專利名稱：一種防除草莓雜草的組合物及其制備方法與應用的制作方法
技術領域：
本發明屬農藥領域，具體涉及一種含有甜菜安和、或甜菜寧和精喹禾靈的防除草莓雜草組合物及其制備方法與作為除草劑的應用。
背景技術：
甜菜安(desmedipham)，其分子結構為 甜菜安原藥為白色粉末或晶體，甜菜安含量≥95％，熔點116-119℃。水中溶解度(20℃)7mg/L(PH7)，其他溶劑溶解度(20℃，g/L)丙酮400，苯1.6，氯仿80，二氯甲烷17.8，乙酸乙酯149，己烷0.5，甲醇180，甲苯1.2。
甜菜安可由間氨基苯酚為起始原料，與氯甲酸乙酯反應，再與苯基異氰酸酯縮合制得。
甜菜寧(phenmedipham)，其分子結構為 甜菜寧原藥為白色粉末或晶體，甜菜寧含量≥95％，熔點140-144℃，相對密度0.2-0.30(20℃)。水中溶解度(20℃)6mg/L，其他溶劑溶解度(20℃，g/L)丙酮、環己酮約200，苯2.5，氯仿20，二氯甲烷16.7，乙酸乙酯56.3，己烷約0.5，甲醇約50，甲苯0.97。
甜菜寧可由間氨基苯酚為起始原料，與氯甲酸甲酯反應，再與間甲基苯基異氰酸酯縮合制得。
甜菜安和甜菜寧是用于甜菜作物的除草劑，防除大部分闊葉雜草如藜屬、莧類、繁縷、雀舌草、鼬瓣花、野芝麻、野蘿卜、蕎麥蔓等的莖葉處理劑，但對禾本科雜草和未萌發的雜草無效。
精喹禾靈(quizalofop-P-ethyl)，其分子結構為 精喹禾靈原藥為白色粉末或晶體，精喹禾靈含量≥95％，熔點74-77℃，相對密度1.36，沸點220℃/26.6pa，20℃旋光度為+35.9。。水中溶解度(20℃)0.61mg/L，其他溶劑溶解度丙酮、乙酸乙酯、二甲苯＞250g/L(22-23℃)，二氯甲烷＞1000g/L(22-23℃)，甲醇34.87g/L(20℃)，辛烷7.168g/L(20℃)。
精喹禾靈可由2-硝基-4-氯苯胺為起始原料，與氯乙酰氯縮合成環，得6-氯-2-喹喔啉酚，經氯化為2，6-二氯喹喔啉，與對苯二酚醚化得4-[6-氯喹喔啉-2-氧基]-苯酚，最后與R-2-氯-丙酸乙酯縮合制得。
精喹禾靈則用于防除一年生和多年生禾本科雜草如野燕麥、稗草、狗尾草、馬唐、野黍、牛筋草、看麥娘、畫眉草、千金子、雀麥、大麥屬、多花黑麥草、毒麥、早熟禾、匍匐冰草等的莖葉處理劑，但對闊葉雜草無效。
由于草莓田中同時生長有禾本科雜草和闊葉雜草，因此上述除草劑作為草莓除草劑單用，都有很大的局限性。
發明內容
本發明的目的就在于克服當前除草劑的上述缺點，從而提供一種防除草莓雜草的組合物。
本發明的另一個目的在于提供一種防除草莓雜草的組合物的制備方法。
本發明的又一個目的在于一種提供防除草莓雜草的組合物的應用。
為達到上述目的，本發明是這樣實現的本發明的防除草莓雜草的組合物主要包括以下組分(1)重量濃度為11％～80％的甜菜安和/或甜菜寧；(2)重量濃度為0.5％～4％的精喹禾靈；(3)重量濃度為9％～22％的分散劑；(4)重量濃度為4％～15％的潤濕劑；(5)重量濃度為3％～51.5％的載體。
本發明的防除草莓雜草的組合物可以通過以下的方法制備把甜菜安和、或甜菜寧和精喹禾靈以及分散劑、潤濕劑和載體一起混合，攪拌30-60分鐘，室溫下超細粉碎，噴水黏結，如果黏結效果不理想，可在噴水的同時加入黏結劑。充分攪拌30-60分鐘，造粒成型，干燥，篩分，包裝成品。
本發明所用分散劑為萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、木質素磺酸鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物碳酸鹽等單體或復配劑；所用潤濕劑為烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚等單體或復配劑；所用載體為硅藻土、高嶺土、膨潤土、白碳黑等單體或復配劑；所用粘結劑為CMC、樹膠等。
本發明的防除草莓雜草的組合物還可做成油懸浮劑、水懸浮劑、乳油及可濕性粉劑等劑型。
本發明的防除草莓雜草的組合物可用于防除以下草莓田中的雜草如小藜、凹頭莧、馬齒莧、鐵莧菜、鯉腸等闊葉雜草以及如稗草、馬唐、牛筋草、千金子等一年生禾本科雜草。
本發明利用防除草莓雜草的組合物，殺草譜可大大提高，使草莓產量增加而不影響其輪作換茬，填補了草莓除草的一項空白，有效解決了草莓田闊葉雜草的防除問題。
具體實施例方式
為了更好地說明本發明，下面通過實施例予以進一步說明。
實驗材料分散劑CNF、SOPA-V以及Polyfon H均為市售產品，分別屬于萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物碳酸鈉鹽以及木質素磺酸鹽；潤濕劑DW200、農助2000以及T-74均為市售產品，分別屬于烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物丁二酸半酯磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸鹽、脂肪酰胺氮甲基牛黃酸鹽；實施例11000毫升燒杯中加入甜菜安110.0克(折百)、甜菜寧110.0克(折百)和精喹禾靈10.0克(折百)，以及分散劑CNF(市售)120克、潤濕劑DW200(市售)150.0克和硅藻土500.0克，攪拌混合均勻，先經過氣流粉碎，如使用上海市醫療器械廠的AO型氣流粉碎機，經反復處理，達到直徑≤10μm目。然后將細粉末裝入轉盤式造粒機，如昆山強威精密粉碎機廠的ZLJ-150型轉盤式造粒機，噴水和6克粘結劑CMC(市售)，形成顆粒，100℃下干燥12小時，過篩，得到1000克水分散性粒劑，包裝成品。
實施例21000毫升燒杯中加入甜菜安220.0克(折百)和精喹禾靈10.0克(折百)，以及分散劑CNF(市售)120克、潤濕劑DW200(市售)150.0克和硅藻土500.0克，攪拌混合均勻，先經過氣流粉碎，如使用上海市醫療器械廠的AO型氣流粉碎機，經反復處理，達到直徑≤10μm目。然后將細粉末裝入轉盤式造粒機，如昆山強威精密粉碎機廠的ZLJ-150型轉盤式造粒機，噴水和6克粘結劑CMC(市售)，形成顆粒，100℃下干燥12小時，過篩，得到1000克水分散性粒劑，包裝成品。
實施例31000毫升燒杯中加入甜菜寧220.0克(折百)和精喹禾靈10.0克(折百)，以及分散劑CNF(市售)120克、潤濕劑DW200(市售)150.0克和硅藻土500.0克，攪拌混合均勻，先經過氣流粉碎，如使用上海市醫療器械廠的AO型氣流粉碎機，經反復處理，達到直徑≤10μm目。然后將細粉末裝入轉盤式造粒機，如昆山強威精密粉碎機廠的ZLJ-150型轉盤式造粒機，噴水和6克粘結劑CMC(市售)，形成顆粒，100℃下干燥12小時，過篩，得到1000克水分散性粒劑，包裝成品。
實施例41000毫升燒杯中加入甜菜安110.0克(折百)、甜菜寧110.0克(折百)和精喹禾靈15.0克(折百)，以及分散劑SOPA-V(市售)120克、潤濕劑農助2000(市售)150.0克和硅藻土495.0克，攪拌混合均勻，先經過氣流粉碎，如使用上海市醫療器械廠的AO型氣流粉碎機，經反復處理，達到直徑≤10μm目。然后將細粉末裝入轉盤式造粒機，如昆山強威精密粉碎機廠的ZLJ-150型轉盤式造粒機，噴水和6克粘結劑CMC(市售)，形成顆粒，100℃下干燥12小時，過篩，得到1000克水分散性粒劑，包裝成品。
實施例51000毫升燒杯中加入甜菜安110.0克(折百)、甜菜寧110.0克(折百)和精喹禾靈5.0克(折百)，以及分散劑SOPA-V(市售)120克、潤濕劑農助2000(市售)150.0克和硅藻土505.0克，攪拌混合均勻，先經過氣流粉碎，如使用上海市醫療器械廠的AO型氣流粉碎機，經反復處理，達到直徑≤10μm目。然后將細粉末裝入轉盤式造粒機，如昆山強威精密粉碎機廠的ZLJ-150型轉盤式造粒機，噴水和6克粘結劑CMC(市售)，形成顆粒，100℃下干燥12小時，過篩，得到1000克水分散性粒劑，包裝成品。
實施例61000毫升燒杯中加入甜菜安55.0克(折百)、甜菜寧55.0克(折百)和精喹禾靈5.0克(折百)，以及分散劑SOPA-V(市售)220克、潤濕劑農助2000(市售)150.0克和潤白土515.0克，攪拌混合均勻，先經過氣流粉碎，如使用上海市醫療器械廠的AO型氣流粉碎機，經反復處理，達到直徑≤10μm目。然后將細粉末裝入轉盤式造粒機，如昆山強威精密粉碎機廠的ZLJ-150型轉盤式造粒機，噴水和10克粘結劑CMC(市售)，形成顆粒，100℃下干燥12小時，過篩，得到1000克水分散性粒劑，包裝成品。
實施例71000毫升燒杯中加入甜菜安220.0克(折百)、甜菜寧220.0克(折百)和精喹禾靈20.0克(折百)，以及分散劑Polyfon H(市售)100克、潤濕劑T-74(市售)120.0克和潤白土320.0克，攪拌混合均勻，先經過氣流粉碎，如使用上海市醫療器械廠的AO型氣流粉碎機，經反復處理，達到直徑≤10μm目。然后將細粉末裝入轉盤式造粒機，如昆山強威精密粉碎機廠的ZLJ-150型轉盤式造粒機，噴水和5克樹膠，形成顆粒，100℃下干燥12小時，過篩，得到1000克水分散性粒劑，包裝成品。
實施例81000毫升燒杯中加入甜菜安330.0克(折百)、甜菜寧330.0克(折百)和精喹禾靈30.0克(折百)，以及分散劑Polyfon H(市售)130.0克、潤濕劑T-74(市售)100.0克和潤白土(市售)80.0克，攪拌混合均勻，先經過氣流粉碎，如使用上海市醫療器械廠的AO型氣流粉碎機，經反復處理，達到直徑≤10μm目。然后將細粉末裝入轉盤式造粒機，如昆山強威精密粉碎機廠的ZLJ-150型轉盤式造粒機，噴水和5克樹膠，形成顆粒，100℃下干燥12小時，過篩，得到1000克水分散性粒劑，包裝成品。
實施例91000毫升燒杯中加入甜菜安400.0克(折百)、甜菜寧400.0克(折百)和精喹禾靈40.0克(折百)，以及分散劑Polyfon H(市售)90.0克、潤濕劑T-74(市售)40.0克和潤白土(市售)30.0克，攪拌混合均勻，先經過氣流粉碎，如使用上海市醫療器械廠的AO型氣流粉碎機，經反復處理，達到直徑≤10μm目。然后將細粉末裝入轉盤式造粒機，如昆山強威精密粉碎機廠的ZLJ-150型轉盤式造粒機，噴水和5克樹膠，形成顆粒，100℃下干燥12小時，過篩，得到1000克水分散性粒劑，包裝成品。
實施例10取實施例1樣品200克、300克、400克分別溶于55公斤水中，充分攪勻；取3個同樣環境條件，同樣氣象和土壤條件以及相同面積1.0畝的草莓田，分別當小藜、凹頭莧、馬齒莧、鐵莧菜、鯉腸、稗草、馬唐、牛筋草、千金子處于2-4葉期時，分別取上述三個不同劑量的藥液用噴霧器(江陰市農業藥械廠的3WBS-16背負式手動噴霧器)均勻噴灑，施藥后15天觀察各雜草株數，計算出各雜草防除效果和對草莓產量的影響。試驗結果見表1和2。
實施例11取實施例2樣品200克、300克、400克分別溶于55公斤水中，充分攪勻；取3個同樣環境條件，同樣氣象和土壤條件以及相同面積1.0畝的草莓田，分別當小藜、凹頭莧、馬齒莧、鐵莧菜、鯉腸、稗草、馬唐、牛筋草、千金子處于2-4葉期時，分別取上述三個不同劑量的藥液均勻噴灑，施藥后15天觀察各雜草株數，計算出各雜草防除效果和對草莓產量的影響。試驗結果見表1和2。
實施例12取實施例3樣品200克、300克、400克分別溶于55公斤水中，充分攪勻；取3個同樣環境條件，同樣氣象和土壤條件以及相同面積1.0畝的草莓田，分別當小藜、凹頭莧、馬齒莧、鐵莧菜、鯉腸、稗草、馬唐、牛筋草、千金子處于2-4葉期時，分別取上述三個不同劑量的藥液均勻噴灑，施藥后15天觀察各雜草株數，計算出各雜草防除效果和對草莓產量的影響。試驗結果見表1和2。
實施例13取實施例4樣品200克、300克、400克分別溶于55公斤水中，充分攪勻；取3個同樣環境條件，同樣氣象和土壤條件以及相同面積1.0畝的草莓田，分別當小藜、凹頭莧、馬齒莧、鐵莧菜、鯉腸、稗草、馬唐、牛筋草、千金子處于2-4葉期時，分別取上述三個不同劑量的藥液均勻噴灑，施藥后15天觀察各雜草株數，計算出各雜草防除效果和對草莓產量的影響。試驗結果見表1和2。
實施例14取實施例5樣品200克、300克、400克分別溶于55公斤水中，充分攪勻；取3個同樣環境條件，同樣氣象和土壤條件以及相同面積1.0畝的草莓田，分別當小藜、凹頭莧、馬齒莧、鐵莧菜、鯉腸、稗草、馬唐、牛筋草、千金子處于2-4葉期時，分別取上述三個不同劑量的藥液均勻噴灑，施藥后15天觀察各雜草株數，計算出各雜草防除效果和對草莓產量的影響。試驗結果見表1和2。
實施例15取實施例6樣品500克、600克、700克分別溶于55公斤水中，充分攪勻；取3個同樣環境條件，同樣氣象和土壤條件以及相同面積1.0畝的草莓田，分別當小藜、凹頭莧、馬齒莧、鐵莧菜、鯉腸、稗草、馬唐、牛筋草、千金子處于2-4葉期時，分別取上述三個不同劑量的藥液均勻噴灑，施藥后15天觀察各雜草株數，計算出各雜草防除效果和對草莓產量的影響。試驗結果見表1和2。
實施例16取實施例7樣品100克、150克、200克分別溶于55公斤水中，充分攪勻；取3個同樣環境條件，同樣氣象和土壤條件以及相同面積1.0畝的草莓田，分別當小藜、凹頭莧、馬齒莧、鐵莧菜、鯉腸、稗草、馬唐、牛筋草、千金子處于2-4葉期時，分別取上述三個不同劑量的藥液均勻噴灑，施藥后15天觀察各雜草株數，計算出各雜草防除效果和對草莓產量的影響。試驗結果見表1和2。
實施例17取實施例8樣品50克、100克、150克分別溶于55公斤水中，充分攪勻；取3個同樣環境條件，同樣氣象和土壤條件以及相同面積1.0畝的草莓田，分別當小藜、凹頭莧、馬齒莧、鐵莧菜、鯉腸、稗草、馬唐、牛筋草、千金子處于2-4葉期時，分別取上述三個不同劑量的藥液均勻噴灑，施藥后15天觀察各雜草株數，計算出各雜草防除效果和對草莓產量的影響。試驗結果見表1和2。
實施例18取實施例9樣品50克、80克、100克分別溶于55公斤水中，充分攪勻；取3個同樣環境條件，同樣氣象和土壤條件以及相同面積1.0畝的草莓田，分別當小藜、凹頭莧、馬齒莧、鐵莧菜、鯉腸、稗草、馬唐、牛筋草、千金子處于2-4葉期時，分別取上述三個不同劑量的藥液均勻噴灑，施藥后15天觀察各雜草株數，計算出各雜草防除效果和對草莓產量的影響。試驗結果見表1和2。
對照藥劑試驗分別取16％甜菜安400毫升，16％甜菜寧400毫升，5％精喹禾靈60毫升溶于55公斤水中；取3個同樣環境條件，同樣氣象和土壤條件以及相同面積1.0畝的草莓田，分別當小藜、凹頭莧、馬齒莧、鐵莧菜、鯉腸、稗草、馬唐、牛筋草、千金子處于2-4葉期時，分別取上述三個不同劑量的藥液均勻噴灑，施藥后15天觀察各雜草株數，計算出各雜草防除效果和對草莓產量的影響。試驗結果見表1和2。
空白對照試驗以噴清水為空白對照，其他條件同實施例10-18，試驗結果見表1和表2。
本發明的除草劑防治各種雜草的效果如下表表1防除草莓雜草的效果(％)
本發明的除草劑對草莓產量的影響表2對草莓生育產量的影響
本發明的復配除草劑與原有藥劑相比，有如下優點1、對草莓安全，對環境友好，又不影響下茬作物大豆、玉米、甘蔗、甜菜等的換茬，解決了草莓田無法施用闊葉除草劑和影響換茬的缺點；2、殺草譜廣，藥效高本發明藥劑防除闊葉雜草防效79.6～86.7％，禾本科雜草防效89.0～97.0％。克服了甜菜安和、或甜菜寧對禾本科雜草，精喹禾靈對闊葉雜草無效的缺點；3、對草莓的增產顯著施用本藥劑后，草莓的畝產量比人工除草方式提高3.2～5.5％，比施用單劑方式高5.4～8.5％，比空白對照田高10.8-14.3％。
權利要求
1.一種防除草莓雜草的組合物，其特征在于包括以下組分(1)重量濃度為11％～80％的甜菜安和/或甜菜寧；(2)重量濃度為0.5％～4％的精喹禾靈；(3)重量濃度為9％～22％的分散劑；(4)重量濃度為4％～15％的潤濕劑；(5)重量濃度為3％～51.5％的載體。
2.根據權利要求1所述的防除草莓雜草的組合物，其特征在于其中的有效組分為甜菜安和/或甜菜寧以及精喹禾靈。
3.根據權利要求1所述的防除草莓雜草的組合物，其特征在于所述的分散劑為萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、木質素磺酸鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物碳酸鹽或復配。
4.根據權利要求1所述的防除草莓雜草的組合物，其特征在于所述潤濕劑為烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物丁二酸半酯磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚甲醛縮合物丁二酸半酯磺酸鹽、脂肪酰胺氮甲基牛黃酸鈉鹽或復配。
5.根據權利要求1所述的防除草莓雜草的組合物，其特征在于所述載體為硅藻土、潤白土、高嶺土、膨潤土、白碳黑或復配。
6.一種權利要求1所述的防除草莓雜草的組合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟把甜菜安和/或甜菜寧和精喹禾靈以及分散劑、潤濕劑和載體一起混合，在5～40℃攪拌30分鐘，再于室溫下超細粉碎，噴水黏結，充分攪拌30分鐘，造粒成型，干燥，篩分即可。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于制備過程中如果黏結效果不理想，可在噴水的同時加入黏結劑。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于制備過程中所使用的黏結劑為CMC或樹膠。
9.一種權利要求1所述的防除草莓雜草的組合物用于制備除草劑的應用。
全文摘要
本發明提供了一種含有甜菜安和、或甜菜寧和精喹禾靈的組合物，由0％～80％甜菜安和、或0％～80％甜菜寧和0.5％～5％的精喹禾靈，5％～40％分散劑、5％～30％潤濕劑、5％～40％載體、0％～10％粘結劑組成。該除草劑在草莓田中使用，能抑制雜草的光合作用和細胞脂肪酸的合成，致使雜草壞死。具有除草譜廣，效果好，對草莓高度安全，不影響下茬作物的優點，能有效防除草莓田中的各種一年生禾本科雜草和闊葉雜草。
文檔編號A01N43/60GK1647639SQ20041001601
公開日2005年8月3日 申請日期2004年1月19日 優先權日2004年1月19日
發明者顧保權, 沈國輝, 張一兵, 錢振官, 范文政, 柴曉玲, 張明, 張雅鳳 申請人:上海市農藥研究所, 上海市農業科學院植物保護研究所