專利名稱：無機抗菌原液的制備方法
技術領域：
本發明是置備一種可直接添到洗滌液、噴霧液及各種液體形式使用的材料中，使之能隨時有效地殺抑各種致病菌的方法。
背景技術：
傳統的無機抗菌劑多為粉狀，這不僅增加了添加工藝的難度，還會因其在溶劑中易沉淀而無法用于噴霧劑等要求中。既使制成抗菌液體，在保存、運輸過程中也會難度很大。為次，本發明提供一種生產加工無機抗菌原液的制備方法。
發明內容
為實現本發明的目的，采用下列步驟將水溶性抗菌金屬鹽如硝酸銀、銅、鋅、銨或硫酸銀、銅、鋅、銨，按一定濃度制備離子交換溶液備用；將孔徑為5以上沸石、孔徑為50～70、顆粒為1～5mm的B型硅膠、活性碳做為上述金屬離子的載體，用離子交換法，在反應釜內交換反應2～4小時后，再用清水清洗二次，用70℃左右烘干方法或自然干燥法，將水份除去，制成無機抗菌原液用顆粒。該顆粒既可做為抗菌干燥劑使用，更可以用它制成抗菌噴霧等使用的抗菌原液。具體使用方法是，按1～10g抗菌原液用顆粒添加50L乙醇、水等溶劑的比例，攪拌、析出30分鐘～4小時。因一次析出操作，不可能將全部抗菌金屬離子析完，可以反復多次，直到沒有抗菌金屬離子析出為止。最后將多次析出的抗菌原液混合，制成可直接添到洗滌液、噴霧液及各種液體形式使用的材料中，使之能隨時有效地殺抑各種致病菌。
本發明的優點是解決了因傳統的無機抗菌劑多為粉狀，在添加各種溶劑制成抗菌溶液時會出現下列情況如當粉末過細時致使溶液混濁；當粉末過粗時易沉淀，這些都會影響抗菌效果和產品質量。采用本發明技術，只使用其中的抗菌金屬離子，避免了上述缺點；此外，還解決了液態抗菌劑在貯存、運輸過程中的損耗等難題。抗菌劑的形態為顆粒，不怕磕碰、受潮、不會流失，使用時可根據需要隨時添加溶劑，攪拌析出；本技術最大限度地發揮了抗菌劑的有效成份---抗菌金屬離子的功能，節約了原料，降低了附加成本。
現列舉下列實例說明本發明例1取10人造沸石和國產B型硅膠共1000g備用，硅膠的技術規格是，孔徑(P.D)為50～70、顆粒為1～3mm、熔點1700℃、PH＝5～7、比表面積(SSA)＞300m2/g、微孔容積(P。V)＞0.5m2/g、比重＝2.2。取離子水2L加入濃度為0.5M的硝酸銀、濃度為1M的硝酸鋅、濃度為1M的硝酸銨，制備離子交換溶液。加入上述1000g沸石和B型硅膠后，在反應釜內，室溫下反應2小時。用清水清洗二次。在烘箱中用70℃將其烘干，去除表面水為止。
例2取國產B型硅膠400g(型號同例1)和100g活性碳備用，在1L自來水中加濃度為0.01M的硝酸銀、2M的硝酸鋅、1M的硝酸銅，制備離子交換液后，放入反應釜內，再將400g B型硅膠和100g活性碳放進交換液中，在反應釜內交換反應5小時。最后用清水清洗一次后，在室溫下將抗菌顆粒自然干燥即可。
例3、將例一制備的抗菌顆粒按1∶100比例加純凈水，用攪拌機攪拌1小時，使顆粒中的抗菌金屬離子析出到純凈水中，制成第一批抗菌原液。再將水中的抗菌顆粒用任何一種方法過濾，并將該抗菌顆粒按1∶100比例加純凈水，用攪拌機攪拌1小時，使顆粒中的抗菌金屬離子析出到純凈水中，制成第二批抗菌原液。最后將兩批抗菌原液混勻，制成200倍的抗菌液。例4、將例2制備的抗菌顆粒，按1∶100比例加乙醇，用攪拌機攪拌1小時，使顆粒中的抗菌金屬離子析出到乙醇中，制成第一批抗菌原液。之后再加相同量的乙醇采取相同方法做第二次和第三次析出后，再將三次析出制備成的抗菌原液相混即可。
抗菌原液的抗菌功能檢測結果如下檢測方法制做不同濃度的抗菌原液1、取實例二的抗菌原液用抗菌顆粒5g加1L水，攪拌、析出3小時，制成液態抗菌原液一。
2、取實例二的抗菌原液用抗菌顆粒10g加1L水，攪拌、析出3小時，制成液態抗菌原液二。
3、取實例二的抗菌原液用抗菌顆粒5g加1L水，攪拌、析出24小時，制成液態抗菌原液三。
4、取實例二的抗菌原液用抗菌顆粒10g加1L水，攪拌、析出24小時，制成液態抗菌原液四。
抗菌原液的抗菌功能檢測方法取上述四種抗菌原液及對照液各10ml，分別置于5個大試管中，經121℃ 20分鐘滅菌后，分別加入10ml濃度為107個/ml的大腸桿菌菌液(Escheriehia coli)。在常溫下(RH＝90％)放置于搖床中，以便抗菌劑與菌液充分接觸。0.5小時、3.5小時、6小時后，分別吸取菌液1ml，置于9ml生理鹽水試管中，分別稀釋10-1、10-8、10-3、10-4、10-5、10-6幾種稀釋度，每個稀釋度分別取0.1ml稀釋液于培養皿中，立即傾注46℃左右的LB培養基12-15ml，搖勻，于37℃恒溫箱內，培養24小時后，進行活菌記數，計算殺滅率
結果
從上述檢測結果可以看出本發明制備的液態抗菌原液，不僅用途廣泛，保存方便，添加方法容易，而且，抗菌原液的抗菌功能十分優異。
權利要求
1.無機抗菌原液的制備方法是，取孔徑5以上沸石及孔徑(P.D)為50～70、顆粒為1～5mm的B型硅膠、活性碳等做載體；或從上述幾種材料中選一種或幾種材料做載體。再取濃度為0.001～0.1M的硝酸銀或硫酸銀和0.5～3M的硝酸鋅或硫酸鋅，0.5～2M的硝酸銅或硫酸銅，1～2M的硝酸銨或硫酸銨，制成交換液，在反應釜中交換反應2～4小時后，清洗二次，自然干燥或用烘箱烘干除水，制成抗菌原液用載體顆粒。
2.使用方法是，使用無機抗菌原液時，在抗菌原液用載體顆粒中，添加乙醇或水等溶劑，加以攪拌析出，使載體顆粒內擔載的抗菌金屬離子析出，連同溶劑一起用做液態抗菌原液。載體顆粒與溶劑的比例是1～10g∶50L，析出攪拌時間為30分鐘～4小時。每批載體顆粒可重復添加1-3次等量的溶劑，同樣做析出攪拌，即可析出1--3倍的抗菌原液，最后將每批析出的抗菌原液混合制成成品。
全文摘要
本發明是一種無機抗菌原液的制備方法。它是將無機抗菌金屬離子最大限度地擔載到5以上沸石、硅膠顆粒中，容易貯存和運輸。使用時用溶媒將抗菌金屬析出，做為一種液態，可用于噴霧劑等液態原料中，使產品抗菌化，能有效殺抑空氣中或物品上的有害病菌。
文檔編號A01N59/04GK1531851SQ03119679
公開日2004年9月29日 申請日期2003年3月20日 優先權日2003年3月20日
發明者蔡惠萍, 田樹霖 申請人:蔡惠萍