專利名稱：：高效植物防霉涂層組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種防霉制劑及其制備方法，尤其指一種以植物提取物為活性組分的防霉制劑及其制備方法。技術(shù)背景霉菌在自然環(huán)境及人類生活中無處不在，對工業(yè)、農(nóng)業(yè)、古建筑、食品安全及人們的生活與健康危害巨大。目前，市場上已有大約200余種不同類型的化學(xué)防霉劑。例如美國道康寧公司的DC-5700有機硅季銨鹽、深圳市新納米應(yīng)用技術(shù)有限公司的納米銀與光觸媒防霉涂層等。這此化學(xué)防霉劑普遍為一次性作用，存在耗用量大和不易降解的不足，容易給生態(tài)環(huán)境帶來持久性污染和破壞。現(xiàn)有技術(shù)中還有一類以植物或植物提取物為活性成分的防霉劑，如中國專利2005100450945公開的"一種木制品防護劑"，采用半干性植物油為主要成分，再加配其它添加劑制成膏狀防霉劑，用于木質(zhì)器具表面防霉。中國專利200710055445.X公開的"商品參植物防霉劑"則由細辛、闊葉樟、銀木、丁香、桂皮等原料經(jīng)粉碎過篩后噴灑羧甲基纖維素并充分?jǐn)嚢?，壓塊成型。中國專利901098353公開的"一種天然防霉劑的制備方法"，采用銀木與闊葉樟鮮葉提取物用乙醇和丙二醇或甘油進行稀釋所得產(chǎn)品。上述天然植物防霉劑均是針對特定對象開發(fā)的防霉劑產(chǎn)品，適用范圍較窄，不適合用作廣譜防霉劑使用。另外，上述防霉產(chǎn)品的效力持續(xù)時間較短，為了保證特定空間內(nèi)的長久防霉效果，需要定期經(jīng)常地進行噴灑(涂)，大大增加了使用成本，同時還會加重對環(huán)境的污染。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提出了一種高效植物防霉涂層組合物。本發(fā)明還提出了該組合物的制備方法。本發(fā)明的一種高效植物防霉涂層組合物，由天然植物提取物為活性組分，其特征在于該防霉涂層組合物由土槿皮提取物、牡丹皮提取物、季銨鹽、乙醇水溶液和蒸餾水組成，各組分的重量百分含量為土槿皮提取物20-60%;牡丹皮提取物10-30%;季銨鹽1-10%;75°/。乙醇水溶液5-30%;余量為蒸餾水0-60%。所述的高效植物防霉涂層組合物，其特征在于所述的土槿皮提取物含量為30-50%;牡丹皮提取物含量為15-25%;所述的季銨鹽為十二垸基有機硅季銨鹽和/或十八垸基有機硅季銨鹽，其含量為1-10%;75%乙醇水溶液的含量為10-25%;余量為蒸餾水0-30%。所述的高效植物防霉涂層組合物，其特征在于所述季銨鹽含量為十二烷基有機硅季銨鹽1-5%;十八垸基有機硅季銨鹽1_5%。所述高效植物防霉涂層組合物的制備方法，其特征是-將土槿皮與牡丹皮分別干燥至含水率<1%;將干燥后的土槿皮與牡丹皮分別粉碎并取小于100目的粉料，用2-4倍于粉料重量的75-90%濃度乙醇水溶液分別浸泡15-24小時；將前述浸泡液過濾后在50-8(TC條件下用加熱回流方法提取，得到土槿皮與牡丹皮提取液；將上述提取液按比例混合后在50-7(TC條件下減壓濃縮得到波美比重濃度為1.15-1.20的濃縮液；在所述濃縮液中加入季銨鹽與75%乙醇水溶液和蒸餾水后攪拌使均質(zhì)化。所述的高效植物防霉涂層組合物的制備方法，其中的季銨鹽是有效含量為10%的十二烷基有機硅季銨鹽和/或有效含量為10%的十八烷基有機硅季銨鹽。所述的高效植物防霉涂層組合物的制備方法，其中的土槿皮與牡丹皮粉料為小于200目的粉料。本發(fā)明采用了傳統(tǒng)中藥成分中具有良好防霉作用的土槿皮與牡丹皮提取物用于物體表面防霉殺菌，解決了現(xiàn)有化學(xué)防霉劑耗用量大，毒副作用大、不易降解的不足，具有天然植物防霉制劑環(huán)保、安全的特點，其原料來源廣泛，生產(chǎn)成本低。由于采用了陽離子表面活性劑季銨鹽，使得本發(fā)明的防霉涂層組合物同時具有化學(xué)藥物快速、高效的防霉優(yōu)勢，克服了現(xiàn)有植物藥抗菌劑效能低、速率慢的不足。使用有機硅季銨鹽作為添加劑后，其防霉效果更具有持久性。本發(fā)明的組合物所形成的涂層可用于預(yù)防和控制物體(品)表面滋生霉菌，其中包括輸水管道、裝備、古建筑、金屬、水泥、木質(zhì)、瓷磚、大理石、紙品、織物、衛(wèi)生間墻地面、食品加工車間的防霉防腐，其適用范圍十分廣泛。具體實施方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。本發(fā)明的高效植物防霉涂層組合物所用的原料土槿皮與牡丹皮均采用符合中國藥典規(guī)范的中藥材土槿皮與牡丹皮。上述兩種中藥材提取物為本發(fā)明防霉涂層的主要活性組分。所述的季銨鹽與乙醇水溶液、蒸餾水采用符合《中華人民共和國藥典》和中華人民共和國衛(wèi)生部2002年版《消毒技術(shù)規(guī)范》的市售產(chǎn)品。其中的季銨鹽既具有殺菌作用，同時還兼作表面活性劑。經(jīng)微生物實驗證明，未添加陽離子表面活性劑的土槿皮、牡丹皮提取物混合物對白色念珠菌(ATCC10231)的抑菌環(huán)為7.2mm;加入0.5%的陽離子表面活性劑(十二烷基有機硅季銨鹽或十八垸基有機硅季銨鹽或普通季銨鹽)后，上述混合物對白色念珠菌(ATCC10231)的抑菌環(huán)為16mm，其增效作用十分明顯，抗菌活性、效能、速率可提高l-2倍。本發(fā)明的高效植物防霉涂層組合物的制備方法，是將土槿皮與牡丹皮干燥粉碎后用濃度為75-90%的乙醇水溶液浸泡15-24小時，在60-80。C條件下采用常規(guī)加熱回流方法提取，得到土槿皮與牡丹皮提取液；將兩種提取液按比例混合后在50-7(TC條件下減壓濃縮，得到波美比重濃度為1.15-1.20的濃縮液，或者將兩種提取液分別進行減壓濃縮后按比例混合，其作用是等效的；在混合后的濃縮液中加入季銨鹽與75%濃度乙醇水溶液和蒸餾水后攪拌使均質(zhì)化。按照以上方法所制的組合物產(chǎn)品，既具有化學(xué)品的高效和快速抗菌優(yōu)勢，又具有天然植物藥的安全優(yōu)勢和特點。經(jīng)LD5。小鼠急性毒性實驗和細胞微核實驗證明，本發(fā)明產(chǎn)品較常見化學(xué)防霉劑安全性好。經(jīng)有機物影響試驗表明，較中國西安楊森制藥有限公司生產(chǎn)的硝酸咪康唑乳膏和中國江西康美醫(yī)藥保健品有限公司生產(chǎn)的"婦炎潔"植物沖洗劑的抗有機物影響性能有著明顯提高。藥效對比實驗取本發(fā)明產(chǎn)品lmL和lg中國西安楊森制藥有限公司生產(chǎn)的硝酸咪康唑乳膏，分別涂于經(jīng)滅菌處理的無紡布載體上，然后接種試驗菌，包括曲霉屬；黃曲霉(Aspergillusfla-vus)、赭曲霉(A.ochraceus)等，表霉屬；桔青霉(P.citrinum)、黃綠青霉(P.citreo—viride)等，鐮刀菌屬；三線鐮刀菌(Rtritinctum)、雪腐鐮刀菌(F.nivale)及白色念珠菌(ATCC10231)，37'C恒溫培養(yǎng)48h，觀察并計數(shù)細菌減少率。結(jié)果表明，本品作用20min對白色念珠菌(ATCC10231)的殺滅率為100%;硝酸咪康唑乳膏作用20min對白色念珠菌(ATCC10231)的殺滅率僅48%。實施例1A、土槿皮提取物的制備將土槿皮干燥至含水率小于1%后粉碎，取小于100目的粉料，用4倍于粉料重量的90%濃度乙醇水溶液浸泡24小時后過濾，然后將過濾液加熱至60-80°C，采用常規(guī)加熱回流方法提取二次，每次提取2小時，將提取液過濾后備用；B、牡丹皮提取物的制備將牡丹皮干燥至含水率小于1%后粉碎，取200目的粉料，用3倍于粉料重量的75%濃度乙醇水溶液浸泡24小時，同樣在60-8(TC條件下加熱回流提取二次，每次提取2小時，將提取液過濾后備用；C、將A與B兩道工序所得土槿皮與牡丹皮提取物在50-70'C條件下分別減壓濃縮成波美比重濃度為1.15-1.20的濃縮液，備用；D、取C工序所得土槿皮濃縮液50公斤；牡丹皮濃縮液30公斤混合后，用18公斤75ycr濃度的乙醇水溶液稀釋，然后加熱至5(TC，將有效含量為10%的十二烷基有機硅季銨鹽和十八烷基有機硅季銨鹽各1公斤加入，在均質(zhì)乳化攪拌機內(nèi)經(jīng)1500轉(zhuǎn)/分的速度攪拌約2分鐘使其均質(zhì)化。然后靜置24小時，取上清液無菌灌裝，得本發(fā)明的高效植物防霉涂層組合物產(chǎn)品。產(chǎn)品中各組分的重量百分含量為土槿皮提取物50%(波美比重濃度為1.15-1.20);牡丹皮提取物30%(波美比重濃度為1.15-1.20);有效含量為10%的十二烷基有機硅季銨鹽和十八烷基季銨鹽各1%;75°/。濃度乙醇水溶液18%。實施例2A、土槿皮、牡丹皮提取液的制備將土槿皮與牡丹皮分別干燥并粉碎，取200目篩下粉料，用3倍于上述粉料的75%乙醇水溶液分別浸泡24小時，然后采用常規(guī)加熱回流工藝提取二次，每次提取時間l小時，提取液過濾備用。B、將A序所得土槿皮、牡丹皮過濾液經(jīng)含量檢測后按比例混合，在60-80°C條件下減壓濃縮成波美比重濃度為1.15-1.20的濃縮液(浸膏)，備用。C、取市售1227季銨鹽按比例加入B序濃縮液(浸膏)中，再加入75%乙醇水溶液，均勻攪拌混合。各組分比例如下(重量)土槿皮粗提液40%(波美比重濃度為1.15-1.20);牡丹皮提取液30%(波美比重濃度為1.15-1.20);市售1227普通季銨鹽5%;75%濃度乙醇25%。上述比例的混合物在均質(zhì)乳化攪拌機內(nèi)攪拌，靜置24小時，取上清液即得本發(fā)明高效植物防霉涂層產(chǎn)品。使用時，用無菌蒸餾水稀釋120倍，涂于衛(wèi)生間墻壁或物品表面，干燥后即可有效預(yù)防霉菌滋生。實施例3A、土槿皮、牡丹皮提取液的制備。將小于200目的土槿皮與牡丹皮粉料用2倍75%濃度乙醇水溶液浸泡24小時，取浸泡過濾液經(jīng)加熱回流工藝提取2次，每次提取2小時，提取液過濾后備用。B、將上述所得土槿皮與牡丹皮濾液按比例混合，在60-8(TC溫度下減壓濃縮至波美比重濃度為1.15-1.20的濃縮液，備用。C、在上述濃縮液中加入市售有效成分為10%的十八烷基有機硅季銨鹽和75%濃度乙醇水溶液和無菌蒸餾水。得如下重量比的防霉涂層組合物土槿皮提取液30%(波美比重濃度為1.15-1.20);牡丹皮提取液25%(波美比重濃度為1.15-1.20);十八烷基有機硅季銨鹽5%;75%濃度乙醇水溶液25%。無菌蒸餾水15%。將上述配比的組合物在均質(zhì)乳化攪拌機內(nèi)1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?分鐘，靜置24小時，取上清液即本發(fā)明的高效植物防霉涂層組合物產(chǎn)品。使用時，用無菌蒸餾水稀釋150倍，攪拌均勻，直接涂于室內(nèi)地毯或地板表面，干燥后即可有效預(yù)防霉菌產(chǎn)生。實施例4A、土槿皮、牡丹皮提取液制備取小于100目的土槿皮與牡丹皮粉料，用2倍于粉料的75%濃度乙醇水溶液浸泡24小時后取過濾液，采用加熱回流工藝提取二次，每次提取3小時，提取液過濾備用。B、將上述土槿皮與牡丹皮濾液按比例混合后在60-8(TC溫度下減壓濃縮至波美比重濃度為1.15-1.20的濃縮液，備用。C、在上述濃縮液中比例加入市售有效含量為10%的十二烷基有機硅季銨鹽與75%濃度乙醇水溶液。得到如下重量配比的組合物土槿皮提取液60%(波美比重濃度為1.15-1.20);牡丹皮提取液2(F。(波美比重濃度為1.15-1.20);有效含量10%的十二垸基有機硅季銨鹽1%;75%濃度乙醇水溶液19%。將以上配比混合物放入均質(zhì)乳化攪拌機內(nèi)1200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?分鐘，靜置24小時，取上清液即本發(fā)明高效植物防霉涂層產(chǎn)品。使用時，用無菌蒸餾水稀釋100倍，攪拌均勻，涂灑于食品加工車間墻地表面，干燥后即可有效預(yù)防霉菌滋生。實施例5-8的組合物含量見下表(重量％)，其生產(chǎn)方法與實施例1-4相同，其中實施例6-8的產(chǎn)品適用于室外防霉用途。實施例5實施例6實施例7實施例8<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>以上十二烷基有機硅季銨鹽與十八烷基有機硅季銨鹽有效含量為10%。權(quán)利要求1.一種高效植物防霉涂層組合物，由天然植物提取物為活性組分，其特征在于該防霉涂層組合物由土槿皮提取物、牡丹皮提取物、季銨鹽、乙醇水溶液和蒸餾水組成，各組分的重量百分含量為土槿皮提取物20-60％；牡丹皮提取物10-30％；季銨鹽1-10％；75％乙醇水溶液5-30％；余量為蒸餾水。2、按照權(quán)利要求1的高效植物防霉涂層組合物，其特征在于所述的土槿皮提取物含量為30-50%;牡丹皮提取物含量為15-25%;所述的季銨鹽為十二垸基有機硅季銨鹽和/或十八烷基有機硅季銨鹽，其含量為1-10%;75%乙醇水溶液的含量為10-25%;余量為蒸餾水。3、按照權(quán)利要求1的高效植物防霉涂層組合物，其特征在于所述季銨鹽含量為十二烷基有機硅季銨鹽1-5%;十八烷基有機硅季銨鹽1-5%。4、按照權(quán)利要求1-3中任一項所述的高效植物防霉涂層組合物的制備方法，其特征是將土槿皮與牡丹皮分別干燥至含水率<1%;將干燥后的土槿皮與牡丹皮分別粉碎并取小于100目的粉料，用2-4倍于粉料重量的75-90%濃度乙醇水溶液分別浸泡15-24小時；將前述浸泡液過濾后在50-8(TC條件下用加熱回流方法提取，得到土槿皮與牡丹皮提取液；將上述提取液按比例混合后在50-7(TC條件下減壓濃縮得到波美比重濃度為1.15-1.20的濃縮液；在所述混合的濃縮液中加入季銨鹽與75%乙醇水溶液和蒸餾水后攪拌使均質(zhì)化。5、按照權(quán)利要求4的高效植物防霉涂層組合物的制備方法，其特征在于所述的季銨鹽是有效含量為10%的十二烷基有機硅季銨鹽和/或有效含量為10%的十八烷基有機硅季銨鹽。6、按照權(quán)利要求4或5的高效植物防霉涂層組合物的制備方法，其特征在于所述的土槿皮與牡丹皮粉料為小于200目的粉料。全文摘要一種高效植物防霉涂層組合物，由天然植物土槿皮提取物、牡丹皮提取物為活性組分，包含季銨鹽、乙醇和蒸餾水等輔助成分。本發(fā)明用傳統(tǒng)中藥成分中具有良好防霉作用的土槿皮與牡丹皮提取物用于物體表面防霉殺菌，解決了現(xiàn)有化學(xué)防霉劑耗用量大，毒副作用大、不易降解的不足，具有天然植物防霉制劑環(huán)保、安全的特點，其原料來源廣泛，生產(chǎn)成本低。采用了陽離子表面活性劑季銨鹽，使得本發(fā)明的防霉涂層組合物同時具有化學(xué)藥物快速、高效的防霉優(yōu)勢，克服了現(xiàn)有植物藥抗菌劑效能低，速率慢的不足。本發(fā)明組合物涂層可用于預(yù)防和控制物體(品)表面滋生霉菌，其中包括輸水管道、裝備、古建筑、金屬、水泥、木質(zhì)、瓷磚、大理石、紙品、織物、衛(wèi)生間墻地面、食品加工車間的防霉防腐，其適用范圍較廣。文檔編號A01P1/00GK101248803SQ20081005470公開日2008年8月27日申請日期2008年3月25日優(yōu)先權(quán)日2008年3月25日發(fā)明者李保海,李保銀,毅王,淵王,羅嘵京申請人:山西摩天實業(yè)有限公司;北京摩天涂料有限公司