專利名稱：2甲4氯胺微肥除草劑的制作方法
技術領域：
本發明是一種除草劑。
背景技術：
目前鹽類除草劑是2，4苯氧乙酸鈉。是一種選擇性除草劑，作用速度較2，4-滴丁乳油低而慢，適用于水稻、小麥等作物防治三棱草、鴨舌草等闊葉雜草。在生產工藝過程中采用先縮合，后氯化的工藝進行生產。產品收率低，廢水排放有污染，其工藝過程如圖1所示。
發明內容
本發明目的是公開一種2甲4氯胺微肥除草劑。
分子式C11H16O3NCI結構式 工藝過程為1.中合反應在常壓下，加含量≥96％氯乙酸260～300Kg/T，含量≥95％燒堿220～260Kg/T，采用低溫反應，反應溫度不超過25℃，反應時間為1.5-2.5小時，反應終點PH值為中性或微偏堿性，生成氯乙酸鈉。
2.縮合反應在常壓下，加入含量≥95％鄰甲酚250～260Kg/T和燒堿，反應溫度控制在90℃-105℃，生成鄰甲酚鈉，滴加氯乙酸鈉時采用先大后小均速遞減法滴加氯乙酸鈉。并在氯乙酸鈉加料管外采用套管順流式冷卻方式，使氯乙酸鈉進入反應物料前溫度不超過25℃，反應時間控制在2-4小時，反應終點測PH值，如偏堿性加鹽酸，調制到偏酸性。
3.氯化反應在常壓下，將縮合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化劑10～20Kg/T，通入含量≥98％氯氣200～240Kg/T，進行氯化反應，反應溫度控制在95-110℃，反應時間3-6小時，反應終點后，提高反應溫度到160-180℃蒸出催化劑二氯乙烷。通過冷凝器回收催化劑重復使用。中控取樣分析，中控合格后，降溫至60-80℃。
4.成鹽反應半成品放入成鹽釜，在常壓下，加入含量≥33％二甲胺210～270Kg/T，反應時間1-1.5小時，反應終點后生成的2甲4氯胺。
圖1為本發明已有除草劑2，4苯氧乙酸鈉工藝流程圖；圖2為本發明工藝流程圖。
具體實施例方式如圖2所示，實施例11.中合反應在常壓下，加含量≥96％氯乙酸260Kg/T，含量≥95％燒堿220Kg/T，采用低溫反應，反應溫度不超過22℃，反應時間為2.0小時，反應終點PH值為中性或微偏堿性，生成氯乙酸鈉。
2.縮合反應在常壓下，加入含量≥95％鄰甲酚250Kg/T和燒堿，反應溫度控制在90℃，生成鄰甲酚鈉，滴加氯乙酸鈉時采用先大后小均速遞減法滴加氯乙酸鈉。并在氯乙酸鈉加料管外采用套管順流式冷卻方式，使氯乙酸鈉進入反應物料前溫度不超過22℃，以防氯乙酸鈉水解，大大降低氯乙酸鈉的消耗量，反應時間控制在4小時，反應終點測PH值，如偏堿性加鹽酸，調制到偏酸性。
3.氯化反應在常壓下，將縮合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化劑10Kg/T，通入含量≥98％氯氣200Kg/T，進行氯化反應，反應溫度控制在110℃，反應時間6小時，反應終點后，提高反應溫度到180℃蒸出催化劑二氯乙烷。通過冷凝器回收催化劑重復使用。中控取樣分析，中控合格后，降溫至60℃。
4.成鹽反應半成品放入成鹽釜，在常壓下，加入含量≥33％二甲胺210Kg/T，反應時間1小時，反應終點后生成的2甲4氯胺。
并可將2甲4氯胺放入反應釜內加水制成30％-60％的水劑產品。
實施例21.中合反應在常壓下，加含量≥96％氯乙酸300Kg/T，含量≥95％燒堿260Kg/T，采用低溫反應，反應溫度不超過20℃，反應時間為2.5小時，反應終點PH值為中性或微偏堿性，生成氯乙酸鈉。
2.縮合反應在常壓下，加入含量≥95％鄰甲酚260Kg/T和燒堿，反應溫度控制在100℃，生成鄰甲酚鈉，滴加氯乙酸鈉時采用先大后小均速遞減法滴加氯乙酸鈉。并在氯乙酸鈉加料管外采用套管順流式冷卻方式，使氯乙酸鈉進入反應物料前溫度不超過22℃，以防氯乙酸鈉水解，大大降低氯乙酸鈉的消耗量，反應時間控制在4小時，反應終點測PH值，如偏堿性加鹽酸，調制到偏酸性。
3.氯化反應在常壓下，將縮合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化劑10Kg/T，通入含量≥98％氯氣200Kg/T，進行氯化反應，反應溫度控制在100℃，反應時間3小時，反應終點后，提高反應溫度到180℃蒸出催化劑二氯乙烷。通過冷凝器回收催化劑重復使用。中控取樣分析，中控合格后，降溫至60℃。
4.成鹽反應半成品放入成鹽釜，在常壓下，加入含量≥33％二甲胺270Kg/T，反應時間1.5小時，反應終點后生成的2甲4氯胺。
并可將2甲4氯胺放入反應釜內加水制成30％-60％的水劑產品。
實施例31.中合反應在常壓下，加含量≥96％氯乙酸280Kg/T，含量≥95％燒堿240Kg/T，采用低溫反應，反應溫度不超過25℃，反應時間為2.0小時，反應終點PH值為中性或微偏堿性，生成氯乙酸鈉。
2.縮合反應在常壓下，加入含量≥95％鄰甲酚250Kg/T和燒堿，反應溫度控制在105℃，生成鄰甲酚鈉，滴加氯乙酸鈉時采用先大后小均速遞減法滴加氯乙酸鈉。并在氯乙酸鈉加料管外采用套管順流式冷卻方式，使氯乙酸鈉進入反應物料前溫度不超過21℃，以防氯乙酸鈉水解，大大降低氯乙酸鈉的消耗量，反應時間控制在3小時，反應終點測PH值，如偏堿性加鹽酸，調制到偏酸性。
3.氯化反應在常壓下，將縮合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化劑15Kg/T，通入含量≥98％氯氣220Kg/T，進行氯化反應，反應溫度控制在100℃，反應時間4小時，反應終點后，提高反應溫度到170℃蒸出催化劑二氯乙烷。通過冷凝器回收催化劑重復使用。中控取樣分析，中控合格后，降溫至70℃。
4.成鹽反應半成品放入成鹽釜，在常壓下，加入含量≥33％二甲胺270Kg/T，反應時間1.3小時，反應終點后生成的2甲4氯胺。
并可將2甲4氯胺放入反應釜內加水制成30％-60％的水劑產品。
本發明使用范圍及優點2甲4氯胺微肥除草劑的防治對象主要用于水稻田、麥田、玉米田、甘蔗、亞麻田中一年生或多年生闊葉雜草和三棱草。如眼子菜、藜、蓼、莧、刺菜、鴨草、牛毛氈等。
作用機理破壞植物新陳代謝，致使植物變型，腫裂霉爛而死亡。
其生產工藝過程中采用了①在縮合反應時滴入氯乙酸鈉，順流冷卻裝置有效的阻止了氯乙酸鈉在高溫區內沒參加反應前造成的部分氯乙酸鈉水解，降低了產品的氯乙酸鈉消耗近30％-40％，降低了生產成本。
②氯化反應過程中加入了二氯乙烷做為催化劑，提高了產品收率，降低了鄰甲酚的消耗35％-45％、和堿等原料的消耗，有效的降低了氯的消耗近40％左右，降低了生產成本。
③采用本工藝生產2甲4氯胺微肥除草劑，母液全部合成為除草劑，無廢水排放、無污染、是環保型微肥除草劑。
權利要求
1.一種2甲4氯胺微肥除草劑；分子式C11H16O3NCI結構式
2.如權利要求1所述的2甲4氯胺微肥除草劑生產方法工藝過程為以下重量單位是以生成產品有效含量為60％計算，1.中合反應在常壓下，加含量≥96％氯乙酸260～300Kg/T，含量≥95％燒堿220～260Kg/T，采用低溫反應，反應溫度不超過25℃，反應時間為1.5-2.5小時，反應終點PH值為中性或微偏堿性，生成氯乙酸鈉；2.縮合反應在常壓下，加入含量≥95％鄰甲酚250～260kg/T和燒堿，反應溫度控制在90℃-105℃，生成鄰甲酚鈉，滴加氯乙酸鈉時采用先大后小均速遞減法滴加氯乙酸鈉；并在氯乙酸鈉加料管外采用套管順流式冷卻方式，使氯乙酸鈉進入反應物料前溫度不超過25℃，反應時間控制在2-4小時，反應終點測PH值，如偏堿性加鹽酸，調制到偏酸性；3.氯化反應在常壓下，將縮合合格的物料放入氯化釜，加入含量≥98％二氯乙烷催化劑10～20Kg/T，通入含量≥98％氯氣200～240Kg/T，進行氯化反應，反應溫度控制在95-110℃，反應時間3-6小時，反應終點后，提高反應溫度到160-180℃蒸出催化劑二氯乙烷；通過冷凝器回收催化劑重復使用；中控取樣分析，中控合格后，降溫至60-80℃；4.成鹽反應半成品放入成鹽釜，在常壓下，加入含量≥33％二甲胺210～270kg/T，反應時間1-1.5小時，反應終點后生成的2甲4氯胺。
全文摘要
本發明公開一種2甲4氯胺微肥除草劑。分子式為C
文檔編號A01P13/00GK1810112SQ200610009729
公開日2006年8月2日 申請日期2006年2月22日 優先權日2006年2月22日
發明者常明 申請人:黑龍江科潤生物科技有限公司