專利名稱：一種伊維菌素殺蟲劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種農作物殺蟲劑，特別涉及一種含有伊維菌素的農用殺蟲劑。
背景技術：
伊維菌素(英文通用名稱ivermectin，化學分子式C48H74O14，C47H72O14)是以阿維菌素為先導化合物，通過雙鍵氫化，結構優化而開發成功的新型合成農藥。作為農用抗菌素的結構優化產物，與母體阿維菌素相比，不但保留了其驅蟲和殺螨活性，而且安全性更高，不易產生產生抗性，為蔬菜、水果、棉花等的生產提供了一個高效、高安全性及與環境相容性好的生物源殺蟲劑。
目前，依維菌素只有乳油一種劑型。由于在加工乳油的過程中需要大量的有機溶劑，如苯、甲苯、二甲苯等。有機溶劑的大量使用不僅造成化工原料的浪費，同時，還給環境和人類健康帶來了很大的威脅。近年來，在一些發達國家已經提出禁用部分有機溶劑。因此開發減少或革除這些有機溶劑新的劑型制劑，已經成為一種勢在必行的趨勢，其中制劑水基化就是農藥劑型發展的重要方向之一。
發明內容
本發明的目的就是為了克服依維菌素現有生產加工劑型，在生產使用過程中存在的環境污染、危害人體健康及使用成本高等缺點而開發新的劑型制劑。本發明所涉及的劑型有懸浮劑、水乳劑、微乳劑、水分散粒劑和微膠囊劑。以上幾個劑型都能很好的解決依維菌素目前生產應用中所涉及的眾多弊端。
本發明的技術解決方案是這樣的伊維菌素殺蟲劑的有效成分為伊維菌素，含量范圍以重量百分比計為0.5～50％，是由依維菌素原藥加入一定的助劑制成的懸浮劑、水乳劑、微乳劑、微膠囊劑、水分散粒劑。
其中，根據各劑型所適用的不同助劑主要有乳化劑、溶劑、成囊單體、防凍劑、增稠劑、潤濕分散劑、穩定劑、消泡劑、崩解劑、稀釋劑、粘結劑和去離子水；乳化劑可以是農乳500#、600#、700#、2201、吐溫-60#、TX-10、1601之中的任意兩種或三種的組合；溶劑可以是甲苯、DMF、二氯甲烷、甲醇等之中的一種或幾種的組合。成囊單體可以是聚醚多元醇、多元醇改性MDI系列等之一種。防凍劑可以是乙二醇、丙二醇、甘油等的一種或多種；增稠劑可以是黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土中任意之一種；潤濕分散劑可以是烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物磷酸鹽(SOPA)、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯FLS、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯(2210)、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘磺酸鹽(BX)、烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基萘甲醛縮合物(NNO)、木質素磺酸鈉、聚羧酸鹽的任一種組合物；穩定劑可以是苯甲酸鈉、山梨酸鈉之一種；消泡劑是有機硅類；崩解劑可以是硫酸銨、白炭黑之一種；稀釋劑可以是高嶺土、輕質碳酸鈣、硅藻土之一種；粘結劑可以是羧甲基纖維素、聚乙烯醇之一種。
具體實施例方式
為了更好的理解本發明的實質，下面以其組成原理和實施例來詳細說明本發明的的技術內容，但本發明的內容并不限于此。
在實際應用中，依照不同的使用要求，可以將依維菌素原藥和各劑型所適用的助劑加工成本發明所提出的不同劑型。
為了使本領域的普通技術人員更好地理解本發明，本發明提供了用于本發明的制備方法并提供了一系列的具體實施例實施例10.5％伊維菌素微膠囊劑其各組分含量(按重量百分比計)為伊維菌素0.7％，乳化劑TX-104％、2201 2％、溶劑甲苯4％、DMF4％，成囊單體多元醇改性MDI 2.5％、防凍劑乙二醇4％，增稠劑黃原膠0.3％、潤濕分散劑烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯4％，穩定劑苯甲酸鈉0.1％，加去離子水補足100％。
將伊維菌素用溶劑溶解后，加入成囊單體和乳化劑混合均勻作為油相，在高速剪切機下加入到水相中剪切，使乳狀液的粒徑至1～3微米，然后在合適的溫度和一定的攪拌速度下，使微囊固化增大，待體系反應到一定時間后停止成囊反應。然后將潤濕分散劑、增稠劑、穩定劑、防凍劑和去離子水加入，攪拌均勻即得到0.5％伊維菌素微膠囊劑。經檢驗依維菌素含量0.6％，懸浮率98％，濕篩試驗(通過75μm試驗篩)98％，低溫穩定性合格，熱貯穩定性合格。
實施例25％伊維菌素微膠囊劑其各組分含量(按重量百分比計)為伊維菌素5.3％，乳化劑22013％、吐溫-60 3％，溶劑DMF4％、二氯甲烷8％，成囊單體聚醚多元醇5％，防凍劑丙二醇4％，增稠劑黃原膠0.3％，潤濕分散劑苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯4％，穩定劑山梨酸鈉0.1％，加去離子水補足100％。將伊維菌素用溶劑溶解后，加入成囊單體和乳化劑混合均勻作為油相，在高速剪切機下加入到水相中剪切，使乳狀液的粒徑至1～3微米，然后在合適的溫度和一定的攪拌速度下，使微囊固化增大，待體系反應到一定時間后停止成囊反應。然后將潤濕分散劑、增稠劑、穩定劑、防凍劑和去離子水加入，攪拌均勻即得到1.5％伊維菌素微膠囊劑。經檢驗含量5.3％，懸浮率97％，濕篩試驗(通過75μm試驗篩)98％，低溫穩定性合格，熱貯穩定性合格。
實施例32.5％伊維菌素水乳劑其各組分含量(按重量百分比計)為伊維菌素2.8％，乳化劑22013％、1601 5％，溶劑DMF4％，二氯甲烷6％、防凍劑乙二醇4％，加去離子水補足100％。將伊維菌素用溶劑溶解后，加入乳化劑混合均勻作為油相，將防凍劑和水的混合物作為水相，在高速剪切機下將油相加入到水相中并剪切一定時間，使乳狀液的粒徑小于0.8微米，即得到2.5％伊維菌素水乳劑。經檢驗含量2.8％，PH6.8，乳液穩定性(稀釋200倍)合格，低溫穩定性合格，熱貯穩定性合格。
實施例48％伊維菌素水乳劑其各組分含量(按重量百分比計)為伊維菌素8.3％，乳化劑TX-106％、22014％，溶劑甲苯6％，二氯甲烷10％、防凍劑乙二醇4％，增稠劑聚乙烯醇0.3％，加去離子水補足100％。將伊維菌素用溶劑溶解后，加入乳化劑混合均勻作為油相，將防凍劑和水的混合物作為水相，在高速剪切機下將油相加入到水相中并剪切一定時間，使乳狀液的粒徑小于0.8微米，即得到8％伊維菌素水乳劑。經檢驗含量8.1％，PH6.6，乳液穩定性(稀釋200倍)合格，低溫穩定性合格，熱貯穩定性合格。
實施例515％依維菌素懸浮劑其各組分含量(按重量百分比計)為依維菌素原藥15.3％，防凍劑甘油3％，增稠劑黃原膠0.3％、粘結劑羧甲基纖維素0.3％，潤濕分散劑聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物3％、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯2％，穩定劑山梨酸鈉0.3％，有機硅消泡劑0.2％，加去離子水至100％。將潤濕分散劑、增稠劑、穩定劑、防凍劑、消泡劑、去離子水加入，然后邊攪拌邊加入依維菌素原藥，攪拌均勻后于砂磨機中砂磨2～4個小時，使原藥的粒徑達到預定的1～3個微米要求，即得到15％依維菌素懸浮劑。經檢驗含量15.2％，PH6.7，懸浮率97％，濕篩試驗(通過75μm試驗篩)98％，低溫穩定性合格，熱貯穩定性合格。
實施例650％依維菌素懸浮劑其各組分含量(按重量百分比計)為依維菌素原藥51％，防凍劑乙二醇4％，增稠劑黃原膠0.3％、膨潤土0.3％，潤濕分散劑烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯6％，穩定劑苯甲酸鈉0.3％，有機硅消泡劑0.5％，加去離子水至100％。將潤濕分散劑、增稠劑、穩定劑、防凍劑、消泡劑、去離子水加入，然后邊攪拌邊加入依維菌素原藥，攪拌均勻后于砂磨機中砂磨2～4個小時，使原藥的粒徑達到預定的1～3個微米要求，即得到50％依維菌素懸浮劑。經檢驗含量50.8％，PH6.4，懸浮率98％，濕篩試驗(通過75μm試驗篩)99％，低溫穩定性合格，熱貯穩定性合格。合格后包裝即可。
實施例720％依維菌素水分散粒劑(按重量百分比計)稱取依維菌素原粉20.5％，潤濕分散劑烷基磺酸鹽2％、烷基苯磺酸鈉2％，潤濕分散劑聚羧酸鹽4％、烷基萘甲醛縮合物6％，崩解劑白碳黑6％，稀釋劑硅藻土15、輕質碳酸鈣39.5％。其混合均勻后，經氣流粉碎機粉碎得到母粉，將母粉與5％縮甲基纖維素粘結劑混合均勻，然后造粒，烘干，過篩得到約98％的20％依維菌素水分散性粒劑。經檢測有效成分含量20.2％，水分1.8％，濕篩試驗(通過75μm篩)98％，懸浮率92％，持久起泡性(1min)≤10mL，潤濕性≤1min，熱貯穩定性合格。
實施例830％依維菌素水分散粒劑(按重量百分比計)稱取依維菌素原粉30.5％，潤濕潤濕分散劑烷基磺酸鹽3％，潤濕分散劑聚羧酸鹽5％、木質素磺酸鈉5％，崩解劑硫酸銨5％，稀釋劑高嶺土10、輕質碳酸鈣36.5％。其混合均勻后，經氣流粉碎機粉碎得到母粉，將母粉與5％變性聚乙烯醇3號粘結劑混合均勻，然后造粒，烘干，過篩得到約96％的30％依維菌素水分散性粒劑。經檢測有效成分含量30.4％，水分1.9％，濕篩篩分(通過75μm篩)98％，懸浮率90％，持久起泡性(1min)≤10mL，潤濕性≤1min，熱貯穩定性合格。
實施例92.5％伊維菌素微乳劑(按重量百分比計)其各組分含量為伊維菌素2.7％，乳化劑2201 8％、600#5％，TX-107％，溶劑DMF4％，甲苯6％、甲醇10％，加去離子水補足100％。將伊維菌素用溶劑溶解后，加入乳化劑混合均勻作為油相，將油相混合物倒入去離子水的水相中攪拌均勻。待體系澄清后即得到2.5％伊維菌素微乳劑。經檢驗含量2.6％，PH6.6，透明溫度范圍-3℃-47℃，乳液穩定性(稀釋200倍)合格，低溫穩定性合格，熱貯穩定性合格。
實施例105％伊維菌素微乳劑(按重量百分比計)其各組分含量為伊維菌素5.3％，乳化劑農乳500# 8％、700# 5％、1601 8％，溶劑甲苯5％，二氯甲烷10％、甲醇8％，加去離子水補足100％。將伊維菌素用甲苯、環己酮、甲醇溶解，加入乳化劑混合均勻作為油相，將油相混合物加入到去離子水中，攪拌均勻，待體系恢復澄清后即可得到5％伊維菌素微乳劑。經檢驗含量5.3％，PH6.7，透明溫度范圍-3℃-45℃，乳液穩定性(稀釋200倍)合格，低溫穩定性合格，熱貯穩定性合格。
本發明所涉及的劑型制劑其明顯優點為
(1)粒子細，顆粒小、表面親和力強、展著滲透性好，提高了藥效；(2)懸浮率高(90-95％以上)；(3)潤濕性、展布性、黏著性好，耐雨水沖刷；(4)生物活性較乳油高，相比持效期長，藥效高于乳油；(5)減少了生產與包裝過程中的污染，對環境污染少，安全性高；(6)有較好的相溶性，便于與其他制劑、活性成分和助劑等桶混；(7)以水取代了有機溶劑做溶劑減少了環境的污染。
采用本發明的配方所加工的依維菌素殺蟲劑，其實施效果表明，該產品具有有較好的相溶性，有效物懸浮率高，而且在使用過程中粘著率高、耐雨水沖刷持效期長，無粉塵、不含溶劑，因而生產、使用和貯運條件相對較好，對環境污染少，安全性高。本發明在生產應用中不但提高了各有效成分的利用率，而且提高了有效成分的生物活性。經試驗證明，對多種果樹蔬菜的蟲害、螨害都有較好的防治效果；并且安全性好，對農作物無藥害。
權利要求
1.一種伊維菌素殺蟲劑，其特征在于有效成分為伊維菌素，有效成分含量范圍以重量百分比計為0.5～50％，是由依維菌素原藥加入一定的助劑制成的懸浮劑、水乳劑、微乳劑、微膠囊劑、水分散粒劑。
2.根據權利要求1所述的殺蟲劑，其中，根據各劑型所適用的不同助劑主要有乳化劑、溶劑、成囊單體、防凍劑、增稠劑、潤濕分散劑、穩定劑、消泡劑、崩解劑、稀釋劑、粘結劑和去離子水。
3.根據權利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于所述的乳化劑可以是農乳500#、600#、700#、2201、吐溫-60#、TX-10、1601之中的任意兩種或三種的組合。
4.根據權利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于所述的溶劑可以是甲苯、DMF、二氯甲烷、甲醇等之中的一種或幾種的組合。
5.根據權利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于所述的成囊單體可以是聚醚多元醇、多元醇改性MDI系列等之一種。
6.根據權利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于其所述的防凍劑可以是乙二醇、丙二醇、甘油等的一種或多種。
7.根據權利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于其所述的增稠劑可以是黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土中任意之一種。
8.根據權利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于所述的潤濕分散劑可以是烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物磷酸鹽(SOPA)、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯FLS、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯(2210)、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘磺酸鹽(BX)、烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基萘甲醛縮合物(NNO)、木質素磺酸鈉、聚羧酸鹽的任一種組合物。
9.根據權利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于其所述的穩定劑可以是苯甲酸鈉、山梨酸鈉之一種。
10.根據權利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于其所述的消泡劑是有機硅類。
11.根據權利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于，其中崩解劑可以是硫酸銨、白炭黑之一種。
12.根據權利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于，其中稀釋劑可以是高嶺土、輕質碳酸鈣、硅藻土之一種。
13.根據權利要求5所述的殺蟲劑，其特征在于，其中粘結劑可以是羧甲基纖維素、聚乙烯醇之一種。
全文摘要
本發明提供了一種含有伊維菌素的農用殺蟲劑，其有效成分為伊維菌素，有效成分含量范圍以重量百分比計為0.5～50％，依維菌素原藥和助劑混合可以制成懸浮劑、水乳劑、微乳劑、微膠囊劑、水分散粒劑等，本發明的助劑主要有乳化劑、溶劑、成囊單體、潤濕潤濕分散劑、稀釋劑、粘結劑和去離子水等；本發明具有有較好的相溶性，有效物懸浮率高，在使用過程中粘著率高、耐雨水沖刷持效期長，無粉塵、不含溶劑，對環境污染少；提高了各有效成分的利用率和生物活性；經試驗證明，對多種果樹蔬菜的蟲害、螨害都有較好的防治效果；并且安全性好，對農作物無藥害。
文檔編號A01N25/30GK1957701SQ20061010480
公開日2007年5月9日 申請日期2006年10月27日 優先權日2006年10月27日
發明者鄭敬敏, 王同斌, 劉健, 畢標能, 張崇斌 申請人:陜西上格之路生物科學有限公司