水基除草懸浮液的制作方法

            文檔序號:383924閱讀:433來源:國知局

            專利名稱::水基除草懸浮液的制作方法
            技術領域
            :本發明涉及水基除草懸浮液,其中抑制了除草磺酰脲化合物及其鹽在水中的分解,并保持了其優異的可懸浮性。
            背景技術
            :迄今已經開發出多種除草劑并投入實際應用,以保護農田中的作物并控制非農業用地中的雜草。一般而言,這類除草劑的施用形式可以是直接散布的固體制品,例如粉劑或顆粒;在使用時用水稀釋并散布的固體制品,例如可濕性粉劑或水分散性顆粒;或包含懸浮在水、植物油等中的活性成分及表面活性劑的、在使用時用水稀釋并散布的液體懸浮液。當使用直接散布的固體制品或在使用時用水稀釋的固體制品時,使用者在一些情況下可能在使用時吸入漂浮在空氣中的固體,為了避免這一點,液體懸浮液是優選的。此外,由于要施用制品的地點的面積與每個包裝的制品的施用面積不同,為了簡單度量和調節制品量,容易通過例如制品瓶上的刻度度量的液體制品優于需要天平之類的計量器以測量其重量的固體制品。此外,在液體懸浮液中,在植物油中的懸浮液在許多情況下用于谷物農田,當這類在植物油中的懸浮液施用到非農業用地,例如公路、鐵軌、工廠區域和運動場、果園和桑園時,植物油組分在施用后暫時留在地上,這在該場地在施藥后要使用時是不方便的。此外,考慮到對施用地點的環境的影響和制品的可燃性,優選盡可能不使用用于可乳化濃縮物的有機溶劑等。因此,需要制備具有穩定懸浮在水中的活性成分的水基除草懸浮液。對于要作為除草劑活性成分加入的化合物,已經使用磺酰脲或其鹽作為多種除草劑的活性成分,因為它是具有優異除草效果以及較小施用量的化合物。但是,作為除草活性成分加入的磺酰脲化合物或其鹽往往在保存過程中容易分解。如果制品中的活性成分濃度由于分解而降低,則在施用時不能實現預期除草效果,或懸浮液儲存容器內的內壓可能在保存過程中由于分解生成的氣體而提高,這造成開封時懸浮液的發泡并引起各種不便,例如內容物弄臟使用者或周圍環境。迄今已經研究了多種化合物的添加,以防止作為除草活性成分加入的磺酰脲化合物或其鹽的分解。例如,JP-A-2000-159603公開了包含除草磺酰脲化合物和苯酚磺酸鹽或其曱醛縮合物的水基除草懸浮液。此外,JP-A-59-205305公開了一種水基除草懸浮液,其包含除草磺酰脲化合物的鹽和羧酸或無機酸的銨或堿金屬鹽。具體而言,據公開,在制備水基除草懸浮液時,將除草磺酰脲化合物和表面活性劑在水中混合,并在其中加入羧酸或無機酸的銨鹽或堿金屬鹽,由此形成除草磺酰脲化合物的鹽并使其沉淀,通過例如濕磨將沉淀的除草磺酰脲化合物的鹽分散在水中。此外,日本專利3,175,850公開了使用無機酸、有機酸或緩沖溶液制備吡嘧磺隆的水基懸浮液。
            發明內容本發明要實現的目的即使采用上述現有技術,本發明中所用的作為活性成分的除草磺酰脲化合物在水中也容易分解,或其懸浮液的制造方法復雜,因此沒有太多關于其實際應用的報道。相應地,需要不用復雜的方法制備一種水基除草懸浮液,其中除草磺酰脲化合物在水中不會分解,并保持了其優異的可懸浮性。實現該目的的方式為實現上述目的,本發明的發明人已經進行了廣泛的研究。結果,他們發現,通過使用無機鹽和作為特定表面活性劑的磺酸鹽/S旨,無需復雜方法就可以制備水基除草懸浮液,其中除草磺酰脲化合物在水中不會分解,并保持了其優異的可懸浮性,由此完成本發明。也就是說,本發明涉及水基除草懸浮液,其包含(l)除草磺酰脲化合物(除甲氧基乙酸l-3-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨甲酰基)氨磺酰l-2-吡啶基-2-氟丙基酯和N-(4,6-二曱氧基嘧啶-2-基)氨基羰基1-2-(2-氟-l-羥丙基)-3-吡咬磺酰胺之外)或其鹽,(2)無機鹽,(3)至少一種選自由芳基磺酸鹽/酯、烷芳基磺酸鹽/酯和它們的甲醛縮合物組成的組的磺酸鹽/酯,和(4)水,以及通過使用該懸浮液控制不需要的植物或抑制它們的生長的方法。本發明進一步涉及通過使用無機鹽和至少一種選自由芳基磺酸鹽/酯、烷芳基磺酸鹽/酯及它們的甲醛縮合物組成的組的磺酸鹽/酯而穩定在水基除草懸浮液中的除草磺酰脲化合物(除甲氧基乙酸l-3-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨曱酰基)氨磺酰-2-吡咬基卜2-氟丙基酯和N-[(4,6-二曱氧基嘧啶-2-基)氨基羰基-2-(2-氟-l-羥丙基)-3-吡咬磺酰胺之外)或其鹽的方法。本發明進一步涉及制造水基除草懸浮液的方法,其包括混合至少(1)除草磺酰脲化合物(除甲氧基乙酸l-3-[(4,6-二甲氧基嗜咬-2-基氨甲酰基)氨磺酰-2-吡啶基-2-氟丙基酯和N-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基-2-(2-氟-l-羥丙基)-3-吡咬磺酰胺之外)或其鹽,(2)無機鹽,(3)至少一種選自由芳基磺酸鹽/酯、烷芳基磺酸鹽/酯和它們的甲醛縮合物組成的組的磺酸鹽/酯,和(4)水,然后如果需要,進行濕磨。發明效果本發明提供了水基除草懸浮液,其中抑制了除草磺酰脲化合物或其鹽的分解,并充分保持了其可懸浮性,還提供了使用該懸浮液控制不需要的植物的方法。此外,根據本發明,該水基除草懸浮液可以通過混合懸浮液的各個組分且如果需要濕磨該混合物來制備,而沒有復雜的制造步驟,例如活性成分的溶解和再沉淀。本發明的最佳實施方式曰/結構的化合物的至少一種<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>(其中X是氫原子或烷基)(除甲氧基乙酸l-[3-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨甲酰基)氨磺酰-2-吡啶基I-2-氟丙基酯和N-[(4,6-二曱氧基嘧啶-2-基)氨基羰基卜2-(2-氟-l-羥丙基)-3-吡咬磺酰胺之外),并且其可以例如是氯嘧磺隆、曱嘧磺隆、氟嘧磺隆、節嘧磺隆、氯磺隆、曱磺隆、醚磺隆、吡嘧磺隆、四峻嗜磺隆、,定嘧磺隆、玉嘧磺隆、煙嘧磺隆、唑吡嘧磺隆、環丙嘧磺隆、氟磺隆、氟啶嘧磺隆、氟胺磺隆、氯吡嘧磺隆、噻吩磺隆、乙氧嘧磺隆、環氧嘧磺隆、胺恭績隆、碘磺隆、磺酰磺隆、醚苯磺隆、苯磺隆、三氟曱磺隆、甲酰胺磺隆、三氟咬磺隆、isosulfuron-methyl、曱基二磺隆、磺酰脲或酰嘧磺隆。其中,優選的是煙嘧磺隆、啶嘧磺隆、節嘧磺隆或四唑嘧磺隆。作為上述磺酰脲化合物的鹽,可以提及多種鹽。它可以是例如與鈉或鉀之類的堿金屬的鹽,與鎂或鈣之類的械土金屬的鹽,或與單曱胺、二曱胺或三乙胺之類的胺的鹽。作為本發明中所用的無機鹽,可以提及多種無機鹽。它可以是例如堿金屬磷酸鹽或堿土金屬磷酸鹽。優選為堿金屬磷酸鹽,特別優選為磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀。本發明中所用的磺酸鹽/酯中烷基殘基可以是直鏈或支鏈的。它可以是例如d.u烷基殘基,如曱基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基或十二烷基。磺酸鹽/酯中的芳基殘基可以是單環或多環芳基,如苯環或萘環。作為磺酸鹽/酯的鹽,可以提及多種鹽類。它可以是例如與鈉或鉀之類的堿金屬的鹽,或與鎂或鉤之類的堿土金屬的鹽。所述磺酸鹽/酯優選為烷芳基磺酸鹽/酯或其甲醛縮合物,更優選為烷基苯磺酸鹽/s旨、烷基萘磺酸鹽/s旨、與甲醛縮合的烷基苯磺酸鹽/酯或與甲醛縮合的烷基萘磺酸鹽/酯,更優選與甲醛縮合的烷基苯磺酸鹽/酉旨或與甲醛縮合的烷基恭璜酸鹽/酯。為了制備該水基除草懸浮液,可以視情況需要使用各種添加劑。在此可用的各種添加劑可以是任何添加劑,只要它們常用在此
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            內即可,并且例如,可以提及另一表面活性劑(不同于所述磺酸鹽/酯的表面活性劑)、溶劑、抗沉降劑、增稠劑、防沫劑、防凍劑、膠凝劑、分散穩定劑、植物毒性減輕劑、防霉劑、防腐劑和無機銨鹽。作為此類各種添加劑的具體例子,可以提及下列添加劑。此外,此類制劑可以按照該
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            內常用方法制備。所述另一表面活性劑包括例如陰離子型表面活性劑,如脂肪酸鹽、苯曱酸鹽、烷基磺基丁二酸鹽、二烷基磺基丁二酸鹽、多羧酸鹽、烷基硫酸酯的鹽、烷基硫酸鹽、烷基二甘醇醚硫酸鹽、醇硫酸酯的鹽、烷基磺酸鹽、木素磺酸鹽、烷基二苯基醚二磺酸鹽、聚苯乙烯磺酸鹽、烷基磷酸酯的鹽、烷基芳基磷酸鹽、苯乙烯基芳基磷酸鹽、聚氧乙烯烷基醚硫酸酯的鹽、聚氧乙烯烷芳基醚硫酸鹽、聚氧乙烯苯乙烯基芳基醚>5克酸鹽、聚氧乙烯苯乙烯基芳基醚硫酸銨、聚氧乙烯烷基芳基醚硫酸酯的鹽、聚氧乙烯烷基醚磷酸鹽、聚氧乙烯烷基芳基磷酸酯的鹽、聚氧乙烯苯乙烯基芳基醚磷酸酯或其鹽、與曱醛縮合的苯酚磺酸鹽和馬來酸酐亞烷基共聚物的鹽;非離子型表面活性劑,如脫水山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、脂肪酸聚甘油酯、脂肪酸醇聚乙二醇醚、乙炔乙二醇、炔屬醇、氧化烯嵌段聚合物、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷芳基醚、聚氧乙烯苯乙烯基芳基醚、聚氧乙烯二醇烷基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯脫水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯氫化蓖麻油、聚氧乙烯蓖麻油和聚氧丙稀脂肪酸酯;以及陽離子型表面活性劑,如烷氧基化脂肪胺。如果需要,可以適宜地結合使用它們中的兩種或多種。抗沉降劑可以是例如二氧化硅、膨潤土-烷基氨基復合物、膨潤土、白炭黑或鋁鎂硅酸。如果需要,可以適宜地結合使用它們中的兩種或多種。增稠劑可以是例如雜多糖,如黃原膠或瓜耳膠,水溶性聚合物,如聚乙烯醇,羧曱基纖維素的鈉鹽或藻酸鈉,膨潤土或白炭黑。如果需要,可以適宜地結合使用它們中的兩種或多種。防沫劑可以是例如聚二曱基硅氧烷或炔屬醇。如果需要,可以適宜地結合使用它們中的兩種或多種。防凍劑可以是例如乙二醇、丙二醇、甘油或脲。如果需要,可以適宜地結合使用它們中的兩種或多種。防腐劑可以是例如福爾馬林、對氯間二甲苯酚或1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。如果需要,可以適宜地結合使用它們中的兩種或多種。溶劑可以是例如一元醇,如丙醇或異丁醇;多元醇,如乙二醇、丙二醇、二甘醇、己二醇、聚乙二醇、聚丙二醇或丙三醇;乙二醇醚,如乙二醇單丙醚、乙二醇二丁醚、乙二醇單苯醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單丁醚或丙二醇單苯醚;醚,如二氧雜環己烷;酮,如環己酮或甲基異丁酮;脂肪酸,如乙酸或丁酸;酯,如乙酸異丙酯或乙酸丁酯;含氮/含硫溶劑,如N-曱基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、胺或醚胺;脂族烴,如正鏈烷或異鏈烷烴;或芳烴,如烷基苯、烷基萘或苯基二甲苯基乙烷。如果需要,可以適宜地結合4吏用它們中的兩種或多種。在本發明中,如果需要,可以結合使用與上面提及的除草磺酰脲化合物或其鹽不同的另一除草劑化合物,由此在一些情況下實現更優異的效果和功能。例如,可以增寬待殺滅的植物的范圍,可以增寬除草懸浮液施用階段,或在一些情況下可以改進除草活性。該除草磺酰脲化合物或其鹽和所述另一除草劑化合物可以分別制備,并在施用時混合,或它們可以制備成一種水基除草懸浮液。本發明包括上述混合的水基除草懸浮液,和通過此類懸浮液控制不需要的植物或抑制它們的生長的方法。此外,本發明包括通過使用該除草磺酰脲化合物或其鹽和另一除草劑化合物的的分開的制品控制不需要的植物或抑制它們的生長的方法。作為可以與除草磺酰脲化合物或其鹽結合使用的所述另一除草劑化合物,例如可以提及下列(1)至(11)的化合物(通用名;其一部分正在申請ISO)。即使沒有具體提及,在此類化合物具有鹽、烷基酯或諸如光學異構體的各種結構異構體時,它們當然也都包括在內。(1)被認為通過干擾植物的激素活性而表現出除草效果的那些,如苯氧基類,如2,4-D、2,4-DB、2,4曙DP、MCPA、MCPB、MCPP或萘丙胺,芳族羧酸類,如2,3,6-TBA、麥草畏、敵草腈、毒莠定、定草酯、二氯皮考啉酸或氯氨基吡啶酸,以及其它,如萘草胺、草除靈、二氯喹啉酸、喹草酸、氟吡草腙和噻草定。(2)被認為通過抑制植物的光合作用而表現出除草效果的那些,如脲類,如綠麥隆、敵草隆、氟草隆、利谷隆、異丙隆、色滿隆或丁唑隆,三嗪類,如西瑪津、莠去津、莠去通、西草凈、樸草凈、戊草凈、環嗪酮、漆草酮、特丁津、氰草津、莠滅凈、cybutryne、苯氧丙胺津或樸滅津,尿嘧啶類,如除草定、環草定或特草定,酰苯胺類,如敵稗或環丙草胺,氨基曱酸酯類,如滅草靈、異苯敵草或苯敵草,羥基苯基氰類,如溴苯腈、溴苯腈辛酸酯或碘苯腈,以及其它,如噠草特、滅草松、氨唑草酮和滅草定。(3)季銨鹽類,如百草枯或敵草快,其被認為本身在植物體內轉化成自由基以生成活性氧。(4)被認為通過抑制植物葉綠素的生物合成和使光敏過氧化物質在植物體中異常蓄積而表現出除草效果的那些,如二苯基醚類,如除草醚、曱氧除草醚、曱羧除草醚、三氟羧草醚、氟黃胺草醚、氟硝草醚、乳氟禾草靈或氯氟草醚乙酯,環酰亞胺類,如chlorphthalim、丙炔氟草胺、酰亞胺苯氧乙酸戊酯或達草氟,以及其它,如炔丙噁唑草、惡草靈、磺胺草唑、氟酮哇草、瘞二哇胺、戊噁峻草、峻咬炔草、氟溴峻酯、氟峻草酯、雙苯嘧草酮、氟丙嘧草酯、色滿隆、吲哚酮草酯、胺草唑、異丙吡草酯、氟唑草胺、pyrachlonil、氟喊"秦草酉旨和bencarbazone。(5)被認為通過抑制類胡蘿卜素之類的植物色素生成而表現出以白化作用為特征的除草效果的那些,如噠溱酮類,如達草滅、氯草敏或metflurazon,吡唑類,如吡唑特、爺草唑、吡草酮、topramezone(BAS-670H)或pyrasulfotole,以及其它,如殺草強、氟草同、呋草酮、吡氟草胺、去草酮、異惡草酮、磺草酮、曱基磺草酮、AVH-301、異噁唑草酮、苯敵快、異噁氯草酮、雙環磺草酮、氟吡酰草胺和氟丁酰草胺。(6)對禾本科植物表現出強的特異性除草效果的那些,如芳氧基苯氧基丙酸類,如禾草靈、麥草伏曱酯、pyriphenop-sodium、吡氟禾草靈、吡氟氯禾靈、喹禾靈、氰氟草酯、噁喳禾草靈或metamifop-propyl,以及環己二酮類,如禾草滅、烯草酮、稀禾定、肟草酮、丁氧環酮、吡喃草酮、caloxydim、環丙嘧磺隆或環苯草酮。些,如磺酰脲類,如氯嘧磺隆、曱嘧磺隆、氟氯磺隆、芐嘧磺隆、氯磺隆、甲磺隆、醚磺隆、吡嘧磺隆、四唑嘧磺隆、咬嘧磺隆、玉嘧磺隆、煙嘧磺隆、唑吡嘧磺隆、環丙嘧磺隆、氟磺隆、氟啶嘧磺隆、氟胺磺隆、氯吡嘧磺隆、噻吩磺隆、乙氧嘧磺隆、環氧嘧磺隆、胺苯磺隆、碘磺隆、磺酰磺隆、醚苯磺隆、苯磺隆、三氟曱磺隆、甲酰胺磺隆、三氟啶磺隆、isosulfuron-methyl、甲基二磺隆、磺酰脲、甲磺胺磺隆、嘧苯胺磺隆或酰嘧磺隆,三哇并嘧"定磺酰胺類,如氟唑咬草、唑草磺胺、峻嘧磺胺、氯酯磺草胺、雙氟碌草胺、metosulfam或五氟磺草胺,咪唑啉酮類,如滅草煙、咪草煙、滅草喹、咪草啶酸、咪煙唑草、咪草酯或甲咪唑煙酸,嘧咬基水楊酸類,如嘧草硫醚、雙嘧草醚、嘧草醚、嘧啶肟草醚、環酯草醚或pyrimisulfan(KUH-021),磺酰基氨基羰基三峻啉酮類,如氟酮磺隆或丙苯磺隆,以及其它,如草甘膦、草甘膦銨鹽、草甘膦異丙胺、草硫膦、glufosinate、草銨膦和雙丙氨酰膦。(8)被認為通過抑制植物細胞有絲分裂而表現出除草效果的那些,如二硝基苯胺類,如氟樂靈、黃草消、磺樂靈、胺硝草、丁氟消草、乙丁氟靈或氨氟樂靈,酰胺類,如地散磷、草萘胺或拿草特,有機磷類,如曱基胺草磷、抑草磷、莎稗磷或哌草磷,苯基氨基甲酸酯類,如苯胺靈、氯苯胺靈或燕麥靈,枯烯基胺類,如殺草隆、芐草隆或溴丁酰草胺,以及其它,如黃草靈、氟硫草定、噻草啶、唑草胺和茚草酮。(9)被認為通過抑制植物的蛋白質生物合成或脂質生物合成而表現出除草效果的那些,如氯乙酰胺類,如甲草胺、滅草胺、丁草胺、丙草胺、異丙甲草胺、S-異丙曱草胺、噻吩草胺、烯草胺、乙草胺、毒草胺或異丙草胺,氨基曱酸酯類,如禾草敵、哌草丹或稗草丹,以及其它,如乙氧苯草胺、苯漆草胺、氟漆草胺、滅草環、四峻酰草胺、噁嚷草酮、二曱吩草胺和呋草黃。(10)硫代氨基甲酸酯類,如EPTC、丁草敵、滅草敵、克草敵、草滅特、滅草畏、禾草畏、殺草丹、燕麥敵或野麥畏,以及其它,如MSMA、DSMA、菌多殺、乙呋草黃、氯酸鈉、壬酸、殺木磷、pinoxaden和HOK-201。(11)被認為通過寄生在植物上而表現出除草效果的那些,如野油菜黃單胞桿菌(Xanthomonascampestris)、Epicoccosurusncnmtosurus、Exserohilummonoserss和Drechsrelamonoccr3s。通常不限定本發明的水基除草懸浮液中各組分的摻合比例,因為它們可以隨摻合組分的類型、制劑或施用情況而變。除草磺酰脲化合物或其鹽的比例為0.1至60重量份,優選0.5至50重量份,無機鹽的比例為0.1至25重量份,優選1至20重量份,更優選2至10重量份,磺酸鹽/酯的比例為0.01至30重量份,優選0.1至20重量份,剩余部分的主要成分是水。在根據需要而加入另一表面活性劑的情況下,其比例為0.01至20重量份,優選0.1至15重量份。在加入抗沉降劑的情況下,其比例為0.01至10重量份,優選0.05至5重量份。在加入增稠劑的情況下,其比例為0.01至10重量份,優選0.05至5重量份。在加入防沫劑的情況下,其比例為0.001至10重量份,優選0.01至5重量份。在加入防腐劑的情況下,其比例為0.01至10重量份,優選0.05至5重量份。在加入溶劑的情況下,其比例為1至70重量份,優選1至50重量份。在加入另一除草劑化合物的情況下,其比例為0.1至60重量份,優選0.1至50重量份。通過將其施用到不需要的植物上或施用到其生長地點上,例如,通過葉敷、土壤施用或灌溉施用,本發明的水基除草懸浮液能夠控制寬范圍的不需要的植物,如一年生雜草和多年生雜草,或抑制它們的生長。所述不需要的植物包括禾本科雜草(或禾本科),如稗(Echinochloacrus-galliL.)、早稻稗(Echinochloaoryzicol過vasing)、毛馬唐(DigitariasanguiiialisL)、狗尾草(SetariaviridisL)、法式狗尾草(SetariafaberiHerrm.)、牛筋草(EleusineindicaL.)、野燕麥(AveimfattmL)、石茅高粱(Sorgh腿halepenseL)、催麥草(Agropyronr印cnsL.)、臂形草(Brachiariaplantagiiiea)、紫黍草(Paiiicumpurpurascens)、千金子(Leptochloachinensis)、機子草(Leptochloapanicea)、早熟禾(Poa犯nuaL)、大穩看麥士良(AlopecurusmyosuroidesHuds.)和鶴,見草(Agropvrontsukushiense(Honda)Ohwi),莎草科雜草(或莎草科),如碎米莎草(CyperusiriaL)、香附子(CyperusrotundusL)、油莎草(OperusesculentusL.)、螢藺(Scinmsiuncoides)、7K莎草(Cyperusserotinus)、異型莎草(Cyperusdifformis)、牛毛桂(Eleocharisacicularis)和荸齊(Eleochariskurog[uwai),澤瀉科雜草,如矮慈姑(Sagittariapvgmaea)、慈姑(Sagittariatrifolia)和窄葉澤瀉(Alismacanaliculatum),雨久花科雜草,如鴨舌草(MoiiochoriaVaginalis)和雨久花(Monochoriskorsakowii),玄參科雜草,如母草(Linderniapyxidaria)和虻目艮(Dopatrium),千屈菜科雜草,如節節菜(Rotalaindia)和多花水莧(Ammanniamultiflora),以及苘麻(AbutilontheophrastiMEDIC.)、圓葉牽牛花(IpomocspurpureaL)、藜(ChenopodiumalbumL)、刺金午時花(SidaspinosaL)、普通馬齒莧(PortulacaoleraceaL)、鈹果莧(AmaraiithusviridisL)、短苞反枝莧(AmaranthusretroflexusL)、決明(CassiaobtusifoliaL)、龍蔡(SJol肌umnigrumL.)、酸模葉蓼(PolygonumlapathifoliumL.)、普通繁縷(StellariamediaL.)、歐洲蒼耳(Xanthi腿strumariumL.)、圓齒碎米齊(CardamineflexuosaWITH.)、寶蓋草CLamiumamplexicauleL)、脈草(AmbrosiaelatiorL)、豬殃殃(GaliumspuriumL)、田旋花(CalystegiaarvcnsisL)、曼P它羅(Daturastramonium)、菊(Breeasetosa(BIEB.)KITAM.)和4失莧菜(AcalyphaaustralisL.)。施用范圍擴展至農田,如作物田、稻田、果園和桑園,和非農業用地,如林地、農場道路、運動場、工廠用地和小草沖。該除草磺酰脲化合物或其鹽可以以1至500克/公項、優選2至250克/公項的量施用。現在,將參照實施例更詳細描述本發明。但是,應當理解,本發明決不受這類具體實施例的限制。實施例1(1)煙嘧磺隆(純度93.4%):10.7重量份(2)與甲醛縮合的烷基萘磺酸鈉(商品名SupragilMNS/25,由RhodiaNicca,Ltd.制造)5.0重量份(3)有機珪防沫劑(商品名Rhodorsil432,由RhodiaNkca,Ltd.制造)0.1重量份(4)磷酸二氫鈉8.0重量份(5)水76.2重量份將上述組分混合,并將混合物用濕磨機研磨5分鐘以制備水基除草懸浮液。實施例2(1)煙嘧磺隆(純度93.4%):10.7重量份(2)SupragilMNS/25(如上定義)5.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定義):0.1重量份(4)磷酸二氫鉀8.0重量份(5)水76.2重量份將上述組分混合,并將混合物用濕磨機研磨5分鐘以制備水基除草懸浮液。實施例3(1)煙嘧磺隆(純度94.5%):11.7重量份(2)烷基萘磺酸鈉(商品名NEWKALGENBX-C,由TAKEMOTO0IL&FATCo.,Ltd.制造)4.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定義)0.1重量份(4)磷酸二氫鈉8.0重量份(5)水76.2重量份將上述組分混合,并將混合物用濕磨機研磨5分鐘以制備水基除草懸浮液。實施例4以與實施例3中相同的方式制備水基除草懸浮液,不同的是使用烷基苯磺酸鈉(商品名NeogenPowder,由DAI畫ICHIKOGYOSEIYAKUCo"Ltd.制造)代替NEWKALGENBX畫C。實施例5(1)啶嘧磺隆(純度95.1%):11.56重量份(2)SupragilMNS/25(如上定義)4.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定義)0.1重量份(4)磷酸二氫鈉8.0重量份(5)水76.34重量份將上述組分混合,并將混合物用濕磨機研磨5分鐘以制備水基除草懸浮液。實施例6(1)四唑嘧磺隆(純度99%):10.0重量份(2)SupragilMNS/25(如上定義)4.0重量份(3)磷酸二氫鈉7.0重量份(4)水79.0重量份將上述組分混合,并將混合物用濕磨機研磨5分鐘以制備水基除草懸浮液。實施例7(1)爺嘧磺隆(純度99.3%):10.0重量份(2)SupragilMNS/25(如上定義):4.0重量份(3)磷酸二氫鈉7.0重量份(4)水79.0重量份將上述組分混合,并將混合物用濕磨機研磨5分鐘以制備水基除草懸浮液。對比例1(1)煙嘧磺隆(純度93.4%):10.7重量份(2)SupragilMNS/25(如上定義)5.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定義):0.1重量份(4)水84.2重量份將上述組分混合,并將混合物用濕磨機研磨5分鐘以制備水基除草懸浮液。對比例2以與實施例3中相同的方式制備水基除草懸浮液,不同的是^f吏用苯酚磺酸鈉(商品名TamolPP,由BASFJapanLtd.制造)代替NEWKALGENBX畫C。對比例3以與實施例3中相同的方式制備水基除草懸浮液,不同的是使用多羧酸鈉(商品名NEWKALGENWG-5,由TAKEMOTOOIL&FATCo"Ltd.制造)代替NEWKALGENBX-C。對比例4以與實施例3中相同的方式制備水基除草懸浮液,不同的是4吏用聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚硫酸銨(商品名Soprophor4D384,由RhodiaNicca,Ltd.制造)代替NEWKALGENBX-C。對比例5(1)煙嘧磺隆(純度94.5%):11.7重量份(2)NEWKALGENBX-C(如上定義)4.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定義)0.1重量份(4)水84.2重量份將上述組分混合,并將混合物用濕磨機研磨5分鐘以制備水基除草懸浮液。對比例6以與對比例5中相同的方式制備水基除草懸浮液,不同的是使用NeogenPowder(如上定義)代替NEWKALGENBX-C。對比例7以與對比例5中相同的方式制備水基除草懸浮液,不同的是使用TamolPP(如上定義)代替NEWKALGENBX-C。對比例8以與對比例5中相同的方式制備水基除草懸浮液,不同的是使用NEWKALGENWG-5(如上定義)代替NEWKALGENBX-C。對比例9以與對比例5中相同的方式制備水基除草懸浮液,不同的是使用Soprophor4D384(如上定義)代替NEWKALGENBX-C。對比例10(1)啶嘧磺隆(純度:95.1%):11.56重量份(2)TamolPP(如上定義)4.0重量份(3)Rhodorsil432(如上定義):0.1重量份(4)磷酸二氫鈉8.0重量份(5)水76.34重量份將上述組分混合,并將混合物用濕磨機研磨5分鐘以制備水基除草懸浮液。對比例11(1)四唑嗜磺隆(純度99%):10.0重量份(2)SupragilMNS/25(如上定義)4.0重量份(3)水86.0重量份將上述組分混合,并將混合物用濕磨機研磨5分鐘以制備水基除草懸浮液。對比例12(1)節嘧磺隆(純度99.3%):10.0重量份(2)SupragilMNS/25(如上定義):4.0重量份(3)水86.0重量份將上述組分混合,并將混合物用濕磨機研磨5分鐘以制備水基除草懸浮液。穩定性試驗例1將實施例1、2和對比例1中制成的各水基除草懸浮液在恒溫爐中在54'C下儲存14天。通過液相色諉法測定儲存之前和之后水基除草懸浮液中煙嘧磺隆的含量,根據下式計算分解率,由此評測隨時間的變化。結果顯示在表l中。分解率(%)=[(剛制好后的含量—儲存后的含量)/剛制好后的含量Ix100表l分解率(%)實施例110.3實施例211.8對比例120.1從穩定性試驗例1中的上述結果可以看出,當使用磺酸鹽/酯作為本發明中的特定表面活性劑并使用無機鹽時,與單獨使用特定表面活性劑時相比,煙嘧磺隆的分解明顯受到抑制。穩定性試驗例2按照與上述穩定性試驗例l相同的方式,使用實施例3、4和對比例2至9中制成的水基除草懸浮液,評測煙嘧磺隆含量隨時間的變化。結果顯示在表2中。表2分解率(%)實施例310.6實施例410.1對比例218.4對比例323.0對比例418.1對比例534.8對比例631.4對比例732.7<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>從穩定性試驗例2中的上述結果可以看出,當使用磺酸鹽/酯作為本發明中的特定表面活性劑并使用無機鹽時,與單獨使用特定表面活性劑時或使用不同于該特定表面活性劑的表面活性劑時相比,煙嘧磺隆的分解明顯受到抑制。穩定性試驗例3按照與上述穩定性試驗例1相同的方式,使用實施例5和對比例10中制成的水基除草懸浮液,評測啶嘧磺隆含量隨時間的變化。結果顯示在表3中。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>從穩定性試驗例3中的上述結果可以看出,當使用磺酸鹽/酯作為本發明中的特定表面活性劑并使用無機鹽時,與使用不同于該特定表面活性劑的表面活性劑時相比,啶嘧磺隆的分解明顯受到抑制。穩定性試驗例4按照與上述穩定性試驗例1相同的方式,使用實施例6、7和對比例11、12中制成的水基除草懸浮液,評測各磺酰脲化合物含量隨時間的變化。結果顯示在表4中。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>從穩定性試驗例4中的上述結果可以看出,當使用磺酸鹽/酯作為本發明中的特定表面活性劑并^f吏用無機鹽時,與單獨^使用特定表面活性劑時相比,各磺酰脲化合物的分解明顯受到抑制。生物試驗例將高地土壤裝在1/1,000,000公項的罐中,在溫室中播種和培育植物種子(馬唐草(DigitariasanguinalisL)或反枝莧(AmaranthusretroflcxusL.)。當植物達到3葉期時,將預定量(100克a丄A^項)的本發明水基除草懸浮液用相當于300升/公項的水稀釋,并在其中加入擴散劑(商品名SurfactantWK,由KaoCorporation制造),然后葉敷。在施用后21天時,觀察植物的生長。結果,本發明的水基除草懸浮液表現出優異的除草活性。權利要求1.水基除草懸浮液,包含(1)除草磺酰脲化合物或其鹽,所述除草磺酰脲化合物不包括甲氧基乙酸1-[3-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨甲酰基)氨磺酰]-2-吡啶基]-2-氟丙基酯和N-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基]-2-(2-氟-1-羥丙基)-3-吡啶磺酰胺,(2)無機鹽,(3)至少一種選自芳基磺酸鹽/酯、烷芳基磺酸鹽/酯和它們的甲醛縮合物的磺酸鹽/酯,和(4)水。2.根據權利要求l的水基除草懸浮液,其中所述除草磺酰脲化合物是選自由煙嘧磺隆、啶嘧磺隆、節嘧磺隆或四唑嘧磺隆組成的組的至少一種。3.根據權利要求l的水基除草懸浮液,其中所述無機鹽是磷酸鹽。4.根據權利要求3的水基除草懸浮液,其中所述磷酸鹽是選自由磷酸二氫鈉和磷酸二氫鉀組成的組的至少一種。5.根據權利要求4的水基除草懸浮液,其中所述磷酸鹽是磷酸二氫鈉。6.根據權利要求1的水基除草懸浮液,其中所述磺酸鹽/酯是選自由烷基苯磺酸鹽/酯、烷基萘磺酸鹽/酯、與甲醛縮合的烷基苯磺酸鹽/酯和與曱醛縮合的烷基萘磺酸鹽/酯組成的組的至少一種。7.根據權利要求6的水基除草懸浮液,其中所述磺酸鹽/酯選自由與甲醛縮合的烷基苯磺酸鹽/酯和與甲醛縮合的烷基萘磺酸鹽/酯組成的組的至少一種。8.根據權利要求l的水基除草懸浮液,其進一步包含另一除草劑化合物。9.控制不合意的植物或抑制它們生長的方法,包括對不合意的植物或對它們的生長地點施用除草有效量的如權利要求1所述的水基除草懸浮液。10.穩定在水基除草懸浮液中的除草磺酰脲化合物或其鹽的方法,所述除草磺酰脲化合物不包括曱氧基乙酸l-[3-[(4,6-二曱氧基嘧啶-2-基氨甲酰基)氨磺酰卜2-吡啶基l-2-氟丙基酯和N-[(4,6-二曱氧基嘧啶-2-基)氨基羰基卜2-(2-氟-l-幾丙基)-3-吡咬磺酰胺,所述方法通過使用無機鹽和至少一種選自由芳基磺酸鹽/酯、烷芳基磺酸鹽/酯及它們的曱醛縮合物組成的組的磺酸鹽/酯進行穩定。全文摘要沒有太多關于除草磺酰脲化合物實際應用的報道,因為它們在水中容易分解或其懸浮液的制造方法復雜。因此需要不用復雜的方法制備一種水基除草懸浮液,其中除草磺酰脲化合物在水中不會分解并保持了其優異的可懸浮性。水基除草懸浮液,包含(1)除草磺酰脲化合物(除甲氧基乙酸1-[3-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨甲酰基)氨磺酰]-2-吡啶基]-2-氟丙基酯和N-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基]-2-(2-氟-1-羥丙基)-3-吡啶磺酰胺之外)或其鹽,(2)無機鹽,(3)至少一種選自由芳基磺酸鹽/酯、烷芳基磺酸鹽/酯和它們的甲醛縮合物組成的組的磺酸鹽/酯,和(4)水。文檔編號A01N25/22GK101237776SQ20068002858公開日2008年8月6日申請日期2006年7月24日優先權日2005年8月10日發明者石原由章,鶴田龍彥申請人:石原產業株式會社
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