專利名稱：：溴蟲腈水可溶性粒劑及其制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種新劑型的殺蟲劑，尤其涉及一種含有溴蟲腈的水可溶性粒劑及其制備方法。
背景技術：
：隨著人們對環境保護意識的提高，以及各國政府對生態環境的重視，人們對適合防治作物病蟲害和無公害生產需要的高效、低毒、低殘留、無污染的環保型生物農藥和化學農藥的需求越來越大。溴蟲腈是美國氰胺公司開發的吡咯類殺蟲殺螨劑，化學名稱為4-溴-2-(4-氯苯基)-1-乙氧基甲基-5-三氟甲基吡咯-3-腈，又名除盡、蟲螨腈、吡咯胺、AC303630等。該藥具有觸殺、胃毒作用，其作用機制獨特，持效期長，對蔬菜、棉花、水果、大豆等作物上的多種害蟲、害螨有較好的防效，對人畜毒性低，經過多年的田間藥效試驗證明，溴蟲腈是具有推廣應用價值和發展前景的好品種。植物保護用的殺蟲劑的種類很多，各國目前使用最多的劑型是乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、粉劑、粒劑、水劑、毒餌、母液、母粉等十余種劑型。眾所周知，乳油中含有大量有機溶劑，易于揮發著火、對人體和植物有毒害，污染環境，運輸也不方便；可濕性粉劑在生產、使用中有大量粉塵，污染環境，影響操作人員的健康?，F階段農藥劑型的發展動向主要是提倡丌發環保型新劑型，如1.液態制劑趨向水性化。水乳劑(EW)、微乳劑(ME)、水懸劑(SC)、水可溶性液劑(SL)等是具代表性的水性化新劑型，其共同特點是以水代替大量有機溶劑，減少溶劑的浪費和污染，降低制劑毒性，提高安全性，是取代乳油的新劑型。2.固態制劑粒狀化。將粉狀制劑粒狀化，避免粉塵污染，便于包裝也是劑型研究的方向。水分散性粒劑(WDG)是具代表性的粒狀劑。該劑型，外觀為顆粒狀，使用時投入水中迅速崩解分散，形成高懸浮的分散體系，以利噴霧使用。制劑含量及懸浮率都大大超過可濕性粒劑，流動性好，無粉塵污染，包裝、貯運方便，是集可濕性粉劑、懸乳劑、顆粒劑的優點為一體的新劑型。但是這些劑型都沒有將兩者的優勢結合起來，同時體現
發明內容本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺點，提供一種以水代替大量有機溶劑，減少溶劑的浪費和污染，降低制劑毒性，提高安全性，外觀為顆粒狀，使用時投入水中迅速崩解分散的含有溴蟲腈的水可溶性粒劑(WSG)及其制備方法。為解決上述技術問題，本發明通過以下技術方案實現的一種溴蟲腈水可溶性粒劑，主要由如下重量百分比的物質制成溴蟲腈0.550%;乳化劑130%;分散劑110%;潤濕劑15%;粘結劑24%;穩定劑13%;余量是填料。本發明溴蟲腈水可溶性粒劑，其中所述乳化劑選自烷基酚聚氧乙烯醚、節基酚聚氧乙烯醚及類似物、脂肪醇聚氧乙烯醚及類似物或者山梨醇脂肪酸酯及其環氧乙垸加成物中的一種或兩種混合物。所述烷基酚聚氧乙烯醚可以為壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚等；所述節基酚聚氧乙烯醚及類似物可以為芐基酚聚氧乙烯醚、節基烷基般聚氧乙烯醚等；所述脂肪醇聚氧乙烯醚及類似物可以為以月桂醇為主成分的產品CH2n+10(E0)mH，其中『1216，m=1530;所述山梨醇脂肪酸酯及其環氧乙垸加成物可以為Span-20、Span-40、Span-60、Span-65、Span-80、Span-85或Tween20、Tween21、Tween40、Tween60、Tween61、Tween65、Tween80、Tween81、Tween85等。本發明溴蟲腈水可溶性粒劑，其中所述分散劑選自垸基萘磺酸鹽、雙萘磺酸鹽甲醛縮合物或木質素磺酸鈉。所述烷基萘磺酸鹽可以為拉開粉BX、拉開粉AC等；所述雙萘磺酸鹽甲醛縮合物可以為分散劑N、分散劑NNO等。本發明溴蟲腈水可溶性粒劑，其中所述潤濕劑選自垸基苯磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基磺酸鹽、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸鹽中的一種或兩種混合物。本發明溴蟲腈水可溶性粒劑，其中所述粘結劑選自e-環糊精、聚乙烯醇、甲基纖維素中的一種或兩種混合物。本發明溴蟲腈水可溶性粒劑，其中所述穩定劑選自苯甲酸鈉、葡萄糖中的一種。本發明溴蟲腈水可溶性粒劑，其中所述填料選自碳酸氫鹽、無水擰檬酸、麥芽糖、無水硫酸鈉中的一種或兩種混合物。本發明溴蟲腈水可溶性粒劑的制備方法為將所述物質按照比例進行均質、捏合和擠壓造粒，6575'C下真空干燥12小時后篩分，過篩的產品經檢測后包裝；過不了篩的產品重復以上歩驟即成。其具體的制備方法包括以下歩驟①均質將溴蟲腈原藥與粘結劑、潤濕劑混合于506(TC水中，在420450公斤/厘米2高壓下攪拌均質；②將均質后的上述液體混合物進行噴霧干燥，制成復合母藥；③捏合將乳化劑熱溶解后，與分散劑、穩定劑、填料和復合母藥在4550。C溫度下熱混合，再在46公斤/厘米2壓力下攪拌、捏合均勻，得到團劑；④擠壓造粒將團劑在612公斤/厘米2壓力下擠制成柱狀顆粒；⑤將柱狀顆粒在7crc下真空干燥i小時后篩分整形即成。本發明的水可溶性粒劑符合當前農藥發展趨勢中的以水溶劑代替二甲苯、甲醇、甲苯等有機溶劑、藥形固體顆粒化或片劑化、農藥高含量化及功能化四個要求，其中粘結劑的包埋原藥作用和穩定劑的穩定和抗氧化作用，使原藥抗幅射和光照能力提高，延長了藥品保質期；填料中的碳酸氫鹽和檸檬酸，可以起到泡騰劑的作用，促進粒劑溶解。本發明的水可溶性粒劑可在水中快速溶解，分散率高，無上浮和下沉現象，具有以水代替大量有機溶劑，減少溶劑的浪費和污染，降低制劑毒性，提高安全性，外觀為顆粒狀，使用時投入水中迅速崩解分散，運輸及保管方便、保質期長的特點，其制備方法簡單、易于操作和控制。本發明與現有主流殺蟲劑劑型相比，不含或只含少量有毒、易燃的芳烴類溶劑，因而可以避免生產和貯運過程中的易燃易爆現象。本劑型沒有難聞有毒的氣味，對眼睛刺激性小，減少了對環境的污染，大大提高了對生產、貯運和使用者的安全性。因此形成產業化后，不僅經濟效益明顯，而且有利于推動高新綠色農藥技術的發展，對推動環境保護，具有明顯的社會效益，是可持續發展的研究方向。具體實施例方式下面結合實施例，對本發明作進一步說明實施例1溴蟲腈水可溶性粒劑的制備過程①備料按以下配方準備好原料溴蟲腈1%;壬基酚聚氧乙烯醚3%;e-環糊精1%;卜二烷基苯磺酸鈉5%;分散劑NNO:4%;苯甲酸鈉1%;碳酸氫鈉47%;無水檸檬酸38%;②將溴蟲腈原藥與e-環糊精、十二烷基苯磺酸鈉混合于55'C水中，在420公斤/厘米2高壓下攪拌均質，將均質后的上述液體混合物進行噴霧干燥，制成復合母藥；③將壬基酚聚氧乙烯醚熱溶解后，與分散劑NNO、苯甲酸鈉、碳酸氫鈉、無水檸檬酸和復合母藥在45'C溫度下熱混合，再在6公斤/厘米2壓力下攪拌、捏合均勻，得到團劑；將團劑在8公斤/厘米2壓力下擠制成柱狀顆粒；⑤將柱狀顆粒在7(TC下真空干燥1小時后篩分，過篩的產品經檢測后包裝；過不了篩的產品再重復以上過程后經檢測合格包裝即成。將以上制劑，每畝使用460g對十字花科蔬菜害蟲甜菜夜蛾、小菜蛾進行防治試驗，防效良好，防治效果見表l:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例2制備過程同實施例l,所用原料配方為:溴蟲腈10%;辛基酚聚氧乙烯醚6%;芐基酚聚氧乙烯醚1%;木質素磺酸鈉3%;脂肪酰胺N-甲基磺酸鹽5%;甲基纖維素2%;苯甲酸鈉1%;碳酸氫鈉37%;無水檸檬酸35%。將此制劑每畝使用46g對十字花科蔬菜害蟲甜菜夜蛾、小菜蛾進行防治試驗，防效良好，防治效果見表2:表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例3制備過程同實施例l，所用原料配方為溴蟲腈30%;辛基酚聚氧乙烯醚10%;脂肪醇聚氧乙烯醚2%;分散劑N:4%;烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸鹽4%;聚乙烯醇2%;葡萄糖1%;無水硫酸鈉27%;無水檸檬酸20%。將此制劑，每畝使用14g對十字花科蔬菜害蟲甜菜夜蛾、小菜蛾進行防治試驗，防效良好，防治效果見表3:表3<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例4制備過程同實施例l，所用原料配方為:溴蟲腈50%;山梨醇脂肪酸酯12%;拉開粉AC:3%;拉開粉BX:1%;十二烷基萘磺酸鈉4%;聚乙烯醇2%;葡萄糖1%;麥芽糖15%;無水檸檬酸12%。將此制劑每畝使用9g對十字花科蔬菜害蟲甜菜夜蛾、小菜蛾進行防治試驗，防效良好，防治效果見表4:表4<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>工業實用性本發明與現有主流殺蟲劑劑型相比，不含或只含少量有毒、易燃的芳烴類溶劑，因而可以避免生產和貯運過程中的易燃易爆現象。本劑型沒有難聞有毒的氣味，對眼睛刺激性小，減少了對環境的污染，大大提高了對生產、貯運和使用者的安全性。因此形成產業化后，不僅經濟效益明顯，而且有利于推動高新綠色農藥技術的發展，對推動環境保護，具有明顯的社會效益，是可持續發展的研究方向。對申請文件的說明除另有說明外，本申請文件中涉及的百分比均為重量百分比。權利要求1.一種溴蟲腈水可溶性粒劑，其特征在于主要由如下重量百分比的物質制成溴蟲腈0.5～50％；乳化劑1～30％；分散劑1～10％；潤濕劑1～5％；粘結劑2～4％；穩定劑1～3％；余量是填料。2.如權利要求1所述的溴蟲腈水可溶性粒劑，其特征在于所述乳化劑選自烷基酚聚氧乙烯醚、芐基酚聚氧乙烯醚及類似物、脂肪醇聚氧乙烯醚及類似物或者山梨醇脂肪酸酯及其環氧乙烷加成物中的一種或兩種混合物。3.如權利要求2所述的溴蟲腈水可溶性粒劑，其特征在于所述烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚；所述芐基酚聚氧乙烯醚及類似物為芐基酚聚氧乙烯醚、芐基烷基酚聚氧乙烯醚；所述脂肪醇聚氧乙烯醚及類似物為以月桂醇為主成分的產品C凡^0(E0)Jl，其中r^l216，m二1530;所述山梨醇脂肪酸酯及其環氧乙烷加成物為Span-20、Span-40、Span-60、Span-65、Span-80、Span-85或Tween20、Tween21、Tween40、Tween60、Tween61、Tween65、Tween80、Tween81、Tween85。4.如權利要求1所述的溴蟲腈水可溶性粒劑，其特征在于所述分散劑選自垸基萘磺酸鹽、雙萘磺酸鹽甲醛縮合物或木質素磺酸鈉。5.如權利要求4所述的溴蟲腈水可溶性粒劑，其特征在于所述烷基萘磺酸鹽為拉開粉BX、拉丌粉AC;所述雙萘磺酸鹽甲醛縮合物為分散劑N、分散劑NNO。6.如權利要求15任一項所述的溴蟲腈水可溶性粒劑，其特征在于所述潤濕劑選自烷基苯磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基磺酸鹽、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸鹽中的一種或兩種混合物。7.如權利要求6所述的溴蟲腈水可溶性粒劑，其特征在于所述粘結劑選自P-環糊精、聚乙烯醇、甲基纖維素中的一種或兩種混合物。8.如權利要求7所述的溴蟲腈水可溶性粒劑，其特征在于所述穩定劑選自苯甲酸鈉、葡萄糖中的一種。9.如權利要求8所述的溴蟲腈水可溶性粒劑，其特征在于所述填料選自碳酸氫鹽、無水檸檬酸、麥芽糖、無水硫酸鈉中的一種或兩種混合物。10.—種溴蟲腈水可溶性粒劑的制備方法，其特征在于將所述物質按照比例進行均質、捏合和擠壓造粒，6575。C下真空干燥l2小時后篩分，過篩的產品經檢測后包裝；過不了篩的產品重復以上歩驟即成。11.根據權利要求10所述的溴蟲腈水可溶性粒劑的制備方法，其特征在于包括以下歩驟①均質將溴蟲腈原藥與粘結劑、潤濕劑混合于506(TC水中，在420450公斤/厘米2高壓下攪拌均質；②將均質后的上述液體混合物進行噴霧干燥，制成復合母藥；③捏合將乳化劑熱溶解后，與分散劑、穩定劑、填料和復合母藥在4550'C溫度下熱混合，再在46公斤/厘米2壓力下攪拌、捏合均勻，得到團劑；擠壓造粒將團劑在612公斤/厘米2壓力下擠制成柱狀顆粒；⑤將柱狀顆粒在7(TC下真空干燥1小時后篩分整形即成。全文摘要一種溴蟲腈水可溶性粒劑，主要由如下重量百分比的物質制成溴蟲腈0.5～50％；乳化劑1～30％；分散劑1～10％；潤濕劑1～5％；粘結劑2～4％；穩定劑1～3％；余量是填料。本發明與現有主流殺蟲劑劑型相比，不含或只含少量有毒、易燃的芳烴類溶劑，因而可以避免生產和貯運過程中的易燃易爆現象。本劑型沒有難聞有毒的氣味，對眼睛刺激性小，減少了對環境的污染，大大提高了對生產、貯運和使用者的安全性。文檔編號A01P7/00GK101568256SQ200880000074公開日2009年10月28日申請日期2008年1月9日優先權日2008年1月9日發明者劉長春,李海旭,欒貴書,王志祥,遲云英申請人:欒貴書