專利名稱：一種微囊酸化劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種飼料添加劑，主要是非營養性添加劑一一酸化劑，并開發出一種新型酸 化劑劑型一一控釋微囊制劑。微型膠囊簡稱微囊，根據定義系指利用天然的或合成的高分子 材料將固體或液體包裹而成的直徑1 5000nm的微小膠囊。本產品從內在包囊機理可叫做 微囊酸化劑。
背景技術：
酸化劑是飼料添加劑中占有重要地位的一類非營養性添加劑，隨著養殖業的發展，酸化 劑的作用也越來越受到關注，在飼料中添加酸化劑也普遍被人們所接受。
酸化劑在飼料中的作用主要有兩方面 一方面是降低飼料的pH值，提高飼料的酸度，可 以促進的畜禽采食量；另一方面可以降低畜禽胃腸的pH值，幫助動物的消化。其他例如提高 消化酶的活性、抗應激等也是酸化劑的作用方面。
目前市場中存在的問題有
第一，由于養殖成本的壓力，飼料中難以添加到足量的酸化劑，如果添加量不足，所導
致的是飼料pH值不能達到有效作用范圍，不會產生非常有效的作用。反之如果添加量過大， 酸化劑對其他營養成份的破壞作用也是相當大的。
第二，酸化劑的不足量添加，畜禽采食之后胃腸也達不到有效的PH值及酸度，再加上石 粉、磷酸氫鈣等系酸力較高的原料在飼料中會產生中和反應，也要消耗一定的酸度，導致用 酸化劑防止腹瀉的作用就大打折扣。
第三，飼料中添加酸化劑的一個主要作用是防止腹瀉，但是傳統的酸化劑以現在廠家的 添加方式以及酸化劑本身劑型的缺陷，很難到達腸道并調節腸道的pH值。
目前市場中酸化劑主要種類有-
第一，乳酸型(有機酸)酸化劑主要是檸檬酸、富馬酸(延胡索酸)、蘋果酸、乳酸、
甲酸、丁酸等有機酸中的幾種利用載體(一般是白炭黑)，簡單混和。例如中國專利
2004100612907，這種酸化劑的生產方法就是將食用酸與載體置于錐型混合機中簡單混合。 第二，磷酸型(無機酸)酸化劑主要成份是磷酸，其他優點是成本極低，酸性強，添加量小；以正磷酸為主的還可做磷源，起著雙重作用。但是無機酸不具殺菌作用，效果不穩 定，腐蝕性強，刺激性較強，嚴重影響適口性。
第三，復合型酸化劑這種酸化劑兼有有機酸和無機酸，相互之間可以產生協同作用， 同時也可以降低純有機酸成本高的問題。有些公司的酸化劑除有機酸和無機酸之外還添加了 益生菌(中國專利2005100245391)，如枯草芽孢桿菌、乳酸菌，目的是為了可以從多個方面 保護畜禽腸胃功能。
目前市場中酸化劑的劑型主要是普通粉劑，這種劑型是通過將各種有機酸或無機酸按適 當比例混合，再配以合適的載體及助流劑，經過多級攪拌混合，再過篩，最后得到成品。整 個加工過程比較簡單，技術含量也較低。而且普通粉劑酸化劑在胃中消耗過多，難以有效進 入腸道，從而降低預防畜禽腹瀉的作用。另外普通粉劑酸化劑也會對其他營養成份，如蛋白 質、維生素造成破壞，也是這種劑型的副作用之一。
市場上也出現了包膜處理的酸化劑，如中國專利2003101063387，這種劑型對酸化劑的作 用有一定的改善，但是實際生產中也存在包膜不完全，成本也較高的缺陷。
發明內容
本發明的目的，可克服現有技術所制備的普通酸化劑的缺點，開發的新制劑形式可以更 進一步提高酸化劑的作用，起到多段式釋放(控釋)微囊酸化劑，讓更多的酸進入小腸，改 善腸道環境，除可以調節胃的pH值外，還可以調節腸道的pH值。更有效的預防腹瀉。另外 由本發明工藝生產的微囊酸化劑呈球形顆粒，流散性好，不影響飼料中其他營養成份，也防 止了酸化劑與其他堿性物質接觸反應。加工過程中也沒有粉塵的產生，改善了生產環境，降 低能耗，減少人工，而且本工藝也降低了普通酸化劑對加工設備的腐蝕作用。
本發明所述涉及控釋微囊酸化劑制劑形式；本發明所述還涉及加工過程中所使用的輔料， 配制方法，配制比例以及產品的物理性狀等；本發明所述還涉及加工微囊制劑的生產工藝。
本發明的控釋微囊酸化劑的劑型名稱來源于成品的外觀特點，以及在畜禽胃腸中的釋放 特點。根據以上特點還可以稱之為控釋微球酸化劑、控釋微膠囊酸化劑、緩釋微囊酸化劑、 緩釋微膠囊酸化劑等。
本發明產品所應用的輔料有硬脂酸、氫化脂肪油、硬脂酸鎂、乙基纖維素、硬脂酸鈣單 甘油脂、脂肪粉、環糊精、二氧化硅(白炭黑)等，這些輔料在人藥中廣泛應用，屬于無毒 無副作用的安全輔料。
本發明控釋微囊酸化劑的主料為檸檬酸、蘋果酸、延胡索酸、乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、山梨酸等，根據配方的不同，可以選擇其中的任意一種組合。 本發明控釋微囊酸化劑的還使用到乳化劑。 本發明控釋微囊酸化劑的最典型配方為 檸檬酸8% — 20% 蘋果酸5%—10% 延胡索酸12%_17% 乳酸15%—25% 甲酸7%—15% 二氧化硅3%—5% (3—環糊精5%—7% 硬脂酸35%—45%
本發明的控釋微囊酸化劑的加工工藝由以下步驟組成
一種制備新型控釋微囊酸化劑的新工藝，其特征在于它包括如下步驟
① 將各種酸化劑按配方配制，并準確稱量，相應比例的輔料也準確稱量；其中乳酸、甲 酸等液態酸化劑要用相應比例的載體(二氧化硅)處理；
② 將輔料投入化料罐，加熱，將輔料全部融化，同時攪拌；
③ 將己融化輔料從化料罐中導入配料罐，并將已準確稱量的原料投入配料罐，剪切攪拌， 其間要注意溫度控制；
將已配好的物料導入儲料罐，保溫加熱；
⑤啟動輸料噴霧裝置，將儲料罐中所配物料噴霧制粒；
◎將所制成品顆粒經冷卻系統并用30目-80目震蕩篩過篩收集。
本工藝化料溫度為75'C-105'C;配料罐的攪拌為剪切攪拌，時間為5-15分鐘；儲料罐中 的溫度控制在65'C-100'C;最后通過噴霧裝置制粒，優選30目-80目之間的微囊酸化劑顆粒。
本工藝生產過程為全封閉式的生產流程和全封閉的物料輸送系統，無粉塵飛揚和材料損 耗，產品總收率高，產品外觀呈球形，流動性好，更有利于混合，與普通粉劑比較有極大改 進。
根據本發明的微囊酸化劑的配方不同，工藝過程也可以做簡單調整
①.將檸檬酸、蘋果酸、延胡索酸、乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、山梨酸等主料分別 單獨稱量備用；其中乳酸、甲酸等液態酸化劑要用相應比例的載體(二氧化硅)處理；② .根據配方將各種主料相對應的輔料量也分別稱量備用；
③ .根據上述加工工藝分別生產出微囊檸檬酸、微囊蘋果酸、微囊延胡索酸、微囊乳酸等
產品，再根據配方，取不同比例的成品制備成復合酸化劑。
1、控釋微囊酸化劑加工工藝流程圖 見說明書附圖部分
1、 輔料
2、 主料(各種酸)
3、 化料罐
4、 配料罐
5、 儲料罐
6、 噴霧裝置
7、 冷卻系統
8、 振動篩
具體實施例方式
實例一
選用硬脂酸138kg投入化料罐，加熱到80'C,不斷攪拌，待輔料全部融化；將已融化硬 脂酸從化料罐中泵入配料罐，同時將已準確稱量檸檬酸47kg、蘋果酸22kg、延胡索酸38kg、 乳酸47kg (先加二氧化硅5kg處理)、甲酸22kg (先加二氧化硅2.5kg處理)投入配料罐， 剪切攪拌10分鐘，其間溫度要控制在80'C;將已配好的物料導入儲料罐，并保持溫度至80
啟動輸料噴霧裝置，將儲料罐中所配物料通過噴霧制粒；將所制成品顆粒用30目-80目 震蕩篩過篩收集。最后得到313kg成品控釋微囊酸化劑制劑，收率可達98%。
實例二
選用硬脂酸100kg投入化料罐，加熱到80'C，不斷攪拌，待輔料全部融化將已融化硬脂酸從化料罐中泵入配料罐，同時將巳準確稱量的配制的檸檬酸100kg、投入配料罐，剪切攪 拌10分鐘，其間溫度要控制在80'C;將已配好的物料導入儲料罐，并保持溫度至8(TC:啟 動輸料噴霧裝置，將儲料罐中所配物料通過噴霧制粒；將所制成品顆粒用30目-80目震蕩篩 過篩收集。最后得到200kg成品控釋微囊檸檬酸制劑，收率100%。
將蘋果酸100kg(硬脂酸100kg)、延胡索酸100kg(硬脂酸100kg)、分別單獨按以上工藝 加工成微囊產品。
準確稱量乳酸100kg， 二氧化硅10kg，混和攪拌均勻備用。再準確稱取硬脂酸鎂10kg、 硬脂酸80kg、投入化料罐，加熱到8(TC，不斷攪拌，待輔料全部融化；將己融化輔料從化料
罐中泵入配料罐，同時將已準確稱量的配制的乳酸與二氧化硅混和物投入配料罐，剪切攪拌
IO分鐘，其間溫度要控制在80'C;將已配好的物料導入儲料罐，并保持溫度至80'C;啟動 輸料噴霧裝置，將儲料罐中所配物料通過噴霧制粒；將所制成品顆粒用30目-80目震蕩篩過 篩收集。最后得到198kg成品控釋微囊乳酸制劑，收率99%。
甲酸100kg、 二氧化硅10kg、硬脂酸鎂10kg、硬脂酸80kg，處理方法同乳酸，同樣制成 微囊甲酸成品198kg。
之后將各成品根據不同要求按比例混合，制成復合酸化劑。
權利要求
權利1一種制備新型控釋微囊酸化劑的新工藝，其特征在于它包括如下步驟①將各種酸化劑按配方配制，并準確稱量，相應比例的輔料也準確稱量；其中乳酸、甲酸等液態酸化劑要用相應比例的載體(二氧化硅)處理；②將輔料投入化料罐，加熱，將輔料全部融化，同時攪拌；③將已融化輔料從化料罐中導入配料罐，并將已準確稱量的原料投入配料罐，剪切攪拌，其間要注意溫度控制；④將已配好的物料導入儲料罐，保溫加熱；⑤啟動輸料噴霧裝置，將儲料罐中所配物料噴霧制粒；⑥將所制成品顆粒經冷卻系統并用30目-80目震蕩篩過篩收集。
2.根據權利l，所制備控釋微囊酸化劑工藝步驟②，加熱溫度為75t:-105r;
3.根據權利l，所制備控釋微囊酸化劑工藝步驟③，攪拌為高速乳化剪切攪拌，攪拌時間為 5-15分鐘；
4.根據權利i，所制備控釋微囊酸化劑工藝步驟④，保持溫度為65i:-io(rc;
5.根據權利1，所制備控釋微囊酸化劑工藝步驟⑤，使用的噴霧裝置為高速離心噴霧干燥機;
6.根據權利1，所制備控釋微囊酸化劑工藝步驟⑥，過篩為30目-80目，粒徑大小為 180,850,
7.本發明所提供的控釋微囊酸化劑，呈球形顆粒，流散性能好，所用輔料安全，對畜禽無毒 副作用，可在腸胃中多段式釋放，使胃腸道中保持有效抑菌pH值；
8.根據權利7要求，本發明控釋微囊酸化劑的主料為檸檬酸、蘋果酸、延胡索酸、乳酸、 甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、山梨酸等，根據配方的不同，可以選擇其中的任意一種 組合；
9.根據權利7要求，本發明所應用的輔料有硬脂酸、氫化脂肪油、硬脂酸鎂、乙基纖維素、 硬脂酸鈣單甘油脂、脂肪粉、環糊精、二氧化硅(白炭黑)等，
10.根據權利7要求，本發明控釋微囊酸化劑的最典型配方為檸檬酸8% — 20%、蘋果酸5%—10%、延胡索酸12%—17%、乳酸15% —25%、甲酸,'7%—15%、 二氧化硅3%—5%、 P—環糊精5%—7%、硬脂酸35%—45%。
全文摘要
本發明涉及飼料添加劑領域，提供了一種新的酸化劑制劑形式，根據外觀形狀，使用特點，及在胃腸中的釋放形式定為控釋微囊制劑，有效提高了酸化劑的使用效果。本發明也提供了一種微囊酸化劑的配方，實驗證明本配方在飼料中添加后畜禽采食量及腹瀉率等指標都有較大改善。同時本發明也提供了一種生產控釋微囊酸化劑的新工藝，本工藝從安全、節能、降低物耗及生產效益等方面都有很大優勢。
文檔編號A23K1/16GK101283735SQ20071002969
公開日2008年10月15日 申請日期2007年8月10日 優先權日2007年8月10日
發明者周玉巖, 逯佩鳳 申請人:佛山市海納川藥業有限公司