專利名稱：一種植物源農用殺菌劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥，特別涉及一種植物源殺菌劑。
背景技術：
應用化學合成農藥，它有防效好，作用快的特點，目前是病蟲害防治的重要手段之一。但是長期的大量的不合理地使用化學合成農藥，尤其是高毒、高殘留農藥的應用，致使造成農藥殘留超標，環境和農產品被污染，危害人畜健康；病蟲害產生抗藥性、防效降低甚至殺傷天敵嚴重，引起病蟲害再猖獗，破壞生態平衡。這就是所謂化學農藥的“3R”問題。
因化學農藥的使用不當或濫用造成的負面影響是顯而易見的。植物源農藥有低毒、無殘留、對天敵比較安全等特點，同時，植物源農藥其化學成分復雜，不易產生抗藥性。因此植物源農藥是針對解決化學合成農藥“3R”問題較理想的一類無公害農藥。是應對國際農產品貿易中綠色壁壘和生產綠色、有機食品的重要手段之一。近二十年來，植物源農藥的研究開發和應用逐步得到業內人士的重視，并得到一定的發展。
目前研究植物源農藥有兩個目的，一是從植物中尋找農藥活性成分，作為合成高效低毒新化學農藥的先導化合物，二是直接應用植物資源制成植物源農藥。國外多為第一種目的。國內因植物資源豐富，多以第二種目的為主。目前我國已有多種植物專利或產品問世，但絕大多數為植物源殺蟲劑，而涉及植物源殺菌劑則寥寥無幾。
本發明在大量篩選工作基礎上選擇細辛，姜黃和苦參三種中草藥為原料的組合物。組方的優越性在于1.三種植物的活性成分包括以甲基丁香酚為有效成分的細辛揮發油、姜黃素、姜黃酮和多種苦參堿，幾類活性成分互相協同，可對多種靶標病原菌有抑制作用，殺菌譜較廣。
2.三種植物組合與單一植物相比，其制劑藥效相近，對西洋參立枯病菌還有增效作用(結果見表1)，同時可以降低成本。另外，由于活性成分分屬不同類型化合物，故不易產生擾藥性。
表1單一植物制劑與組合配方制劑的抑菌率*(％)
*稀釋倍數1000倍
發明內容
本發明的目的在于提供一種利用中草藥為原料制備的農用殺菌劑及其制備方法。發明者在大量篩選工作的基礎上選擇細辛，姜黃和苦參三種中草藥為原料的組合物制成的農用殺菌劑對多種植物靶標病原菌有較好抑制作用。
本發明采取的技術方案是將細辛，姜黃，苦參粉碎，用溶劑分別提取或3種原料混合后提取，所得提取液經濃縮得提取物。提取的溶劑可以是甲醇、乙醇、丙酮、環己烷或其他常用溶劑，以及幾種溶劑制成混合溶劑。提取物再和溶劑及其他農藥助劑混合配制成乳油、水乳劑、可溶性液劑或微乳劑。
上述植物源殺菌劑的制備方法，其步驟為(1)將干燥的細辛和姜黃和苦參粉碎，過40目篩，分別或混合用溶液浸泡24h.。
(2)回流條件下分別或混合提取，提取溫度80℃，提取時間3h，提取2次，兩次提取液合并。
(3)用真空濃縮的方法，將提取液濃縮并定溶至生藥重量的1/3，備用。
(4)若采用分別提取的方法，則將分別濃縮的提取液按細辛1-5份，姜黃1.5-6份，苦參1-5份比例進行混合。
(5)在反應釜中，按植物提取物2-7份，溶劑1-5份，其他助劑1-2份比例加入各種乳油劑型所需的助劑成分，在50℃下充分混合可制得殺菌劑乳油。
(6)先將提取物2-6份，農藥助劑1-2份，溶劑0.5-3份在50℃下充分混合，再緩慢加入2-4份去離子水，攪拌成均相透明液體，可制成殺菌劑可溶性液劑或微乳劑。
按上述方法配制的植物農藥可以用于多種作物的病害防治，包括藥用植物人參、西洋參、三七、白術、貝母、砂仁、菊花、枸杞、百合、薏苡；大田作物小麥、玉米、水稻、馬鈴薯、甘薯、甜菜、花生、棉花；蔬菜作物白菜、番茄、黃瓜、甜椒、辣椒、豌豆、扁豆；果樹園藝作物，櫻桃、桃、梨、柑桔、葡萄、草莓、西番蓮；花卉五色梅、天竺葵、君子蘭、蘆薈。
主要用于防治由交鏈孢菌Alternaria.sp、立枯絲核菌Rhizoctonia solani、疫病菌Phytophthora sp、炭疽病菌Colletotrichum sp、鐮刀菌Fusarium sp、葡萄孢霉Botrytis cinerea、莖點霉Phoma sp、輪枝菌Verticillium sp、多毛盤長孢菌Pestalotipassi sp、黑粉菌Ustilago sp引起的多種植物病害。包括藥用植物中人參、西洋參、三七的黑斑病、立枯病、疫病和根腐病，貝母灰霉病和鱗莖腐爛病，砂仁和菊花葉斑病，枸杞炭疽病，百合枯萎病，白術根腐病，薏苡黑粉病等，大田作物中小麥赤霉病，玉米穗腐病；蔬菜作物中白菜黑斑病，番茄的早疫病、灰霉病、立枯病，黃瓜灰霉病、立枯病、根腐病，馬鈴薯早疫病和晚疫病，甜椒、辣椒和櫻桃早疫病，甘薯、甜菜、花生、豌豆的根腐病；果樹中桃、梨的葉斑病，柑桔果腐病、炭疽病，草莓根腐病、西番蓮莖腐病；花卉中五色梅、天竺葵灰霉病，君子蘭疫病，蘆薈炭疽病。
具體實施例方式
為更進一步理解本發明，以下給出對本發明技術方案實施例，但不限于這些實施例。
實施例1.提取物制備稱取細辛30kg，姜黃40kg，苦參30kg。混合粉碎過40目篩，在400kg乙醇中浸泡24h。后在反應釜中，回流提取，提取溫度75-80℃，提取時間3h，過濾，同法提取2次，將2次濾液合并，再濃縮回收溶劑至原生藥1/3。即定容至33kg，得提取物。
實施例2.提取物制備稱取細辛50kg，姜黃20kg，苦參30kg，混合粉碎過40目篩，其他方法同實施例1，得提取物。
實施例3.殺菌劑乳油的制備稱取植物提取物40kg，甲醇40kg，烷基酚聚氧乙烯醚10kg，滲透劑10kg，充分攪拌均勻，即得殺菌劑乳油。
實施例4.殺菌劑微乳劑制備稱取植物提取物30kg，甲醇20kg，烷基酚聚氧乙烯醚10kg，滲透劑10kg，50℃條件下攪拌，邊攪拌邊滴加去離子水30kg，即得殺菌劑微乳劑。
實施例5.本發明殺菌劑微乳劑對植物病原真菌抑菌活性測定(1)供試菌種茄立枯病菌(Rhizoctonia solani)、西洋參葉斑病菌(Alternaria panax)、苜蓿炭疽病菌(Colletotrichum sp.)、三七根腐菌(Fusarium.sp.)(2)試驗方法菌絲生長速率法，每處理3次重復(3皿)，每皿1個菌餅，設清水為對照，處理后2天、4天統計菌落直徑并計算菌絲生長抑制率(％)。
(3)試驗結果試驗結果表明該制劑對茄立枯病菌有很強的抑制作用，對西洋參葉斑病菌、炭疽病菌也有較好的抑制作用，對三七根腐病菌有一定的抑制作用，見表2。
表2殺菌劑微乳劑室內生物測定結果
實施例6.殺菌劑微乳劑田間小區藥效試驗試驗地點北京懷柔趙各莊西洋參基地試驗對象2年生西洋參苗葉斑病Alternaria panax試驗方法每處理3個重復，每次重復1小區，面積5m2，設清水對照和化學藥劑70％代森錳鋅對照，從6月中旬至7月底，每7-10天噴藥一次(西洋參慣用的噴藥方法)，8月5日調查最終發病情況，用常規分級調查方法并計算病情指數，從而計算相對防治效果，其結果見表3。
表3殺菌劑微乳劑防治西洋參葉斑病田間試驗結果
田間試驗結果表明，該殺菌劑對西洋參葉斑病有較好的防治效果，500倍或1000倍之間無明顯差異，藥效優于70％代森錳鋅。
權利要求
1.一種植物源農用殺菌劑，其特征在于包含從下列重量組份原料提取的有效物細辛1-5份，姜黃1.5-6份，苦參1-5份。
2.根據權利要求1所述的殺菌劑，其特征在于用提取溶劑分別提取3種原料或3種原料混合后提取，將提取液濃縮得提取物。
3.根據權利要求2所述的殺菌劑，其中所述的提取溶劑可以是甲醇、乙醇、丙酮、環己烷或其他常用溶劑，也可以是幾種溶劑制成混合溶劑。
4.根據權利要求1所述的殺菌劑，其特征在于該殺菌劑可以配制成乳油、水乳劑、可溶性液劑或微乳劑。
5.根據權利要求4的植物源農用殺菌劑，其特征在于各種制劑的重量組份比為，乳油植物提取物2-7份，溶劑1-5份，其他助劑1-2份；水乳劑、可溶性液劑或微乳劑重量組份為提取物2-6份，溶劑0.5-3份，水2-4份，其他助劑1-2份。
6.一種如權利要求4-5所述的農用殺菌劑的制備方法，其特征在于按以下步驟進行(1)將干燥的細辛和姜黃和苦參粉碎，過40目篩，分別或混合用溶液浸泡24h.。(2)回流條件下分別或混合提取，提取溫度75-80℃，提取時間3h，提取2次，兩次提取液合并。(3)用真空濃縮的方法，將提取液濃縮并定容至生藥重量的1/3，備用。(4)若采用分別提取的方法，則將分別濃縮的提取液按權力要求2的比例進行混合。(5)在反應釜中，按權利要求5的比例加入各種乳油劑型所需的助劑成分，在50℃下充分混合可制得殺菌劑乳油。(6)按權力要求4的比例先將提取物、農藥助劑、溶劑在50℃下充分混合，再緩慢加入去離子水，攪拌或均相透明液體，可制成殺菌劑可溶性液劑或微乳劑。
7.根據權利要求1-5中所述的殺菌劑的用途，其特征在于，可以人參、西洋參、三七、白術、貝母、砂仁、菊花、枸杞、百合、薏苡的藥用植物；小麥、玉米、水稻、馬鈴薯、甘薯、甜菜、花生、棉花的大田作物；白菜、番茄、黃瓜、甜椒、辣椒、豌豆、扁豆的蔬菜作物；櫻桃、桃、梨、柑桔、葡萄、草莓、西番蓮的園藝作物；五色梅、天竺葵、君子蘭、蘆薈的花卉。
8.根據權利要求1-5中所述的殺菌劑用途，其特征在于可以用于防治由交鏈孢菌Alternaria.sp、立枯絲核菌Rhizoctonia solani、疫病菌Phytophthora sp、炭疽病菌Colletotrichum sp、鐮刀菌Fusarium sp、葡萄孢霉Botrytis cinerea、莖點霉Phoma sp、輪枝菌Verticillium sp、多毛盤長孢菌Pestalotipassi sp、黑粉菌Ustilago sp引起的多種植物病害。
9.根據權利要求8的殺菌劑的用途，其中的植物病害為人參、西洋參、三七的黑斑病、立枯病、疫病和根腐病，貝母灰霉病和鱗莖腐爛病，砂仁和菊花葉斑病，枸杞炭疽病，百合枯萎病，白術根腐病，薏苡黑粉病；大田作物中小麥赤霉病，玉米穗腐病；蔬菜作物中白菜黑斑病，番茄的早疫病、灰霉病、立枯病，黃瓜灰霉病、立枯病、根腐病，馬鈴薯早疫病和晚疫病，甜椒、辣椒和櫻桃早疫病，甘薯、甜菜、花生、豌豆的根腐病；果樹中桃、梨的葉斑病，柑桔果腐病、炭疽病，草莓根腐病、西番蓮莖腐病；花卉中五色梅、天竺葵灰霉病，君子蘭疫病，蘆薈炭疽病。
全文摘要
本發明公開了一種植物源農用殺菌劑及其制備方法。該殺菌劑由中藥細辛、姜黃和苦參等原料制成。主要有效成分為細辛揮發油、姜黃素、姜黃酮和苦參堿等。原料經提取后配以各種助劑制成乳油、微乳劑、水乳劑、可溶性液劑等多種劑型。該殺菌劑對多種植物病原菌有廣譜的抑制作用。本發明的植物源農用殺菌劑具有高效，低毒，病菌對其不易產生抗性等優點，田間試驗表明對西洋參葉斑病的防治效果優于70％代森錳鋅。可作為理想的環境友好型農藥。
文檔編號A01N65/08GK1947522SQ20051011269
公開日2007年4月18日 申請日期2005年10月14日 優先權日2005年10月14日
發明者高微微, 樊瑛, 劉海燕, 何春年, 陳士林 申請人:中國醫學科學院藥用植物研究所