專利名稱：一種以植物組合物為原料的廣譜殺蟲劑及制取方法
技術領域：
本發明涉及一種含有植物源提取物的殺蟲劑，更確切講是一種以植物組合物為原料提取的廣譜殺蟲劑及其制取方法。在本發明中所用的植物組合物中包括苦皮藤和苦楝，本發明的方法涉及植物組合物用浸取液進行提取的的方法。
背景技術：
現有技術中采用苦皮藤或組份中含有苦皮藤的組合物作為殺蟲農藥已有披露。
中國發明專利92113104.6公開的“植物殺蟲劑苦皮藤乳油及制造方法”和中國發明專利93101996.6公開的“含二氫沉香烷多醇混合物的殺蟲劑及其制備方法”均以苦皮藤根皮為原料，用有機溶劑進行提取，制備含三苯等芳烴的乳油。由于采用了苯類的芳烴為溶劑，會產生環境污染。另一方面，這兩個專利均需要采用有機溶劑進行提取加工，其工藝相對較為復雜。
中國發明專利99109275.9公開的“兩種苦皮藤水基殺蟲制劑”是將苦皮藤的根皮先用苯回流提取，再對提取液進行減壓濃縮，然后再在提取物中加入乳化劑和抗凍劑。該專利因采用苯提取，同樣也存在著環境污染問題。
中國發明專利921011.2公開了名為“中草藥植物性農藥及其制備方法”。該專利的農藥用苦皮藤、苦參、苦楝、煙草及洋金花組合物制備，可對紅蜘蛛、蘋果稍頂卷葉蛾、玉米粘蟲等七種害蟲有殺滅作用，并對一些植物病害有一定的抑制作用。該專利雖然不使用有毒溶劑進行提取，但因采用加溫密閉沸騰熬煮的方法會對組合物中的一些有效殺蟲組份產生破壞作用，同時生產中能耗電較高。雖然該專利采用植物為原料，對人畜毒害作用相對較小，但農藥的使用濃度相對較高，其對人畜的毒害作用也較高；同時還因其使用濃度較高，造成使用成本增大。
發明內容
本發明提供一種廣譜殺蟲的植物組合物，及用這種組合物提取的殺蟲劑。本發明同時提供用該組合物提取殺蟲劑的方法。本發明的組合物可殺滅包括蝗蟲、紅蜘蛛、菜青蟲、粘蟲、松毛蟲等多種植物害蟲；本發明的組合物制備殺蟲劑的方法既不采用有毒有機溶劑，也不采用高溫熬煮，因此可克服現有技術中對環境的影響，或生產能耗高，使植物內有效成份受到破壞的不足。
本發明的組合物是由苦皮藤，苦楝，川楝，菖蒲，狼毒組成。這種組合物的提取物，包括對組合物的水提取物、酸提取物、醚提取物、醇提取物等，均可有效殺滅蝗蟲、紅蜘蛛、菜青蟲、粘蟲、松毛蟲等多種害蟲。
本發明中的苦皮藤、苦楝、川楝一般被認為是胃毒、拒食和麻醉型的藥物，而菖蒲和狼毒為胃毒型的。這些植物組合使用可以對多種害蟲進行殺滅。
本發明的組合物中還可加入烏頭和竹葉椒。烏頭和竹葉椒是兩種促誘劑，經試驗表明，在組合物中加入烏頭和竹葉椒，可以提高組合物殺滅害蟲的效果。
本發明推薦的植物組合物的各組份如下苦皮藤25～35％，苦 楝10～18％，川 楝7～11％，菖 蒲3～10％，狼 毒1～9％，烏 頭3～10％，竹葉椒15～40％。
上述推薦比例的組合物，其殺蟲效果將大于80％。
本發明組合物的最佳比例為苦皮藤28.0～30.0％，苦 楝14.0～14.3％，川 楝9.2～9.6％，菖 蒲6.0～7.3％， 狼 毒3.0～5.8％，烏 頭6.0～7.3％，竹葉椒28.0～30.0％。
采用最佳組合物比例時，所提取的殺蟲劑殺蟲效果高于85％，而且其毒副作用最小。
本發明的方法是先將本發明組合物的各組份進行干燥，再進行粉碎，然后按比例配料，再將其置入提取液，如水或酸或醚或醇中進行浸取，然后再進行固液分離，得到本發明的殺蟲劑。
本發明的提取液最好是95％的醋酸，提取溫度為45～60℃。經固液分離后，對提取液用堿進行中和，使其pH為5.5～7.5。本發明推薦用液氨對本發明的提取液進行中和處理。
對本發明提取液的酸度進行中和處理后，最好在液體中加入表面活性劑和抗凍劑，如加入OP-1和乙二醇。通過相關試驗表明，本發明中所加入的表面活性劑最好采用篦蔴油。
本發明具有如下優點
1、本發明組合物的提取物可對幾乎所有的害蟲進行有效殺滅；2、本發明在60℃以下提取，這樣在提取殺蟲劑時基本不會對組合物中的有效成份產生破壞作用；3、本發明的毒副作用小，根據實際檢測，其急性經口中毒性及急性經皮毒性均屬低毒性；4、經相關使用實驗表明，使用本發明后害蟲基本上不發生抗藥性；5、本發明除有殺蟲功效外，還具有對部分植物病害有抑制作用，并可促進植物生長；6、本發明采用醋酸提取，其產物效果要好于用水提取的產物；7、本發明的實際使用量較小，一般需用水稀釋至500至3000倍，因此使用成本較低；8、本發明采用醋酸進行提取時，不會產生環境污染。
具體實施例方式
以下結合實施例詳細解說。
本發明的組合物是由苦皮藤，苦楝，川楝，菖蒲，狼毒，烏頭，及竹葉椒組成。試驗表明，這種組合物的各種提取物，如組合物的水提取物，或者有機酸的提取物，或者醚提取物，或者醇提取物等均可有效殺滅蝗蟲、紅蜘蛛、菜青蟲、粘蟲、松毛蟲等多種害蟲。試驗還表明，本發明的組合物中苦皮藤的最低用量應大于10％(重量比)，而其余組份取任意比例均有以上所述的結果。
本發明推薦的組合物比例(重量比)為苦皮藤25～35％，苦 楝10～18％，川 楝7～11％，菖 蒲3～10％，狼 毒1～9％，烏 頭3～10％，竹葉椒15～40％。當用此比例的組合物提取液用水稀釋到500倍時，對各類害蟲殺滅效果可高達60％以上。
本發明的最佳組合物比例(重量比)為苦皮藤28.0～30.0％，苦 楝14.0～14.3％，川 楝9.2～9.6％，菖 蒲6.0～7.3％，狼 毒3.0～5.8％，烏 頭6.0～7.3％，竹葉椒28.0～30.0％。采用這一比例的組合物提取液經水稀釋至500倍時，對各類害蟲的殺滅效果高于85％以上，而且其毒副作用很小。
本發明的方法如下取本發明組合物中的各植物藥物，將其進行干燥處理，然后粉碎至20目左右，再按本發明的最佳比例進行配料，將配好的藥物放入95％的醋酸水溶液中進行提取，提取的溫度為45～60℃。一般經6小時后，進行固液分離。取出的液體用液氨調其酸度，將其pH值調到5.5～7.5即得到褐色液體的殺蟲劑。為使其在使用中能更好的與植物浸潤，以及防止在殺蟲劑的運輸和貯存時遇冷發生凍結現象，可在其中加入適量的表面活性劑和抗凍劑，如加入OP-10和乙二醇。本發明中最好加入篦蔴油為表面活性劑。
相應的對比試驗表明，對本發明的組合物用醋酸提取的提取物的殺蟲效果，明顯優于用水提取的提取物殺蟲效果。
將用上述的方法制備的殺蟲劑(以下稱為本發明的殺蟲劑)根據GB15670-1995進行農藥登記毒理學試驗。試驗結果如下樣品配制將殺蟲劑用蒸餾水配制成所需濃度的溶液。
試驗動物S-D大鼠，壹級(動物合格證號醫動字第08-005號)，體重200～240克1、大鼠急性經口LD50測定用霍恩氏法先用40只S-D大鼠，雌雄各半。隨機分為8組，雌雄各4組，每組5只鼠。禁食后12小時經口染毒，雌雄動物的劑量均為2150，1000，464，215mg/kg。給藥后兩小時恢復飼料供給。觀察兩周，記錄動物中毒癥狀及死亡時間，按霍恩氏法計算LD50及95％可信限。試驗結果見下表
測定結果本發明殺蟲劑的雌雄大鼠急性經口LD50為2000mg/kg，95％的可信區間為1370～2910mg/kg。
2、大鼠急性經皮LD50測定用霍恩氏法先用10只S-D大鼠，雌雄各半。試驗前動物前部剪毛，面積為4×5cm2。次日上午將動物固定，將樣品溶液涂抹在剪毛區內，劑量為2000mg/kg。經皮接觸4小時后用肥皂水和清水清除殘余受試物，放回籠內繼續觀察兩周，記錄動物中毒癥狀及死亡時間。按霍恩氏法計算LD50及95％可信限。
測定結果各劑量組動物染毒后未出現中毒癥狀，觀察期內無動物死亡，大鼠解剖檢查未見異常。
試驗結果見下表。
由以上試驗所得結論是本發明的殺蟲劑的急性經口毒性和急性經皮毒性均屬低毒。
另據試驗表明，本發明的殺蟲劑對家兔眼屬中度刺激性物質；對豚鼠試驗表明為一種弱致敏性物。
殺蟲效果試驗情況在海南瓊山地區的尖椒地進行大田試驗中，本發明的殺蟲劑稀釋500倍使用能有效防止蚜蟲，同時能大大減少尖椒田病毒和其它蟲害的發生。
在海南瓊山地區的冬瓜、苦瓜和青瓜地進行的大田試驗中發現，第一次應用時將本發明的殺蟲劑稀釋到500倍即可顯著抑制田間多種蟲害的影響，以后每隔15天使用一次，每次使用是將殺蟲劑稀釋到1500～2000倍，其施用了五次，不僅基本上沒有蟲害，而且與對照地塊相比，施用本發明殺蟲劑的地塊對上述蔬菜有明顯的促進生長作用。
在陜西扶鳳地區的線辣椒地試驗情況第一次使用時將本發明的殺蟲劑稀釋到500倍，分別在實驗地進行施用。用藥后1小時觀察，辣椒上的菜粉蝶80％以上死亡，4小時后菜粉蝶已全部死亡。用藥3小時后，危害辣椒最為嚴重的食心蟲幾乎觀察不到，在用藥96小時后已基本找不到此類害蟲。而且其它各類害蟲也難于找到。以后每隔15至20天用藥一次，每次藥物稀釋為1000至3000倍，經施用后地里基本上看不到害蟲。而且在第一次用藥5天后所有實驗地內的作物葉面普遍變為深綠色，長勢明顯好于相鄰地使用化學藥物的作物長勢。同時還發現在經多次施用本發明的殺蟲藥物后，對害蟲的殺滅效果基本上不發生變化，這表明害蟲對本發明較難產生抗藥性。收獲時還發現施用本發明的殺蟲劑的地，其產量普遍高于對使用化學除蟲劑地的產量，增產約為12.5％。另外還發現，施用本發明殺蟲劑的地里，辣椒上有蟲眼腐爛的現象極少，但使用化學除蟲劑的地里，辣椒上有蟲眼腐爛并落地的較多。這表明本發明對害蟲卵孵化有抑制作用。
蘭州地區進行滅蝗試驗的情況將本發明殺蟲劑稀釋到500倍，在有大量蝗蟲的草坪進行噴灑。施藥后20分鐘，蝗蟲的活動明顯減慢，基本上已無飛行能力。在隨后的45～60分鐘，蝗蟲幾乎全部死亡，活動的蝗蟲基本上已經找不到了。
在對松樹上的松毛蟲、和棉花地的棉鈴蟲進行的滅殺試驗中發現，本發明的殺蟲藥對松毛蟲、棉鈴蟲等害蟲的殺滅效果與對前述試驗效果相同。另據試驗表明，在同一試驗地塊對相同作物連續三年使用本發明殺蟲劑后，也未發現殺滅害蟲效果有明顯的減小的情況。
經多次有關試驗表明，本發明的殺蟲劑還可對毛蟲，菜無緣葉甲，蒼蠅幼蟲，紅蜘蛛，菜粉蛾，夜蛾，卷葉菜斑紅蛾，蟋蟀，柑桔鳳虱，棉紅蝽，白脈粘蟲，桃蚜，稻褐飛虱，紅鈴蟲，大菜粉蝶，菜粉蝶，谷蠹，麥蛾，白背飛虱，三化螟，線蟲，亞洲玉米螟，帝衣蛾，蚱蜢，蘋果天幕毛蟲，巨尺蠖，棉卷蟲蛾，棉鈴蟲，紅尾黃毒蛾，棉卷葉蟲，食心蟲，致卷庫蚊，綠豆象，瓜實蠅，白腹皮蠹，南方疣粉蜷，米象，玉米象，羅卜蚜，棉蚜，稻縱卷葉蛾，稻綠蝽等均有明顯效殺滅作用。將本發明的殺蟲劑稀釋到500倍時，對上述的害蟲殺滅達85％以上。
權利要求
1.一種以植物為原料的廣譜殺蟲組合物，包括苦皮藤、苦楝，其特征在于其組份為苦皮藤，苦楝，川楝，菖蒲，狼毒。
2.根據權利要求1所述的組合物，其特征是其組合物中還有烏頭，及竹葉椒。
3.根據權利要求2所述的組合物，其特征是各組份比例(重量比)為苦皮藤25～35％，苦 楝10～18％，川 楝7～11％，菖 蒲3～10％，狼 毒1～9％，烏 頭3～10％，竹葉椒15～40％。
3.根據權利要求2所述的組合物，其特征在于各組份比例(重量比)為苦皮藤28.0～30.0％，苦 楝14.0～14.3％，川 楝9.2～9.6％，菖 蒲 6.0～7.3％， 狼 毒 3.0～5.8％，烏 頭6.0～7.3％，竹葉椒28.0～30.0％。
4.一種用權利要求2至3的任一組合物制取廣譜殺蟲劑的方法，先將所述的組合物的各組份進行干燥，再進行粉碎，然后按比例配料，再將其置入提取液中進行浸取，其特征在于將配料浸入醋酸水溶液中進行提取，再進行固液分離。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于所用的提取液是95％的醋酸，提取的溫度為45～60℃。
6.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于對提取液用堿進行中和，使其pH為5.5～7.5。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征是用液氨調其酸度。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征是再在提取液中加入篦蔴油。
全文摘要
本發明公開一種以植物組合物為原料提取的廣譜殺蟲劑及其制取方法。本發明的組合物是由苦皮藤，苦楝，川楝，菖蒲，狼毒，烏頭和竹葉椒組成。這種組合物的提取物，包括對組合物的水提取物、酸提取物、醚提取物、醇提取物等，均可有效殺滅蝗蟲、紅蜘蛛、菜青蟲、粘蟲、松毛蟲等多種害蟲。本發明的提取液最好是95％的醋酸，提取溫度為45～60℃。
文檔編號A01N65/32GK1502243SQ02139570
公開日2004年6月9日 申請日期2002年11月20日 優先權日2002年11月20日
發明者鄧志宏 申請人:鄧志宏