專利名稱：瑞香狼毒微乳劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種以瑞香狼毒提取物為有效成分的狼毒素微乳劑及其制備方法，屬于植物源生物農藥領域。
背景技術：
化學防治既是人類防治農林病、蟲、草害等的主要手段，也是防治衛生及倉儲害蟲的重要措施。然而，隨著化學農藥的長期大量使用，不僅出現了嚴重的三“R”問題(即殘留、抗性和再猖獗)，給自然環境帶來了嚴重的污染，破壞了生態平衡，而且還嚴重地危害著人類的健康。同時，農藥中使用的易揮發、有毒、有害的有機溶劑也是不可忽視的危害因素。這樣，為了減少或消除上述危害，一方面需要用環境友好的生物農藥(植物源、微生物源農藥等)來代替化學農藥，另一方面也有必要對傳統的乳油、可濕性粉劑、粉劑等農藥老劑型進行改造，使之使用更安全、藥效更好。以水為基劑的農藥新劑型已成為世界農藥劑型研究和發展的方向，而微乳劑正是其中的典型代表之一。由于它不用或少用有機溶劑，因而對環境的危害較小。同時，它是自發形成的熱力學穩定體系(分散相的尺寸為1～100nm，比乳油小)，具有配制工藝簡單，穩定性好，增溶、傳遞效率高，易于向動植物組織內部滲透等優點，所以有望成為取代乳油等老劑型的最佳劑型。
瑞香狼毒是一種優良的殺蟲植物，在環境中有其自身的降解機制，因而不會引起殘留等問題。同時，由于其中含有多種殺蟲成分，對害蟲有多種作用方式，所以害蟲不易產生抗藥性，當然也難以對其活性成分進行仿生合成。但是，如果其劑型選擇不當，不但不能發揮其自身優勢，影響其殺蟲效果，而且還會帶來環境污染等問題，這樣，劑型的選擇就成了一個重要的問題，值得深入研究。“生物農藥狼毒素水乳劑的制備工藝”提供的是一種水乳劑。但是水乳劑在0±1℃時易結冰。
目前為止未見瑞香狼毒微乳劑的報道。
發明內容
本發明所要解決的技術問題，提供了一種穩定性和藥效較好的瑞香狼毒殺蟲劑-微乳劑。
本發明采用的技術方案為一種瑞香狼毒殺蟲微乳劑，它是以瑞香狼毒根提取物(以下簡稱狼毒提取物)為活性成分，加上乳化劑，穩定劑和水制備而成。
其中，各原料的質量百分比為狼毒提取物10～20％，(粉末狀固體)乳化劑10～20％，穩定劑10～15％，余量為水。
上述乳化劑可以是OP-10，吐溫-20，吐溫-80中的一種或幾種的混合，也可以是其它常規的非離子型乳化劑。乳化劑的HLB值應在1218之間。
上述穩定劑可以是乙二醇、二甘醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇等C2～C4的二元醇，二甲亞砜中的一種或幾種的混合物。
穩定劑應能和水互溶，在0±1℃時不結冰，不使制劑產生沉淀、析油和相分離。
加入穩定劑的作用是促進微乳劑的自發形成，防止制劑在儲存過程中出現沉淀、析油和相分離，使制劑具有良好的低溫穩定性(0±1℃下儲存14天后，仍為透明的溶液)，因此也具有降凝劑的作用。如果不用，制劑就可能在儲存過程中出現沉淀、析油或相分離，在低于0℃時會結冰，影響儲存和性能。
本發明瑞香狼毒微乳劑在使用時，用水稀釋800-1600倍即可。
本發明所要解決的第二個技術問題是提供狼毒素殺蟲微乳劑的制備方法，它包括下列操作步驟a、將狼毒提取物和穩定劑加入水中，在40℃-50℃恒溫下攪拌直到提取物完全溶解成乳狀液；b、在攪拌下緩慢加入乳化劑直到溶液完全澄清透明。
為了使得微乳劑形成更完全徹底，可以再恒溫攪拌20-30分鐘。
所述狼毒提取物可以用甲醇、乙醇、丙醇等小分子醇對瑞香狼毒的根提取得到。
微乳劑由于分散相的尺寸小，因而穩定性和藥效更好；用水稀釋后成透明的溶液，而不是象水乳劑那樣的乳濁液。本發明由于使用了特定穩定劑，微乳劑的制備過程中不需要用膠體磨進行分散，也不需要進行高速剪切(一般的微乳劑制造都需要)，而是自發形成的。
本發明還提供了瑞香狼毒在殺滅“淡色庫蚊”的應用。可以使用瑞香狼毒植物、狼毒提取物、也可以使用本發明微乳劑。
與現有技術相比，本發明具有下列優點本發明以水為基劑，所用乳化劑和穩定劑均無毒，不含易揮發或有毒、有害的有機溶劑，不燃，不爆，儲藏運輸安全，藥效好，沒有不愉快的氣味，制劑形態的環境相容性好，能完全體現狼毒殺蟲劑的優點，其制劑形態的環境相容性好，能完全體現出狼毒素殺蟲微乳劑的優點，對害蟲高效，對人畜安全，對環境影響小。另外，本發明首次報道瑞香狼毒具有殺滅“淡色庫蚊”的功能。
具體實施例方式
以下實施例采用的狼毒提取物是由以下方法制備而成將采回的瑞香狼毒根在室溫下風干，用水洗凈，切成碎片，放入鼓風式烘箱內60℃下烘2天，用粉碎機碎成絨毛狀粉末，粉末用10～15倍量的無水乙醇在室溫下浸泡48小時后，于50℃下恒溫攪拌10小時，過濾得浸提液，經減壓濃縮得到膏狀物，再經真空干燥即得粉末狀狼毒提取物，其提取得率為11％～13％。
實施例110％狼毒微乳劑的配制稱取狼毒提取物10千克于65千克水中，加入10千克二甘醇，在50℃下恒溫攪拌直到提取物完全溶解成乳狀液后，再慢慢加入15千克OP-10直到溶液完全澄清透明，再恒溫攪拌30分鐘即得10％狼毒微乳劑。
實施例215％狼毒微乳劑的配制稱取狼毒提取物15千克于50千克水中，加入15千克二甘醇，在50℃下恒溫攪拌直到提取物完全溶解成乳狀液后，再慢慢加入20千克OP-10直到溶液完全澄清透明，再恒溫攪拌30分鐘即得15％狼毒微乳劑。
實施例310％狼毒微乳劑的配制稱取狼毒提取物10千克于65千克水中，加入10千克二甲亞砜，在50℃下恒溫攪拌直到提取物完全溶解成乳狀液后，再慢慢加入15千克吐溫-80直到溶液完全澄清透明，再恒溫攪拌30分鐘即得10％狼毒微乳劑。
實施例415％狼毒微乳劑的配制稱取狼毒提取物15千克于50千克水中，加入15千克二甲亞砜，在50℃下恒溫攪拌直到提取物完全溶解成乳狀液后，再慢慢加入20千克吐-80直到溶液完全澄清透明，再恒溫攪拌30分鐘即得15％狼毒微乳劑。
試驗例1穩定性試驗表110％狼毒微乳劑低溫穩定性實驗
而普通水乳劑等在0±1℃時易結冰。
試驗例210％狼毒微乳劑對蠶豆蚜的毒力測定用實施例1所配制的10％狼毒微乳劑進行蠶豆蚜室內毒力測定。實驗采用浸漬法，浸漬時間為5秒鐘，24小時后檢查試蟲的死亡情況，采用Abbott公式計算校正死亡率，并用SPSS軟件進行回歸和相關分析，結果見表2。
表210％狼毒微乳劑對蠶豆蚜毒力測定結果(24小時)
表2的結果表明，該微乳劑對蠶豆蚜的毒力具有較好的濃度-效力關系。
試驗例310％狼毒微乳劑對淡色庫蚊的毒力測定用實施例1所配制的10％狼毒微乳劑進行淡色庫蚊的室內毒力測定。實驗是將一定數量的淡色庫蚊3齡幼蟲直接接入供試藥液中，24小時后檢查試蟲的死亡情況，采用Abbott公式計算校正死亡率，并用SPSS軟件進行回歸和相關分析，結果見表3。
表310％狼毒微乳劑對淡色庫蚊毒力測定結果(24小時)
表3的結果表明，該微乳劑對淡色庫蚊的毒力具有較好的濃度-效力關系。
權利要求
1.瑞香狼毒微乳劑，其特征在于它是以瑞香狼毒根提取物為活性成分，加上乳化劑，穩定劑和水制備而成，各原料的質量百分比為狼毒提取物10～20％，乳化劑10～20％，穩定劑10～15％，余量為水；其中所述乳化劑的HLB值在12-18之間，所述穩定劑為C2～C4的二元醇或二甲亞砜。
2.根據權利要求1所述的瑞香狼毒微乳劑，其特征在于所述乳化劑為OP-10，吐溫-20，吐溫-80中的一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求1所述的瑞香狼毒微乳劑，其特征在于所述穩定劑為乙二醇，二甘醇，1，3-丙二醇，1，4-丁二醇，二甲亞砜中的一種或幾種的混合物。
4.瑞香狼毒微乳劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟a、將狼毒提取物和穩定劑加入水中，在40℃-50℃恒溫下攪拌直到提取物完全溶解成乳狀液；b、在攪拌下緩慢加入乳化劑直到溶液完全澄清透明即可。
5.根據權利要求4所述的瑞香狼毒微乳劑的制備方法，其特征在于b步驟溶液完全澄清透明后再恒溫攪拌20-30分鐘。
6.瑞香狼毒在殺滅淡色庫蚊的應用。
7.瑞香狼毒微乳劑在殺滅淡色庫蚊的應用。
全文摘要
本發明提供了瑞香狼毒微乳劑，它是以瑞香狼毒根提取物為活性成分，加上乳化劑，穩定劑和水制備而成。其制備方法為狼毒提取物和穩定劑加入水中，在40℃－50℃下恒溫攪拌直到提取物完全溶解成乳狀液后，慢慢加入乳化劑直到溶液完全澄清透明。該方法簡單，不需要用膠體磨進行分散，也不需要進行高速剪切。本發明提供的瑞香狼毒微乳劑對蠶豆蚜和淡色庫蚊等均具有很好的毒殺效果，其24小時的LC
文檔編號A01N25/02GK101066062SQ20071004924
公開日2007年11月7日 申請日期2007年6月5日 優先權日2007年6月5日
發明者侯太平, 唐孝榮 申請人:四川大學