專利名稱：一種四氯間苯二甲腈晶格轉(zhuǎn)型處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶格轉(zhuǎn)型處理方法，尤其是涉及一種四氯間苯二甲腈晶格轉(zhuǎn)型處理方 法。
背景技術(shù)：
四氯間苯二甲腈，是由間苯二甲腈在流化床內(nèi)經(jīng)過氯化而得。四氯間苯二甲腈，英 文名為chlorothalonil，通用名百菌清，是一種高效低毒的廣譜殺菌劑，其主要作用是預(yù)防 農(nóng)作物受到真菌的侵染；同時也用作工業(yè)防霉劑、水果保鮮劑、殺菌劑、涂料和黏結(jié)劑的防 護劑。四氯間苯二甲腈的晶格有三種型式A、B、C型，其中C型是由間苯二甲腈直接氯化 而得，其加工性能，生物活性差，而A型具有很好的加工性能，生物活性要高出C型好多倍， B型性能界于A型與C型之間，而國內(nèi)百菌清原藥多為C型，目前采用的溶劑法改變其晶格 中，使用的溶劑均為復(fù)合溶劑，工藝繁瑣。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種轉(zhuǎn)化率較高，操 作簡單的四氯間苯二甲腈晶格轉(zhuǎn)型處理方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種四氯間苯二甲腈晶格轉(zhuǎn)型處理方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 將C型四氯間苯二甲腈置于裝有甲苯的溶解釜中，開啟攪拌進行混合，然后將溫度升至 80-85°C，繼續(xù)保溫反應(yīng)后再緩慢降溫至20-30°C，析出溶液中的四氯間苯二甲腈，再經(jīng)過 濾、烘干即得A型四氯間苯二甲腈。所述的C型四氯間苯二甲腈與甲苯的體積比為1 (2-3)。所述的保溫時間為1-1. 5h。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明操作簡單，所用溶劑易得，成本較低，A型四氯間苯二甲腈 的轉(zhuǎn)化率可接近100%。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。實施例1一種四氯間苯二甲腈晶格轉(zhuǎn)型處理方法，該方法包括以下步驟將C型四氯間苯 二甲腈50g置于裝有200ml甲苯溶液的三口燒瓶中，開啟攪拌進行混合，然后將溫度升至 80°C，繼續(xù)保溫反應(yīng)lh，再緩慢降溫至25°C，析出溶液中的四氯間苯二甲腈，過濾得到的四 氯間苯二甲腈，然后將其置于烘箱中，調(diào)整烘箱的溫度為100°C進行烘干，將烘干后的樣品 取出，冷卻后用XRD法檢測其晶型，結(jié)果表明得到的樣品為A型四氯間苯二甲腈。實施例2一種四氯間苯二甲腈晶格轉(zhuǎn)型處理方法，該方法包括以下步驟將C型四氯間苯
3二甲腈50g置于裝有IOOg甲苯溶液的三口燒瓶中，開啟攪拌進行混合，然后將溫度升至 85°C，繼續(xù)保溫反應(yīng)lh，再緩慢降溫至20°C，析出溶液中的四氯間苯二甲腈，過濾得到的四 氯間苯二甲腈，然后將其置于烘箱中，調(diào)整烘箱的溫度為100°C進行烘干，將烘干后的樣品 取出，冷卻后用XRD法檢測其晶型，結(jié)果表明得到的樣品為A型四氯間苯二甲腈。實施例3一種四氯間苯二甲腈晶格轉(zhuǎn)型處理方法，該方法包括以下步驟將C型四氯間苯 二甲腈50g置于裝有150g甲苯溶液的溶解釜中，開啟攪拌進行混合，然后將溫度升至80°C， 繼續(xù)保溫反應(yīng)1.5h，再緩慢降溫至30°C，析出溶液中的四氯間苯二甲腈，過濾得到的四氯 間苯二甲腈，然后將其置于烘箱中，調(diào)整烘箱的溫度為100°C進行烘干，將烘干后的樣品取 出，冷卻后用XRD法檢測其晶型，結(jié)果表明得到的樣品為A型四氯間苯二甲腈。
權(quán)利要求
一種四氯間苯二甲腈晶格轉(zhuǎn)型處理方法，其特征在于，該方法包括以下步驟將C型四氯間苯二甲腈置于裝有甲苯的溶解釜中，開啟攪拌進行混合，然后將溫度升至80 85℃，繼續(xù)保溫反應(yīng)后再緩慢降溫至20 30℃，析出溶液中的四氯間苯二甲腈，再經(jīng)過濾、烘干即得A型四氯間苯二甲腈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯間苯二甲腈晶格轉(zhuǎn)型處理方法，其特征在于，所述 的C型四氯間苯二甲腈與甲苯的重量比為1 (2.5-4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯間苯二甲腈晶格轉(zhuǎn)型處理方法，其特征在于，所述 的保溫時間為1-1. 5h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四氯間苯二甲腈晶格轉(zhuǎn)型處理方法，該方法包括以下步驟將C型四氯間苯二甲腈置于裝有甲苯的溶解釜中，開啟攪拌進行混合，然后將溫度升至80-85℃，繼續(xù)保溫反應(yīng)后再緩慢降溫至20-30℃，析出溶液中的四氯間苯二甲腈，再經(jīng)過濾、烘干即得A型四氯間苯二甲腈。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明操作簡單，所用溶劑易得，成本較低，A型四氯間苯二甲腈的轉(zhuǎn)化率可接近100％。
文檔編號A01N37/34GK101962346SQ200910055259
公開日2011年2月2日 申請日期2009年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月23日
發(fā)明者胡清, 陸正松 申請人:江蘇新河農(nóng)用化工有限公司