專利名稱：利用廢超細硬質合金機體快速粉碎分離提取碳化鎢和碳酸鈷的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用廢超細硬質合金機體快速粉碎分離提取碳化鎢和碳酸 鈷的方法，它是對廢硬質合金再生處理回收的方法。
背景技術：
隨著鎢礦開采和鎢用量的增加，鎢的儲存量日趨枯竭，作為戰略物資鎢的 使用對國民經濟的發展和資源充分有效利用來說均具有十分重要的意義，世界 各國都把廢殘硬質合金當作寶貴的第二資源，將其作為解決資源貧乏，降低合 金成本的重要手段。目前廢舊硬質合金回收方法常見的有氯化法、硝石熔融 法、機械粉碎法、鋅熔法、電解熔法等；由于設備和工藝方法的缺陷，上述方 法存在或設備投資大、生產費用能耗高、或環境污染、工藝流程長、或雜質含 量高、生產的硬質合金制品性能達不到要求的缺點，因此上述方法均未能得到 廣泛普及和推廣利用。發明內容本發明的目的是針對上述硬質合金再生處理方法所存在的缺陷，提供一種 工藝簡單、能耗低，性能穩定和環保的利用廢超細硬質合金機體快速粉碎分離 提取碳化鎢和碳酸鈷的方法。本發明的技術方案 一種利用廢超細硬質合金機體快速粉碎分離提取碳化 鎢和碳酸鈷的方法，其特征在于本方法是采用廢舊超細硬質合金機體作為基料， 經粉碎、球磨、焙燒，送入反應釜、加入酸液和催化劑攪拌、然后經壓濾和干 燥得到碳化鎢(WC)粉末和碳酸鈷粉末，具體步驟如下(1)備料——采用廢舊超細硬質合金機體作為基料，通過用金相設備和光 普設備對基料進行成份含量分析，金相分析后分類清選堆放；(2) 基料制粉——采用高頻沖擊設備將清洗干凈的基料粉碎成顆粒，其顆 粒粒徑《10mm，然后將基料顆粒送入高頻振動球磨機中在保護氣氛下干磨成粉 狀顆粒，其顆粒粒度《150um，所述保護氣氛為氮氣或氬氣；(3) 還原和焙燒——將粉體基料裝入石墨舟皿內推入溫度為1200 1300°C 的高溫鉬絲管式爐或單管推舟高溫爐中，在保護氣氛中對粉料進行還原和焙燒， 還原氣氛下反應50 80分鐘，除去氧化雜質和易揮發元素；(4) 浸出反應——將上述粉料送入高壓反應釜中，加入酸液和催化劑，其 粉料和酸液體積比為粉料酸液=1:2 4，加入催化劑的重量不大于粉料和 酸液總重量的1%，在保護氣氛下高速攪拌均勻，粉料中作為粘結相的鈷迅速液 化，作為主要機體的碳化鎢(WC)粉末以固態形式沉淀，其反應釜內壓力為1.5 3.0公斤，反應溫度80°C 150°C，浸出時間為2 4小時，所述酸液為硫酸溶 液，其濃度PH為2.0，所述催化劑采用市售的鈷反應催化劑，催化劑使鈷反應 加速，從而加快機體分離；(5) 將固液混合的料漿進行壓濾和干燥，得到高純度的超細碳化鎢(WC) 粉末和碳酸鈷粉末。本發明能夠有效去除硬質合金中有害元素，確保產品機械性能好、且機體 主要成分快速分離的工藝方法；達到生產費用能耗低、效率高、性能穩定和環 保的目的。采用了設備高頻振動破碎、粘結相液化分離及壓濾分離處理，不僅 提高了生產效率和產能，而且有效的除去了有害元素和雜質元素、使得粉體進 一步細化和提純，并達到生產效率高的效果；制造的硬質合金能夠得到分布均 勻的晶粒，在相同工藝條件下獲得了硬質合金硬度和強度的同步提高，性能指 標超過原生粉料制品。
具體實施方式
一種利用廢超細硬質合金機體快速粉碎分離提取碳化鎢和碳酸鈷的方法， 其特征在于本方法是采用廢舊超細硬質合金機體作為基料，經粉碎、球磨、焙燒，送入反應釜、加入酸液和催化劑攪拌、然后經壓濾和干燥得到碳化鎢(wc)粉末和碳酸鈷粉末，具體步驟如下(1) 備料——采用廢舊超細硬質合金機體作為基料，通過用金相設備和光 普設備對基料進行成份含量分析，金相分析后分類清選堆放；(2) 基料制粉——采用高頻沖擊設備將清洗干凈的基料粉碎成顆粒，其顆 粒粒徑《10mm，然后將基料顆粒送入高頻振動球磨機中在保護氣氛下干磨成粉 狀顆粒，其顆粒粒度《150"m，所述保護氣氛為氮氣或氬氣；(3) 還原和焙燒——將粉體基料裝入石墨舟皿內推入溫度為1200 1300°C 的高溫鉬絲管式爐或單管推舟高溫爐中，在保護氣氛中對粉料進行還原和焙燒， 還原氣氛下反應50 80分鐘，除去氧化雜質和易揮發元素;(4) 浸出反應——將上述粉料送入高壓反應釜中，加入酸液和催化劑，其 粉料和酸液體積比為粉料酸液=1:2 4，加入催化劑的重量不大于粉料和 酸液總重量的1%，在保護氣氛下高速攪拌均勻，粉料中作為粘結相的鈷迅速液 化，作為主要機體的碳化鎢(WC)粉末以固態形式沉淀，其反應釜內壓力為1. 5 3公斤，反應溫度80'C 15(TC，浸出時間為2 4小時，所述酸液為硫酸溶液， 硫酸濃度PH等于2.0;所述催化劑采用市售的鈷反應催化劑，催化劑使鈷反應 加速，從而加快機體分離；(5) 將固液混合的料漿進行壓濾和干燥，得到高純度的超細碳酸鎢(WC) 粉末和碳酸鈷粉末。本發明采用了設備高頻振動破碎、粘結相液化分離及壓濾分離處理，不僅 提高了生產效率和產能，而且有效的除去了有害元素和雜質元素、使得粉體進一步細化和提純，并達到生產效率高的效果；制造的硬質合金能夠得到分布均 勻的晶粒，在相同工藝條件下獲得了硬質合金硬度和強度的同步提高，性能指 標超過原生粉料制品。現將本工藝方法生產的細碳化鎢(WC)粉體試制的幾種合金牌號性能檢測結果A: YG10X-001該批物料的配料分析成分為總碳5.37%;鈷含量9.73%; Ta(Nb)C:0.5%;配料總重量為350KG。所得合金性能指標密度14.48g/mm3; HRA:91.8;抗彎強度2472. 7N/醒2; 孔隙度A02B02C00,無孔洞；無滲脫碳情況；晶粒度0.8u， P相分布均勻。YG10X-002該批物料的分析成分為總碳5.33%; 鈷含量9.85%; Ta (Nb) C: 0. 5%， 配料總重量為350KG。所得合金性能指標密度14.46g/mm3; HRA:91.9;抗彎強度2509. 6N/ram2; 孔隙度A02B00C00，無孔洞；無滲脫碳情況；晶粒度0.6u, P相分布均勻。注YG10X牌號合金行業標準為密度14.2 14.6g/mm3; HRA:〉91.0;抗 彎強度〉2000N/扁2;孔隙度A04B02C00。B: YW2-001該批物料的配料分析成分為總碳6.22%;鈷含量7.96%;復式碳化物16. 3%。配料總重量為160KG。所得合金性能指標密度13. 18g/mm3; HRA:91.8;抗彎強度2127. 6N/mm2; 孔隙度A02B00C00，無孔洞；無滲脫碳情況；晶粒度0.6u， P相分布均勻。YW2—002:該批物料的配料分析成分為總碳6.20%;鈷含量7.96°/。；復式碳化物16. 33%。配料總重量為160KG。所得合金性能指標:密度13. 12g/腿3; HRA:91.7;抗彎強度2024. 9N/mm2; 孔隙度A02B00C00，無孔洞；無滲脫碳情況；晶粒度0.6u， P相分布均勻。 注YW2牌號合金行業標準為密度13.0 13.5g/mm3; HRA:〉 91.0;抗彎強 度〉1700N/mm2;孔隙度A04B02C00。C:超硬牌號-001:該批物料的配料分析成分為總碳5.75%;鈷含量5.42%;其它2. 5%。配料總重量為25KG。所得合金性能指標密度14. 73g/腿3; HRA:92. 9;抗彎強度2201. 7N/mm2; 孔隙度A02B02C00，無空洞；無滲脫碳情況；晶粒度0.6u， P相分布均勻。 注能夠達到這種性能指標的硬質合金目前還只有少數幾家合金企業能夠批量和穩定生產。從上述實施例制得的合金性能指標能夠達到并較大的超出行業標準。此方 法回收超細硬質合金能夠獲得性能優良的合金粉體。
權利要求
1、一種利用廢超細硬質合金機體快速粉碎分離提取碳化鎢和碳酸鈷的方法，其特征在于本方法是采用廢舊超細硬質合金機體作為基料，經粉碎、球磨、焙燒，送入反應釜、加入酸液和催化劑攪拌、然后經壓濾和干燥得到碳化鎢粉末和碳酸鈷粉末，具體步驟如下(1)備料—采用廢舊超細硬質合金機體作為基料，通過用金相設備和光普設備對基料進行成份含量分析，金相分析后分類清選堆放；(2)基料制粉—采用高頻沖擊設備將清洗干凈的基料粉碎成顆粒，其顆粒粒徑≤10mm，然后將基料顆粒送入高頻振動球磨機中在保護氣氛下干磨成粉狀顆粒，其顆粒粒度≤150μm，所述保護氣氛為氮氣或氬氣；(3)還原和焙燒—將粉體基料裝入石墨舟皿內推入溫度為1200～1300℃的高溫鉬絲管式爐或單管推舟高溫爐中，在保護氣氛中對粉料進行還原和焙燒，還原氣氛下反應50～80分鐘，除去氧化雜質和易揮發元素；(4)浸出反應—將上述粉料送入高壓反應釜中，加入酸液和催化劑，其粉料和酸液體積比為粉料∶酸液＝1∶2～4，加入催化劑的重量不大于粉料和酸液總重量的1％，在保護氣氛下高速攪拌均勻，粉料中作為粘結相的鈷迅速液化，作為主要機體的碳化鎢粉末以固態形式沉淀，其反應釜內壓力為1.5～3.0公斤，反應溫度80℃～150℃浸出時間為2～4小時，所述酸液為硫酸溶液，其濃度PH為2.0，所述催化劑采用市售的鈷反應催化劑，催化劑使鈷反應加速，從而加快機體分離；(5)將固液混合的料漿進行壓濾和干燥，得到高純度的超細碳化鎢粉末和碳酸鈷粉末。
2、根據權利要求1所述的一種利用廢超細硬質合金機體快速粉碎分離提取碳化鎢和碳酸鈷的方法，其特征在于所述的保護氣氛是氮氣或氬氣。
3、根據權利要求1所述的一種利用廢超細硬質合金機體快速粉碎分離提取 碳化鎢和碳酸鈷的方法，其特征在于所述酸液是采用濃度為PH為2. 0的硫酸。
全文摘要
本發明涉及一種利用廢超細硬質合金機體快速粉碎分離提取碳化鎢和碳酸鈷的方法，其特征在于本方法是采用廢舊超細硬質合金機體作為基料，經粉碎、球磨、焙燒，送入反應釜、加入酸液和催化劑攪拌、然后經壓濾和干燥得到碳化鎢粉末和碳酸鈷粉末，本發明采用了設備高頻振動破碎、粘結相液化分離及壓濾分離處理，不僅提高了生產效率和產能，而且有效的除去了有害元素和雜質元素、使得粉體進一步細化和提純，并達到生產效率高的效果；制造的硬質合金能夠得到分布均勻的晶粒，在相同工藝條件下獲得了硬質合金硬度和強度的同步提高，性能指標超過原生粉料制品。
文檔編號C01B31/34GK101239720SQ20081003082
公開日2008年8月13日 申請日期2008年3月17日 優先權日2008年3月17日
發明者劉德發, 黃武衛 申請人:株洲京株硬質合金新材料有限公司