸發至干后加入500 mL乙酸乙酯和500 mL水，充分混合后靜置， 分去水層后再分別用200 mL 5%鹽酸、200 mL5M碳酸氫鈉溶液和200 mL水洗 滌，酯層旋干后加入200mL石油醚脫脂即得含小桐子素母藥，經高效液相色譜 分析，小桐子素含量為9.6%。
實施例三
將500 g粉碎的小桐子油餅放入2000 mL超聲浸提釜中，以l: 3的體積比 加入60%的乙醇溶液，室溫下超聲提取3次，每次30分鐘，將所得的浸提液合 并、旋轉蒸發至干后加入500 mL乙酸乙酯和500 mL水，充分混合后靜置，分 去水層后再分別用200 mL 5%鹽酸、200 mL5。/。碳酸氫鈉溶液和200 mL水洗滌， 酯層旋干后加入200 mL石油醚脫脂即得含小桐子素母藥，經高效液相色譜分析， 小桐子素含量為9.8%。
實施例四
將500 g粉碎的小桐子油餅放入2000 mL浸提釜中，以1: 3的體積比加入 95%的工業甲醇，加熱回流，在65°0下提取3次，每次60分鐘，將所得的浸提 液合并、旋轉蒸發至干后加入500mL乙酸乙酯和500mL水，充分混合后靜置， 分去水層后再分別用200 mL 5%鹽酸、200 mL5y。碳酸氫鈉溶液和200 mL水洗 滌，酯層旋干后加入200mL石油醚脫脂即得含小桐子素母藥，經高效液相色譜 分析，小桐子素含量為12.8%。
實施例五
將500 g粉碎的小桐子種仁放入2000 mL浸提釜中，以1: 3的體積比加入 95%的甲醇，加熱回流，在65°(:下提取3次，每次60分鐘，將所得的浸提液合并、旋轉蒸發至干后加入500 mL乙酸乙酯和500 mL水，充分混合后靜置，分 去水層后再分別用200 mL 5%鹽酸、200 mL5。/。碳酸氫鈉溶液和200 mL水洗滌， 酯層旋干后加入200mL石油醚脫脂即得含小桐子素母藥，經高效液相色譜分析， 小桐子素含量為6.8%。 實施例六
將500 g粉碎的小桐子種仁放入2000 mL超聲浸提釜中，以l: 3的體積比 加入60%的乙醇溶液，室溫下超聲提取3次，每次30分鐘，將所得的浸提液合 并、旋轉蒸發至干后加入500 mL乙酸乙酯和500 mL水，充分混合后靜置，分 去水層后再分別用200 mL 5%鹽酸、200 mL5。/。碳酸氫鈉溶液和200 mL水洗滌， 酯層旋干后加入200mL石油醚脫脂即得含小桐子素母藥，經高效液相色譜分析，
權利要求
1.一種小桐子素母藥的制備方法，其特征在于將粉碎的小桐子種仁或小桐子種仁榨油后得到的油餅以60％-95％質子性溶劑作為浸提液，采用常規溶劑浸提或超聲輔助方式浸提，將所得的浸提液合并、旋干后加入等體積乙酸乙酯和水，混合均勻，分去水層后再用酸洗、堿洗和水洗以除去不穩定成分，酯層旋干后用石油醚脫脂即得含小桐子素5％-40％的小桐子素母藥。
2. 根據權利要求1所述的一種小桐子素制劑的制備方法，其特征在于小桐子種仁或小桐子油餅與浸提液體積比為1: 3-5，在室溫 78。C下提取2-4次，每次15分鐘-3小時。
3. 根據權利要求1所述的一種小桐子素制劑的制備方法，其特征在于所述質子性溶劑為乙醇、甲醇和丙酮。
4. 根據權利要求1所述的小桐子素母藥，其特征在于以小桐子素為主要成分的殺蟲制劑按重量計為5-40%。
5. 根據權利要求1、 4所述的一種小桐子素母藥，其特征在于有效殺蟲活性成分小桐子素是由小桐子提取物中的麻瘋樹萜醇I、佛波酯、麻瘋樹素等組成。
全文摘要
本發明屬于植物源殺蟲劑制備領域，具體涉及到從小桐子種仁或油餅中提取并制備小桐子素母藥的方法。其特征在于小桐子素母藥按以下步驟制取將粉碎的小桐子種仁或小桐子種仁榨油后得到的油餅以60％-95％質子性溶劑作為浸提液，采用常規溶劑浸提或超聲輔助方式浸提，將所得的浸提液合并、旋干后加入等體積乙酸乙酯和水，混合均勻，分去水層后再用酸洗、堿洗和水洗以除去不穩定成分，酯層旋干后用石油醚脫脂即得含小桐子素5％-40％的小桐子素母藥。本發明的優點是原料易得、工藝簡單，所制得的小桐子素母藥可用于制備殺蟲劑、殺菌劑等農藥制劑。
文檔編號A01N65/18GK101491260SQ20091009415
公開日2009年7月29日 申請日期2009年3月4日 優先權日2009年3月4日
發明者嚴勝驕, 琳 劉, 夏咸松, 軍 林, 浦恩堂, 陳育蘭 申請人:云南大學