專利名稱：一種自微乳化型三唑磷乳油及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自微乳化型三唑磷乳油及其制備方法，屬于殺蟲劑領(lǐng)域。
技術(shù)背景三唑磷其通用名稱為Triazophos，化學(xué)名稱為0, O-二乙基-O-(l-苯基-l， 2， 4-三唑-3-基)硫代磷酸酯。三唑磷為廣譜有機(jī)磷殺蟲劑、殺螨劑、殺線蟲劑，主要 用于防治果樹，棉花，糧食類作物上的鱗翅目害蟲、害螨、蠅類幼蟲及地下害蟲等。目前有多家工廠生產(chǎn)三唑磷，制劑有乳油、水乳劑，微乳劑等，但當(dāng)前針對(duì) 三唑磷劑型的主流產(chǎn)品還是乳油。三唑磷乳油劑型中大量使用了芳香族有機(jī)溶劑 如苯、甲苯、二甲苯以及其它一些稠環(huán)類芳香族溶劑，這類溶劑因其難以生物降 解對(duì)環(huán)境的污染非常嚴(yán)重以及對(duì)施藥者本身的危害而受到限制，在一些國(guó)家芳香 族有機(jī)溶劑在農(nóng)藥制劑中甚至被禁止使用，特別是在蔬菜、果樹上應(yīng)用芳香族有 機(jī)溶劑配制的制劑被強(qiáng)烈地抵制。因此，通過利用易生物降解、毒性較小的綠色 溶劑替代當(dāng)前三唑磷乳油劑型中大量使用的芳香族有機(jī)溶劑，實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥制劑的綠 色化具有非常重要意義。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種自微乳化型三唑磷乳油及其制備方法，在不使用芳 香族有機(jī)溶劑并減少其他有機(jī)溶劑用量的基礎(chǔ)上制備的三唑磷乳油并能夠充分 發(fā)揮三唑磷的藥效，增強(qiáng)其殺蟲效力，且有效降低對(duì)環(huán)境污染。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是 一種三唑磷乳油，至少包括10—40%的三唑磷，1一30 %的表面活性劑和1—10 %穩(wěn)定劑，其余為溶劑，以上百分比為重量百分比，其中溶劑為乙醇、丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛 醇、異辛醇、環(huán)己酮、戊垸、己垸、環(huán)己垸、庚垸、辛烷、異辛烷、石油醚、N-甲基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、雙C12烯基雙吡咯烷-2， 5-二酮乙烷、雙C12 烯基雙吡咯烷-2， 5-二酮己烷、70號(hào)溶劑油、90號(hào)溶劑油、120號(hào)溶劑油、180 號(hào)溶劑油、190號(hào)溶劑油、200號(hào)溶劑油、烷基鏈長(zhǎng)碳原子數(shù)為6—18的烷基甲 酯中的一種或若干種的混合物；表面活性劑為聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、索伯SOPA、苯乙基酚聚氧乙烯甲醛縮合物、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯甲醛縮合物、烷 基聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基磺酸鈉、 十二烷基硫酸鈉、月桂醇聚氧乙烯硫酸鈉、失水山梨醇脂肪酸酯、木質(zhì)素磺酸鈉、 土溫20、 土溫60、 土溫65、 土溫80、 土溫85、司盤20、司盤40、司盤60、司 盤80、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或若干種的混合物；穩(wěn)定劑為環(huán)氧氯丙烷、 環(huán)氧大豆油、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、對(duì)苯二酚、硫酸、磷酸、乙酸、丙酸、 丁酸、戊酸、醋酸酐、乙二醇、1， 2-丙二醇、1， 3-丙二醇、丙三醇、聚乙二醇 中的一種或若干種的混合物。所述自微乳化型三唑磷乳油的制備方法包括以下步驟(1) 按重量百分比取10 40 %的三唑磷，1 30 %的表面活性劑和1 10 %穩(wěn)定劑，其余為溶劑，其中溶劑為乙醇、丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇、己醇、庚 醇、辛醇、異辛醇、環(huán)己酮、戊烷、己垸、環(huán)己烷、庚烷、辛垸、異辛烷、石油醚、N-甲基吡咯烷酮、N-辛基吡咯垸酮、雙C12烯基雙吡咯垸-2， 5-二酮乙烷、 雙C12烯基雙吡咯垸-2， 5-二酮己垸、70號(hào)溶劑油、90號(hào)溶劑油、120號(hào)溶劑 油、180號(hào)溶劑油、190號(hào)溶劑油、200號(hào)溶劑油、垸基鏈長(zhǎng)碳原子數(shù)為6—18 的垸基甲酯中的一種或若干種的混合物；表面活性劑為聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共 聚物、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、索伯 SOPA、苯乙基酚聚氧乙烯甲醛縮合物、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯甲醛縮 合物、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈉、十二垸基苯磺酸鈣、十二烷 基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、月桂醇聚氧乙烯硫酸鈉、失水山梨醇脂肪酸酯、木 質(zhì)素磺酸鈉、土溫20、 土溫60、 土溫65、 土溫80、 土溫85、司盤20、司盤40、 司盤60、司盤80、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或若干種的混合物；穩(wěn)定劑為環(huán) 氧氯丙烷、環(huán)氧大豆油、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、對(duì)苯二酚、硫酸、磷酸、乙 酸、丙酸、丁酸、戊酸、醋酸酐、乙二醇、1， 2-丙二醇、1， 3-丙二醇、丙三醇、 聚乙二醇中的一種或若干種的混合物；(2) 將三唑磷溶解在溶劑中，并分散均勻得三唑磷的混合溶液；(3) 將表面活性劑加入到三唑磷的混合溶液中，分散均勻得均勻的混合溶液；(4) 將穩(wěn)定劑加入到均勻的混合溶液中并攪拌均勻，最后得到紅棕色的三唑磷乳油。上述的三唑磷為0， 0-二乙基-0-(1-苯基-1， 2， 4-三唑-3-基)硫代磷酸酯。 與現(xiàn)有三唑磷乳油制劑相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(1) 目前的三唑磷乳油制劑中通常大量使用了芳香族有機(jī)溶劑，本發(fā)明制備 的自微乳化型三唑磷乳油中不含有芳香族有機(jī)溶劑，實(shí)現(xiàn)了農(nóng)藥制劑的綠色化， 有效地降低了環(huán)境污染。(2) 本發(fā)明制備的自微乳化型三唑磷乳油制劑配制成噴灑乳劑時(shí)能自發(fā)形 成微乳液，具有液滴粒徑小、分散均勻、穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，提高了農(nóng)藥有效成分 三唑磷及其復(fù)配輔助劑在乳劑中的分散度，增強(qiáng)了三唑磷對(duì)害蟲和植物的通透能 力，提高了防治效果，同時(shí)提高了主劑與輔劑的利用率。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1取三唑磷原藥10kg，置于18.5kg異辛醇和35kg辛酸甲酯以及10kg環(huán)己 酮的混合溶劑中，溶解后再加入8.7 kg垸基酚聚氧乙烯醚、6 kg司盤80和3.8 kg 月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯并分散均勻，然后加入3 kg醋酸酐和5 kg對(duì)苯二酚并 混合均勻，最后得到紅棕色的質(zhì)量百分比為10%三唑磷乳油。實(shí)施例2取三唑磷原藥20 kg，置于13 kg石油醚和41 kg 70號(hào)溶劑油以及1.5 kg雙 C12烯基雙吡咯垸-2，5-二酮己烷的混合溶劑中，溶解后再加入8.5 kg三苯乙基苯 酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物、6.3 kg月桂醇聚氧乙烯醚和4.2 kg十二烷基苯 磺酸鈣并分散均勻，然后加入2kg環(huán)氧氯丙烷和3.5kg磷酸三苯酯并混合均勻， 最后得到紅棕色的質(zhì)量百分比20%三唑磷乳油。實(shí)施例3取三唑磷原藥30kg，置于11.7kg環(huán)己酮、3.5kg雙C12烯基雙吡咯烷-2， 5-二酮乙烷和25.7kg石油醚的混合溶劑中，溶解后加入10.2kg蓖麻油聚氧乙烯 醚、7.1kg垸基聚氧乙烯甲醛縮合物和5.5kg木質(zhì)素磺酸鈉并分散均勻，然后加 入3.5 kg磷酸三丁酯和2.8 kg丙三醇并混合均勻，最后得到紅棕色的質(zhì)量百分比 為30%三唑磷乳油。實(shí)施例4取三唑磷原藥40kg，置于12.5kg石油醚和13kgN-甲基吡咯烷酮以及5.3kg正辛烷的混合溶劑中，溶解后再加入10.4kg聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、 6.5 kg司盤60和5.8 kg月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯并分散均勻，然后加入2.2 kg 乙酸、3kg對(duì)苯二酚和1.3kg磷酸并混合均勻，最后得到紅棕色的質(zhì)量百分比為 40%三唑磷乳油。
權(quán)利要求
1.一種自微乳化型三唑磷乳油，至少包括10～40％的三唑磷，1～30％的表面活性劑和1～10％穩(wěn)定劑，其余為溶劑，以上百分比為重量百分比，其中溶劑為乙醇、丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、異辛醇、環(huán)己酮、戊烷、己烷、環(huán)己烷、庚烷、辛烷、異辛烷、石油醚、N-甲基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、雙C12烯基雙吡咯烷-2，5-二酮乙烷、雙C12烯基雙吡咯烷-2，5-二酮己烷、70號(hào)溶劑油、90號(hào)溶劑油、120號(hào)溶劑油、180號(hào)溶劑油、190號(hào)溶劑油、200號(hào)溶劑油、烷基鏈長(zhǎng)碳原子數(shù)為6-18的烷基甲酯中的一種或若干種的混合物；表面活性劑為聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、索伯SOPA、苯乙基酚聚氧乙烯甲醛縮合物、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯甲醛縮合物、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、月桂醇聚氧乙烯硫酸鈉、失水山梨醇脂肪酸酯、木質(zhì)素磺酸鈉、土溫20、土溫60、土溫65、土溫80、土溫85、司盤20、司盤40、司盤60、司盤80、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或若干種的混合物；穩(wěn)定劑為環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧大豆油、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、對(duì)苯二酚、硫酸、磷酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、醋酸酐、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一種或若干種的混合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自微乳化型三唑磷乳油，其特征在于三唑磷為0， 0-二乙基-0-(l-苯基-1， 2， 4-三唑-3-基)硫代磷酸酯。
3. —種權(quán)利要求l所述自微乳化型三唑磷乳油制備方法，其特征在于包括以下 步驟(1)按重量百分比取10 40 %的三唑磷，1 30 %的表面活性劑和1 10 % 穩(wěn)定劑，其余為溶劑，其中溶劑為乙醇、丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇、己醇、庚 醇、辛醇、異辛醇、環(huán)己酮、戊烷、己烷、環(huán)己烷、庚烷、辛垸、異辛烷、石油 醚、N-甲基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、雙C12烯基雙吡咯烷-2， 5-二酮乙垸、 雙C12烯基雙吡咯烷-2， 5-二酮己垸、70號(hào)溶劑油、90號(hào)溶劑油、120號(hào)溶劑 油、180號(hào)溶劑油、190號(hào)溶劑油、200號(hào)溶劑油、垸基鏈長(zhǎng)碳原子數(shù)為6—18 的烷基甲酯中的一種或若干種的混合物；表面活性劑為聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、索伯 S0PA、苯乙基酚聚氧乙烯甲醛縮合物、蓖麻油聚氧乙烯醚、垸基聚氧乙烯甲醛縮 合物、垸基聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈉、十二垸基苯磺酸鈣、十二烷 基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、月桂醇聚氧乙烯硫酸鈉、失水山梨醇脂肪酸酯、木 質(zhì)素磺酸鈉、土溫20、 土溫60、 土溫65、 土溫80、 土溫85、司盤20、司盤40、 司盤60、司盤80、垸基酚聚氧乙烯醚中的一種或若干種的混合物；穩(wěn)定劑為環(huán) 氧氯丙烷、環(huán)氧大豆油、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、對(duì)苯二酚、硫酸、磷酸、乙 酸、丙酸、丁酸、戊酸、醋酸酐、乙二醇、1， 2-丙二醇、1， 3-丙二醇、丙三醇、 聚乙二醇中的一種或若干種的混合物；(2) 將三唑磷溶解在溶劑中，并分散均勻得三唑磷的混合溶液；(3) 將表面活性劑加入到三唑磷的混合溶液中，分散均勻得均勻的混合溶液;(4) 將穩(wěn)定劑加入到均勻的混合溶液中并攪拌均勻，最后得到紅棕色的三唑 磷乳油。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述自微乳化型三唑磷乳油的制備方法，其特征在于三唑 磷其為O， O-二乙基-O-(l-苯基-l， 2, 4-三唑-3-基)硫代磷酸酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種自微乳化型三唑磷乳油，包括10～40％的三唑磷，1～30％的表面活性劑和1～10％穩(wěn)定劑，其余為溶劑，以上百分比為重量百分比。先將三唑磷溶解在溶劑中，并分散均勻得三唑磷的混合溶液。再將表面活性劑加入到三唑磷的混合溶液中，分散均勻得均勻的混合溶液。然后將穩(wěn)定劑加入到均勻的混合溶液中并攪拌均勻，最后得到紅棕色的三唑磷乳油。本發(fā)明在不使用芳香族有機(jī)溶劑并減少其他有機(jī)溶劑用量的基礎(chǔ)上制備的三唑磷乳油并能夠充分發(fā)揮三唑磷的藥效，增強(qiáng)了殺蟲效力，且有效降低了對(duì)環(huán)境污染。
文檔編號(hào)A01N57/00GK101213976SQ200810046698
公開日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2008年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月16日
發(fā)明者唐曉蘭, 李學(xué)豐, 王莉娟, 董金鳳 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)