專利名稱：一種以納米材料制作高韌性陶瓷部件的超微粉碎裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種振動磨超微粉碎裝置，特別是一種具有納米Al2O3與ZrO2進行混合獲得高韌性陶瓷材料作為振動磨筒體襯里及研磨體的超微粉碎裝置。
本發明裝置的結構與通常工業超微粉碎裝置振動磨相似，其特征是具有以納米Al2O3與ZrO2進行混合制得高韌性陶瓷材料作成的振動磨筒體襯里和研磨體，在超微粉碎前或超微粉碎過程噴入液氮冷卻劑，實現連續生產過程碰擊研磨部件發熱能獲得及時冷卻，使超微粉碎裝置適合作為中藥材或靈芝孢子的超微粉碎破壁的工業化連續生產裝置。
所述的納米Al2O3與ZrO2進行混合制得高韌性陶瓷材料筒體襯里和研磨體是以純度為90～99.6％(通常為91～99.4％)、粒度為0.5～1.6μm(通常為0.7～1μm)的單斜相純氧化鋯(ZrO2)或化學共沉法工藝氧化鋯(ZrO2)原料，混合純度為90～99.6％(通常為91～99.4％)的增韌劑納米氧化鋁(Al2O3)，亦可添加氧化釔(Y2O3)、氧化鎂(MgO)、氧化鈣(CaO)中的一種或一種以上，添加量為0.2～20％wt(通常為0.5～5％wt)；根據裝置所需規格預制模坯，在1200～1620℃(通常為1400～1600℃)溫度燒結而成的。
所述的高韌性陶瓷材料可以是高韌性氧化鋯陶瓷，氧化鋯韌化氮化硅陶瓷，增韌復合材料氧化鋯陶瓷。
所述的振動磨的高韌性陶瓷筒體襯里的規格根據筒體的不同型號規格確定，高韌性陶瓷筒體襯里規格厚度一般是20～100mm，通常為35～70mm。
所述的振動磨的高韌性陶瓷研磨體可以是球磨體、短柱體或柱體；球磨體規格直徑為10～70mm(通常為18～42mm)；短柱體規格直徑為10～40mm(通常為18～32mm)，長度為20～120mm(通常為25～70mm)；柱體規格直徑為10～45mm(通常為18～32mm)，長度為120～850mm(通常為150～500mm)。
所述的振動磨的高韌性陶瓷研磨體的放置量視其筒體型號規格及研磨體大小規格而定，一般為180～800件，通常為250～500件。
本發明涉及的通常工業振動磨可以是慣性振動磨和偏旋振動磨。
本發明的裝置使用時，可根據粉碎熱敏性生物材料對溫度的要求，在粉碎前或粉碎過程于筒體內噴入液氮作為冷卻劑，噴入量為被粉碎破壁物料重量的0.05～1倍，通常為0.1～0.3倍。
本發明的裝置通過控制氧化鋯(ZrO2)原料純度、粒度及燒結溫度，混合增韌劑納米氧化鋁(Al2O3)，亦可添加氧化釔(Y2O3)、氧化鎂(MgO)，氧化鈣(CaO)中的一種或一種以上，獲得高硬度、致密堅韌、耐磨損、耐沖蝕、抗熱震的高韌性陶瓷材料制作耐碰擊研磨部件，并應用于通常工業超微粉碎裝置振動磨的筒體及研磨體，如鑲嵌于振動磨筒體襯里及作為研磨體，對要求嚴格的粉碎過程無金屬污染的生物材料超微粉碎效果十分理想。振動磨激烈高沖擊力碰擊和研磨作用致使研磨體極易摩擦發熱，所配備的冷卻循環裝置對發熱的高韌性陶瓷研磨體冷卻效果不明顯，因此，本發明提出對于粉碎熱敏性生物材料，可以在粉碎前或粉碎過程于筒體內噴入液氮作為冷卻劑，研磨體在極短時間內可以獲得有效冷卻，使被粉碎破壁的中藥材或靈芝孢子在極短時間內達到超微粉碎破壁的效果。本發明制備的高韌性陶瓷作為振動磨筒體襯里及研磨體的超微粉碎裝置，超微粉碎物料可達0.1～2μm，并保持高生物活性，據檢測，經粉碎后破壁率達99.9％的靈芝孢子或中藥材超微粉。由于接觸物料的振動磨筒體及研磨體均為高硬度、耐磨損、耐沖蝕、抗熱震的高韌性陶瓷材料制備，被超微粉碎破壁的中藥材或靈芝孢子微粉中無污染，無鉻、鎳、鎘、鈦、鐵、銅、鋅、鉛、砷等重金屬粉屑微粒剝落釋出，無重金屬污染，可經進一步加工成為藥品、保健食品，使中藥材或靈芝孢子經超微粉碎后的藥用價值得到更廣泛的應用。
各實施例的振動磨裝置的結構及其高韌性陶瓷材料筒體襯里和研磨體的制備方法如前面所述，具體條件和特征參數分別如各實施例所述。
實施例一1、單斜相純氧化鋯原料，純度91％，粒度0.5～0.9μm。
2、添加納米氧化鋁0.9wt，原料純度為92％。
3、振動磨筒體襯里及研磨體規格參照筒體型號規格預制模坯，筒體襯里規格厚度為45mm；球磨體規格直徑為28mm。
4、高韌性陶瓷筒體襯里及研磨體的坯體燒結溫度1600％℃。
5、將制備的高韌性陶瓷筒體襯里鑲嵌于振動磨筒體中，放置入高韌性陶瓷球磨體280件。
6、粉碎物料時，在粉碎前于筒體內噴入冷卻劑液氮，噴入量為被粉碎破壁物料重量的0.05倍。
7、據檢測，超微粉碎過程研磨體溫度低于10℃，經粉碎后破壁率達99.9％的靈芝孢子微粉，微細度達0.1μm，無污染，無鉻、鎳、鎘、鈦、鐵、銅、鋅、鉛、砷等重金屬粉屑微粒剝落釋出。
實施例二1、單斜相純氧化鋯原料，純度99.6％，粒度0.5～0.7μm。
2、添加增韌劑納米氧化鋁4％wt，純度為99％。
3、振動磨筒體襯里及研磨體規格參照筒體型號規格預制模坯，筒體襯里規格厚度為60mm；球磨體規格直徑為30mm。
4、高韌性陶瓷筒體襯里及研磨體的坯體燒結溫度1480℃。
5、將制備的高韌性陶瓷筒體襯里鑲嵌于振動磨筒體中，放置入高韌性陶瓷球磨體360件。
6、粉碎物料時，在粉碎過程于筒體內噴入冷卻劑液氮，噴入量為被粉碎破壁物料重量的0.1倍。
7、據檢測，超微粉碎過程研磨體溫度低于12℃，經粉碎后破壁率達99.8％的靈芝孢子微粉，微細度達0.1μm，無污染，無鉻、鎳、鎘、鈦、鐵、銅、鋅、鉛、砷等重金屬粉屑微粒剝落釋出。
實施例三1、化學共沉法工藝氧化鋯原料，純度95％，粒度0.8～0.9μm。
2、添加增韌劑納米氧化鋁6％wt、氧化釔3％(wt)，原料純度分別為98.2％、97％。
3、振動磨筒體襯里及研磨體規格參照筒體型號規格預制模坯，筒體襯里規格厚度為40mm；短柱體規格直徑32mm，長度為45mm。
4、高韌性陶瓷筒體襯里及研磨體的坯體燒結溫度1450℃。
5、將制備的高韌性陶瓷筒體襯里鑲嵌于振動磨筒體中，放置入高韌性陶瓷短柱體300件。
6、粉碎物料時，在粉碎過程于筒體內噴入冷卻劑液氮，噴入量為被粉碎破壁物料重量的0.35倍。
7、據檢測，超微粉碎過程研磨體溫度低于14℃，經粉碎后破壁率達98.1％的靈芝孢子微粉，微細度達0.15μm，無污染，無鉻、鎳、鎘、鈦、鐵、銅、鋅、鉛、砷等重金屬粉屑微粒剝落釋出。
實施例四1、化學共沉法工藝氧化鋯原料，純度90％，粒度0.9～1.1μm。
2、添加增韌劑納米氧化鋁0.2％wt，氧化釔1％wt、氧化鎂2％wt，原料純度分別為97％、94％及98％。
3、振動磨筒體襯里及研磨體規格參照筒體型號規格預制模坯，筒體襯里規格厚度為45mm；短柱體規格直徑28mm，長度為60mm。
4、高韌性陶瓷筒體襯里及研磨體的坯體燒結溫度1620℃。
5、將制備的高韌性陶瓷筒體襯里鑲嵌于振動磨筒體中，放置入高韌性陶瓷短柱體400件。
6、粉碎物料時，在粉碎前于筒體內噴入冷卻劑液氮，噴入量為被粉碎破壁物料重量的0.25倍。
7、據檢測，超微粉碎過程研磨體溫度低于11℃，經粉碎后破壁率達98.5％的靈芝孢子微粉，微細度達0.4μm，無污染，無鉻、鎳、鎘、鈦、鐵、銅、鋅、鉛、砷等重金屬粉屑微粒剝落釋出。
實施例五1、化學共沉法工藝氧化鋯原料，純度98％，粒度0.8～1.0μm。
2、添加增韌劑納米氧化鋁1％wt，氧化鎂4％wt，原料純度分別為98.5％及96.3％。
3、振動磨筒體襯里及研磨體規格參照筒體型號規格預制模坯，筒體襯里規格厚度為70mm；短柱體規格直徑35mm，長度為45mm。
4、高韌性陶瓷筒體襯里及研磨體的坯體燒結溫度1595℃。
5、將制備的高韌性陶瓷筒體襯里鑲嵌于振動磨筒體中，放置入高韌性陶瓷短柱體400件。
6、粉碎物料時，在粉碎過程于筒體內噴入冷卻劑液氮，噴入量為被粉碎破壁物料重量的0.12倍。
7、據檢測，超微粉碎過程研磨體溫度低于15℃，經粉碎后破壁率達98.3％的靈芝孢子微粉，微細度達0.45μm，無污染，無鉻、鎳、鎘、鈦、鐵、銅、鋅、鉛、砷等重金屬粉屑微粒剝落釋出。
實施例六1、單斜相純氧化鋯原料，純度99.2％，粒度0.7～0.8μm。
2、添加增韌劑納米氧化鋁5％功盡棄，氧化釔0.6％，氧化鎂1％，氧化鈣0.8％，重量比，增韌劑原料純度為94～98.5％。
3、振動磨筒體襯里及研磨體規格參照筒體型號規格預制模坯，筒體筒體襯里規格厚度為50mm；柱體規格直徑25mm，長度為250mm。
4、高韌性陶瓷筒體襯里及研磨體的坯體燒結溫度1600℃。
5、將制備的高韌性陶瓷筒體襯里鑲嵌于振動磨筒體中，放置入高韌性陶瓷柱體400件。
6、粉碎物料時，在粉碎前于筒體內噴入冷卻劑液氮，噴入量為被粉碎破壁物料重量的0.05倍。
7、據檢測，超微粉碎過程研磨體溫度低于17℃，經超微粉碎后的中藥材微粉，微細度為0.2～1μm，無污染，無鉻、鎳、鎘、鈦、鐵、銅、鋅、鉛、鋁、砷等重金屬粉屑微粒剝落釋出。
實施例七1、化學共沉法工藝氧化鋯原料，純度91.5％，粒度0.7～1.6μm。
2、添加增韌劑納米氧化鋁6％，氧化釔2％，氧化鈣2％，重量比，增韌劑原料純度為93～95％。
3、振動磨筒體襯里及研磨體規格參照筒體型號規格預制模坯，筒體襯里規格厚度為65mm；柱體規格直徑35mm，長度為850mm。
4、高韌性陶瓷筒體襯里及研磨體的坯體燒結溫度1580℃。
5、將制備的高韌性陶瓷筒體襯里鑲嵌于振動磨筒體中，放置入高韌性陶瓷柱體460件。
6、據檢測，超微粉碎過程研磨體溫度低于12℃，經超微粉碎后的中藥材微粉，無污染，無鉻、鎳、鎘、鈦、鐵、銅、鋅、鉛、砷等重金屬粉屑微粒剝落釋出。
實施例八1、化學共沉法工藝氧化鋯原料，純度94.5％，粒度0.9～1.2μm。
2、添加增韌劑納米氧化鋁1％，氧化鈣5％wt，增韌劑原料純度為91～94％。
3、振動磨筒體襯里及研磨體規格參照筒體型號規格預制模坯，筒體襯里規格厚度為78mm；短柱體規格直徑32mm，長度為55mm。
4、高韌性陶瓷筒體襯里及研磨體的坯體燒結溫度1595℃。
5、將制備的高韌性陶瓷筒體襯里鑲嵌于振動磨筒體中，放置入高韌性陶瓷短柱體380件。
6、粉碎物料時，在粉碎前于筒體內噴入冷卻劑液氮，噴入量為被粉碎破壁物料重量的1倍。
7、據檢測，超微粉碎過程研磨體溫度低于12℃，經粉碎后破壁率達96.3％的靈芝孢子微粉，微細度達0.7μm，無污染，無鉻、鎳、鎘、鈦、鐵、銅、鋅、鉛、砷等重金屬粉屑微粒剝落釋出。
實施例九1、化學共沉法工藝氧化鋯原料，純度95.8％，粒度0.7～1.3μm。
2、添加增韌劑納主氧化鋁2％，氧化釔4％wt，增韌劑原料純度分別為97.5％及93％。
3、振動磨筒體襯里及研磨體規格參照筒體型號規格預制模坯，筒體襯里規格厚度為58mm；短柱體規格直徑38mm，長度為58mm。
4、高韌性陶瓷筒體襯里及研磨體的坯體燒結溫度1610℃。
5、將制備的高韌性陶瓷筒體襯里鑲嵌于振動磨筒體中，放置入高韌性陶瓷短柱體320件。
6、粉碎物料時，在粉碎過程于筒體內噴入冷卻劑液氮，噴入量為被粉碎破壁物料重量的0.1倍。
7、據檢測，超微粉碎過程研磨體溫度低于17℃，經粉碎后破壁率達97.8％的靈芝孢子微粉，微細度達0.3μm，無污染，無鉻、鎳、鎘、鈦、鐵、銅、鋅、鉛、砷等重金屬粉屑微粒剝落釋出。
實施例十1、化學共沉法工藝氧化鋯原料，純度99.6％，粒度0.5～0.9μm。
2、添加納米氧化鋁0.5％，增韌劑氧化釔0.5％wt，純度分別為98.5％及99.1％。
3、振動磨筒體襯里及研磨體規格參照筒體型號規格預制模坯，筒體襯里規格厚度為65mm；球磨體規格直徑38mm。
4、高韌性陶瓷筒體襯里及研磨體的坯體燒結溫度1618℃。
5、將制備的高韌性陶瓷筒體襯里鑲嵌于振動磨筒體中，放置入高韌性陶瓷短柱體380件。
6、粉碎物料時，在粉碎前于筒體內噴入冷卻劑液氮，噴入量為被粉碎破壁物料重量的0.20倍。
7、據檢測，超微粉碎過程研磨體溫度低于14℃，經粉碎后破壁率達99.9％的靈芝孢子微粉，微細度達0.48μm，無污染，無鉻、鎳、鎘、鈦、鐵、銅、鋅、鉛、砷等重金屬粉屑微粒剝落釋出。
權利要求
1.一種振動磨超微粉碎裝置，其特征是具有以納米Al2O3與ZrO2進行混合制得高韌性陶瓷材料作成的振動磨筒體襯里和研磨體。
2.按照權利要求1所述的裝置，其特征是所述的高韌性陶瓷材料筒體襯里和研磨體是以純度為90～99.6％、粒度為0.5～1.6μm的單斜相純氧化鋯(ZrO2)或化學共沉法工藝氧化鋯原料，混合純度為90～99.6％的增韌劑納米氧化鋁，再添加氧化釔、氧化鎂、氧化鈣中的一種或一種以上，添加量為0.2～20％重量比，根據裝置所需規格預制模坯，在1300～1650℃溫度燒結而成的。
3.按照權利要求2所述的裝置，其特征是所述的高韌性陶瓷材料筒體襯里和研磨體是以純度為91～99.4％、粒度為0.7～1.0μm的單斜相純氧化鋯(ZrO2)或化學共沉法工藝氧化鋯原料，混合純度為91～99.4％的增韌劑納米氧化鋁，再添加氧化釔、氧化鎂、氧化鈣中的一種或一種以上，添加量為0.5～5％重量比，根據裝置所需規格預制模坯，在1550～1620℃溫度燒結而成的。
4.按照權利要求2或3所述的裝置，其特征是所述的高韌性陶瓷材料是高韌性氧化鋯陶瓷，氧化鋯韌化氮化硅陶瓷，增韌復合材料氧化鋯陶瓷。
5.按照權利要求1、2或3所述的裝置，其特征是所述的振動磨的高韌性陶瓷筒體襯里規格厚度是20～100mm。
6.按照權利要求5所述的裝置，其特征是所述的振動磨的高韌性陶瓷筒體襯里規格厚度是35～70mm。
7.按照權利要求1、2或3所述的裝置，其特征是所述的振動磨的高韌性陶瓷研磨體是球磨體、短柱體或柱體。
8.按照權利要求7所述的裝置，其特征是所述的球磨體規格直徑為10～70mm；短柱體規格直徑為10～40mm，長度為20～120mm；柱體規格直徑為10～45mm，長度為120～850mm。
9.按照權利要求8所述的裝置，其特征是所述的球磨體規格直徑為18～42mm；短柱體規格直徑為18～32mm，長度為25～70mm；柱體規格直徑為18～32mm，長度為150～500mm。
10.按照權利要求1、2或3所述的裝置，其特征是所述的振動磨的高韌性陶瓷研磨體放置量為250～500件。
全文摘要
本發明涉及一種具有納米Al
文檔編號B02C19/00GK1478599SQ0313969
公開日2004年3月3日 申請日期2003年7月4日 優先權日2003年7月4日
發明者劉昕, 王江海, 吳佳揚, 劉 昕 申請人:中山大學, 王江海, 吳佳揚