專利名稱：一種新型飼料添加劑吡啶酸鉻的合成方法
技術領域：
本發明是關于一種新型飼料添加劑吡啶酸鉻的合成方法，屬于飼料添加劑領域。
背景技術：
鉻是一種動物必需的微量元素，補鉻可顯著提高豬的繁殖性能，調控激素代謝，并 促進營養物質代謝。吡啶酸鉻所提供的是有機3價鉻，其生理功能主要是作為葡萄糖的耐 量因子，胰島素的活化劑，DNA和RNA(核酸類)的穩定劑，影響機體內糖、脂、蛋白質和核酸 的代謝，從而作用于機體的生殖生長和免疫。集約化養殖面臨的營養、環境、免疫、代謝應 激，會導致動物糖代謝、礦物質代謝發生改變，葡萄糖利用的加強會導致組織鉻增加，并最 終排出體外，補鉻可以降低因應激而導致的死亡率，改善內分泌，提高生產性能，減少其他 礦物質元素的排出；明顯改善胴體品質。 吡啶酸鉻有好幾種不同的配合物，其中2-吡啶甲酸鉻的合成方法已經有兩條專 利。專利號01141486. 3飼料添加劑2-吡啶甲酸的合成工藝所采用的方法是以2-乙烯吡 啶為初始原料，用高錳酸鉀為氧化劑，將2_乙烯吡啶氧化為2-吡啶甲酸，而后2-吡啶甲酸 再與三氯化鉻反應得到終產物2-吡啶甲酸鉻。專利號200510012886. 2 —種2-吡啶甲酸 鉻的合成方法所采用的工藝是以2-甲基吡啶為原料，以硫酸為催化劑，和低碳醇反應得到 2_吡啶甲酸鉻。 電鍍行業是一個污染問題嚴重的行業，其主要原因在于其生產過程中的鉻廢水的 處理問題。目前，六價鉻廢水的處理方法也很多，如化學還原沉淀法、離子交換法、電化學 還原法、蒸發回收法等，其中最常用的方法是酸性條件下FeS04或者Na2S03化學還原沉淀 法。但是化學還原沉淀法處理的廢水會產生大量的含鉻污泥，這些污泥會導致環境的二次 污染.為了防止二次污染的產生，通常要將"鉻污泥"送往磚廠燒磚，這又使得大量的含鉻 資源白白地浪費掉。 一些研究者嘗試將含鉻廢物或者含鉻污泥轉化成一些有用的物質如重 鉻酸鈉等。本文采用電鍍含鉻廢水制取有機鉻飼料添加劑——吡啶酸鉻，得到了較高的收 率，為電鍍廢水中鉻資源的利用提供了新的途徑。
發明內容
本發明的目的之一是提供一種新型飼料添加劑吡啶酸鉻的合成方法。
本發明的目的之二是為電鍍廢水中鉻資源的利用提供了新的途徑。
本發明的技術解決方案如下 取電鍍含鉻廢液，滴加NaOH攪拌調溶液pH，加熱至沸，此時廢液中，Cu2+和Ni2+等 雜質以氫氧化物沉淀的形式沉降完全，冷卻，抽濾，將溶液濃縮，加入NaS(^，用HC1調pH = 2，加熱至沸，冷卻放置，用NaOH反調溶液pH = 3. 5，得預處理電鍍含鉻廢水。
取已處理的廢鉻液，向溶液加入吡啶酸，混合于燒瓶中，加熱攪拌，用濃朋3.1120緩 慢調節溶液pH，繼續攪拌，冰箱中5t:冷卻過夜，得產物一水三吡啶酸鉻配合物。產率為 93%，純度99. 9%。
本發明以電鍍廢液中的鉻為原料之一制備吡啶酸鉻，充分利用了該資源，減少了 其對環境的污染。且用該法得到的產品產率高，純度高。適合于工業化生產。
權利要求
一種新型飼料添加劑吡啶酸鉻的合成方法，其特征在于取電鍍含鉻廢液，滴加NaOH攪拌調溶液pH，加熱至沸，此時廢液中，Cu2+和Ni2+等雜質以氫氧化物沉淀的形式沉降完全，冷卻，抽濾，將溶液濃縮，加入Naso3，用HCl調pH＝2，加熱至沸，冷卻放置，用NaoH反調溶液pH＝3.5，得預處理電鍍含鉻廢水。取已處理的廢鉻液，向溶液加入吡啶酸，混合于燒瓶中，加熱攪拌，用濃NH3.H2O緩慢調節溶液pH，繼續攪拌，冰箱中5℃冷卻過夜，得產物一水三吡啶酸鉻配合物。
2. 根據權利要求1所述的取電鍍含鉻廢液，滴加NaOH攪拌調溶液pH，其特征在于含 鉻廢液Cr(VI)50-100mg. dm—3， Cu2+ < 5-lOmg. dm—3， Ni2+ < 10mg. dm—3， pH = 2-3 ;滴力口 NaOH 的濃度為6mol. dm—3，調溶液pH為9-10。
3. 根據權利要求1所述的將溶液濃縮，加入Naso3，用HC1調pH = 2，加熱至沸，冷卻放 置，用NaoH反調溶液pH = 3. 5 ;其特征在于加入Naso3過量5%， HC1濃度為6mol. dm—3，冷 卻放置時間為0. 5h，用于反調溶液pHNaOH的濃度為lmol. dm一3。
4. 根據權利要求1所述的已處理的廢鉻液，其特征在于Cr726. 6mg. dm—3， Cu2+未檢出， Ni2+0. 12mg. dm—3。
5. 根據權利要求1所述的向溶液加入吡啶酸，加熱攪拌，用濃NH3. H20緩慢調節溶液 pH，繼續攪拌；其特征在于加入吡啶酸量廢鉻液量=3. 26 : l，加熱攪拌的溫度為80°C， 時間為30min，反應至溶液的顏色由綠變紅；用濃NH3. H20緩慢調節溶液p朋.0，攪拌時間為 lh。
全文摘要
本發明公開了一種新型飼料添加劑吡啶酸鉻的合成方法。取電鍍含鉻廢液，滴加NaOH調節溶液pH，使廢液中Cu2+和Ni2+等雜質以氫氧化物沉淀的形式沉降完全，冷卻抽濾，將溶液濃縮，加入NaSO3，用HCl調pH＝2，加熱至沸，冷卻放置，用NaOH反調溶液pH＝3.5，得預處理電鍍含鉻廢水。取已處理的廢鉻液，向溶液加入吡啶酸，加熱攪拌，用濃NH3·H20調節溶液pH，繼續攪拌冷卻過夜，得產物一水三吡啶酸鉻配合物。本發明以電鍍廢液中的鉻為原料之一制備吡啶酸鉻，充分利用了該資源，減少了其對環境的污染。且用該法得到的產品產率高，純度高。適合于工業化生產。
文檔編號A23K1/16GK101756035SQ20081016296
公開日2010年6月30日 申請日期2008年12月11日 優先權日2008年12月11日
發明者吳菁, 陳群 申請人:湖州來色生物基因工程有限公司;吳菁