專利名稱：：烯丙基異硫氰酸酯和擬除蟲菊酯的農藥組合物的乳劑及制備方法與應用的制作方法
技術領域：
：本發明屬于農藥組合物制備
技術領域：
，具體涉及一種烯丙基異硫氰酸酯和擬除蟲菊酯的農藥組合物的乳劑，其制備方法與應用。技術背景烯丙基異硫氰酸酯是一些植物的根和種子的精油的主要成分之一，例如芥子油，它可從黑芥子花的種籽或辣根用水蒸氣蒸餾得到，所以它們的俗名也叫辣根素。烯丙基異硫氰酸酯在我國己工業化生產，主要用作有機合成原料，也用作食品調味劑。近幾年來，我國一些從事農藥科學研究的專家進行廣泛試驗研究得知，烯丙基異硫氰酸酯對儲糧害蟲有很好的熏殺效果，還可用作大棚和地下害蟲的熏蒸殺蟲劑，預計可取代破壞大氣中的臭氧層并危害人類生存環境的老熏蒸殺蟲劑溴甲烷。烯丙基異硫氰酸酯的揮發度高，蒸汽濃度大，具有強烈的剌激氣味，且具摧淚性，在施藥時對操作人員易產生傷害。-擬除蟲菊酯殺蟲劑是一類仿生農藥，它具有高效、低毒、廣譜的特點，但長期使用害蟲易對其產生抗性。它具有觸殺、胃毒作用，有些擬除蟲菊酯還具有一定的熏殺效果，如炔呋菊酯等是制造電蚊香片的主要原料。
發明內容本發明第一個目的是研制一種復配的乳劑型包含烯丙基異硫氰酸酯和擬除菊酯的農藥組合物。本發明的第二個目的是提出該農藥組合物的制備方法。本發明的第三個目的是該農藥組合物在農業害蟲防治和倉儲害蟲防治中的應用。本發明的主要技術路線是將烯丙基異硫氰酸酯與幾種擬除蟲菊酯殺蟲劑分別按比例混配成一類新的殺蟲劑，申請人將其取命名為宏勁系列殺蟲劑。該系列殺蟲劑具有熏蒸、觸殺和胃毒三重作用，其藥效高于單劑，且擴大了殺蟲譜。而且，由于混配制劑中異硫氰酸酯的濃度比單純烯丙基異硫氰酸酯制劑的蒸汽濃度低，因此，摧淚性刺激氣味降低，有利于施藥人員操作。本發明的農藥組合物是一類高效、廣譜、環保型的綠色農藥，既可以作為熏蒸殺蟲劑用于倉儲害蟲的防治，又可用作蔬菜、水果和大田作物害蟲的防治。特別適用于大棚作物的害蟲防治。這是首次將烯丙基異硫氰酸酯用于農藥混配，是首次將烯丙基異硫氰酸酯與擬除蟲菊酯殺蟲劑混配成一類新的殺蟲劑。本發明通過以下技術方案實現一種農藥組合物的乳劑，該乳劑包含烯丙基異硫氰酸酯和擬除蟲菊酯，以重量比計，其組分如下(基本配方)-烯丙基異硫氰酸酯和/或5-1;擬除蟲菊酯l-5;溶劑60-75;乳化劑10-20;將上述配方的原料在反應斧中混合即為所述的農藥組合物的乳劑。在本發明中，上述擬除蟲菊酯選自高效氯氰菊酯、烯炔菊酯、氟氯氰菊酯或丙烯菊酯的其中一種。上述的溶劑選自無水乙醇或乙酸乙酯或石油醚中其中一種。上述的乳化劑選自吐溫-40，吐溫60或吐溫80中的一種和/或十二垸基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉或鈣鹽中的一種。申請人經過大量實驗，篩選了以下的優選配方，如下所述優選配方-1烯丙基異硫氰酸酯和/或4;擬除蟲菊酯1;溶劑66;乳劑20。優選配方-2烯丙基異硫氰酸酯和/或3;擬除蟲菊酯1;溶劑75;乳劑14。優選配方-3烯丙基異硫氰酸酯和/或1;擬除蟲菊酯1;溶劑60;乳劑18。基于上述基本(或稱總體配方)配方和優選配方的技術方案，被發明乳劑型農藥組合物的制備步驟如下1)按配方，向反應斧中加入烯丙基異硫氰酸酯和/或擬除蟲菊酯并攪拌，得到原料農藥；2)向步驟l)得到的原料農藥中加入所述的溶劑，在攪動條件下，溶解該原料農藥成清亮溶液；3)向步驟2)得到的清亮溶液中加入預先配制的混合乳化劑，在常溫下繼續攪拌30分鐘，使各成分充分混合均勻，得到乳劑型農藥組合物，上述步驟2)中，所述的溶劑選自無水乙醇或乙酸乙酯或石油醚中其中一種；上述步驟3)中，所述的乳化劑選自吐溫-40或吐溫60或吐溫80中其中的一種和/或十二烷基硫酸鈉或十二垸基磺酸鈉或十二垸基磺酸的鈣鹽中其中的一種。申請人通過具體的實施方式，已成功地將本發明制備的乳劑型農藥組合物在倉儲害蟲和農業害蟲防治中得到應用。其中農業害蟲防治上的應用還包括在大棚作物害蟲防治中的應用。具體實施方式實施例l.(制備實施例)申請人制備了包含烯丙基異硫氰酸酯和擬除蟲菊酯的農藥組合物的乳劑，分別將其命名為宏勁-1號至4號乳劑。現以宏勁-1號乳劑為例說明其基本制備方法。在本實施例中，宏勁-1號乳劑的有效成分為烯丙基異硫氰酸酯和高效氯氰菊酯，二者重量比按1:1配制。5200710168348.1說明書第3/6頁具體制備步驟如下1)向反應斧中加入商購的90%烯丙基異硫氰酸酯11.11公斤，97%高效氯氰菊酯10.31公斤，開動攪拌器攪拌，混合均勻，得到原料農藥；2)加入溶劑乙酸乙酯60公斤，攪拌至溶解全部原料農藥；3)加入混合乳化劑18.58公斤(吐溫60為16.722公斤+十二垸基磺酸鈉為1.858公斤，充分攪拌至混合均勻)，充分攪拌至混合均勻，得到宏勁-1號乳劑100公斤，該產品含烯丙基異硫氰酸酯和高效氯氰菊酯殺蟲有效成分20%。實施例2(制備實施例)宏勁-2號乳劑的制備。其原料藥同實施例1所述，按重量比為3:1配制。具體制備步驟如下1)向反應斧中加入商購的90%烯丙基異硫氰酸酯8.34公斤，97%高效氯氰菊酯2.58公斤，開動攪拌器攪拌，混合均勻，得到原料農藥；2)加入溶劑無水乙醇30公斤，乙酸乙酯45公斤，攪拌至溶解全部原料農藥成清亮溶液；3)加入混合乳化劑14公斤(吐溫6011.2公斤+十二垸基磺酸鈣2.8公斤，充分攪拌至混合均勻)，充分攪拌至混合均勻，得到宏勁-2號乳劑99.92公斤，該產品含烯丙基異硫氰酸酯和高效氯氰菊酯殺蟲有效成分10%。實施例3(制備實施例)宏勁-3號乳劑的制備。其原料藥為烯丙基異硫氰酸脂和氟氯氰菊酯，按重量比為hl配制。具體制備步驟如下1)向反應斧中加入商購的90%烯丙基異硫氰酸酯11.12公斤，97%氟氯氰菊酯10.31公斤，開動攪拌器攪拌，混合均勻，得到原料農藥；2)加入溶劑乙酸乙酯60公斤，攪拌至溶解全部原料農藥成清亮溶液；3)加入混合乳化劑18.5公斤(吐溫8016.65公斤+十二烷基磺酸鈣1.85公斤，充分攪拌至混合均勻)，充分攪拌至混合均勻，得到宏勁-3號乳劑99.93公斤，該農藥組合物乳劑含有效殺蟲成分(烯丙基異硫氰酸脂和氟氯氰菊酯)為20%。實施例4(制備實施例)宏勁-4號乳劑。原料藥同實施例3，按重量比為4:l配制。具體制備步驟如下1)向反應斧中加入商購的90%烯丙基異硫氰酸酯12公斤，97%氟氯氰菊酯3公斤，開動攪拌器攪拌，混合均勻，得到原料農藥；2)加入溶劑無水乙醇66.5公斤，其余制備步驟同實施例3的步驟3)，得到宏勁-4號乳劑IOO公斤，該農藥組合物含有效殺蟲成分(烯丙基異硫氰酸酯和氟氯氰菊酯)13.71%。實施例5(本發明農藥組合物在倉儲和大田作物害蟲防治中的應用)申請人利用本發明制備的農藥組合物"宏勁-1號"乳劑對倉儲害蟲玉米象，赤擬谷盜和谷蠹三種害蟲48小時的熏殺效果見表1-3;對大田作物害蟲菜青蟲和紅蜘蛛的毒殺效果見表4-5所示。表1本發明的農藥組合物宏勁-1號乳劑對玉米象的熏蒸活性<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>宏勁-l號Y=0.7065x+6.27110.64860.01593.38083%阿菊顆粒劑Y=l.0844x+6.42000.99930.04901.61183免阿菊顆粒劑+0T-99Y=0.8149x+5.25500.96940.118512.3559阿菊乳油Y=2.2486x+5.72530.99980.47582.5640表5本發明的農藥組合物與不同藥劑對紅蜘蛛48小時的毒力測定結果供試藥劑毒力回歸方程(y)相關系數(r)LC"u1/ml)置信區間宏勁-l號Y=3.1013x+4.57210.99571.3738L1238-1.59143%阿菊顆粒3《阿菊顆粒+OT-99阿菊乳油Y=l.4074x+4.6998Y=l.7386x+4.9253Y=0.8216x+4.28940.95200.98700.96451.63431.10667.32601.1116-2.13570.6745-1.43713.6861-39,3147實施例6(本發明農藥組合物在倉儲害蟲防治中的應用)應用本發明的農藥組合物宏勁-2號乳劑，對倉儲害蟲進行系統防治試驗，防治效果如表6—7所示。表6本發明的農藥組合物宏勁-2號乳劑對玉米象的熏蒸活性藥劑濃度總蟲、w'數(頭)死亡蟲數(頭)校正死亡毒力回歸曲線LCsoIX90相關系(u1/mL)率(%)Y=A+BX(U1/mL)(u1/mL)數(r)CK15000.0041492818.790.0070.014151150425427.8136.00Y=7.771+1.593X0.020.120.9820.0281488960.140.05615012583.33表7本發明的農藥組合物宏勁-2號對赤擬谷盜的熏蒸活性糊鵬(u1/mL)總蟲、Wf數(頭)死亡蟲數(頭)校正死亡率(%)毒力回歸曲線LCMY=A+BX(n1/mL)(u1/mL)相關系數(r)CK150000.0061483624.000.0170.028147151627841.8950.65Y=7.987+1.534X0.010.080.9870.03915110871.050.05015413690.07實施例7本發明農藥組合物在倉儲害蟲防治中的應用應用本發明的宏勁-3號乳劑對倉儲害蟲進行了防治試驗，防治效果見表8。表8本發明的農藥組合物宏勁-3號乳劑對玉米象的熏殺效果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實施例8本發明農藥組合物在倉儲害蟲防治中的應用申請人對宏勁-4號乳劑進行了倉儲害蟲的防治試驗，效果見表9。表9本發明的農藥組合物宏勁-4號乳劑對玉米象的熏殺效果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權利要求1、一種農藥組合物的乳劑，其包含烯丙基異硫氰酸酯和擬除蟲菊酯，以重量比計，其組分如下烯丙基異硫氰酸酯和/或5-1；擬除蟲菊酯1-5；溶劑60-75；乳化劑10-20。將上述配方的原料在反應斧中混合即為所述的農藥組合物的乳劑。2、根據權利要求1所述的農藥組合物的乳劑，其中的擬除蟲菊酯選自高效氯氰菊酯、烯炔菊酯、氟氯氰菊酯或丙烯菊酯的其中一種。3、根據權利要求1所述的乳劑型農藥組合物的乳劑，其中所述的溶劑選自無水乙醇或乙酸乙酯或石油醚中其中一種。4、根據權利要求1所述的農藥組合物的乳劑，其中所述的乳化劑選自吐溫-40，吐溫60或吐溫80中的一種和/或十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉或鈣鹽中的一種。5、權利要求1所述的農藥組合物的乳劑，以重量比計，其組分如下:烯丙基異硫氰酸酯和/或4;擬除蟲菊酯1;溶劑66;乳劑20。6、權利要求1所述的農藥組合物的乳劑，以重量比計，其組分如下:烯丙基異硫氰酸酯和/或3;擬除蟲菊酯1;溶劑75;乳劑14。7、權利要求l所述的農藥組合物的乳劑，以重量比計，其組分如下:烯丙基異硫氰酸酯和/或1;擬除蟲菊酯1;溶劑60;乳劑18。8、權利要求1所述的農藥組合物的乳劑的制備方法，其步驟如下-1)按配方，向反應斧中加入烯丙基異硫氰酸酯和/或擬除蟲菊酯并攪拌，得到原料農藥;2)向步驟l)得到的原料農藥中加入所述的溶劑，在攪動條件下，溶解該原料農藥成清亮溶液；3)向步驟2)得到的清亮溶液中加入預先配制的混合乳化劑，在常溫下繼續攪拌30分鐘，使各成分充分混合均勻，得到乳劑型農藥組合物，上述步驟2)中，所述的溶劑選自無水乙醇或乙酸乙酯或石油醚中其中一種；上述步驟3)中，所述的乳化劑選自吐溫-40或吐溫60或吐溫80中其中的一種和/或十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉或十二烷基磺酸的鈣鹽中其中的一種。9、權利要求1所述的農藥組合物的乳劑在倉儲害蟲和農業害蟲防治中的應用。10、權利要求1所述的農藥組合物的乳劑在大棚作物害蟲防治中的應用。全文摘要本發明屬于農藥組合物制備
技術領域：
，具體涉及一種復配型農藥組合物的乳劑制備和應用。該農藥組合物包含有效殺蟲成分烯丙基異硫氰酸酯和擬除蟲菊酯，以重量比計，其組分如下烯丙基異硫氰酸酯和/或5-1；擬除蟲菊酯1-5；溶劑60-75；乳化劑10-20。將上述配方的原料在反應斧中混合即得到所述的農藥組合物的乳劑。本發明還公開了該農藥組合物的制備方法。本發明的農藥組合物可應用于倉儲害蟲和大棚作物害蟲的防治。文檔編號A01N53/00GK101253865SQ200710168348公開日2008年9月3日申請日期2007年11月15日優先權日2007年11月15日發明者張國安,謝九皋申請人:華中農業大學