專利名稱：一種納米農(nóng)藥及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)用藥品技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米農(nóng)藥，尤其是一種可降解的納米農(nóng)藥。
納米技術(shù)已有廣泛的應(yīng)用，如用于食品加工、釀造業(yè)及沼氣發(fā)酵的納米材料固化酶，用于分離食品營(yíng)養(yǎng)組分的納米膜技術(shù)，用于化妝品、保健品等領(lǐng)域的納米材料殺菌劑，用于果蔬表面農(nóng)藥及其它污染消除的納米光催化技術(shù)等。
農(nóng)藥在現(xiàn)代植物病蟲害防治中仍然起著舉足輕重的作用?，F(xiàn)有農(nóng)藥有多方面的缺點(diǎn)，如使用量大、防治效果差、防治范圍窄、易使病蟲產(chǎn)生抗藥性、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重等。
本發(fā)明提出的納米農(nóng)藥，是以通常具有活性成分的農(nóng)藥為基礎(chǔ)，加入相關(guān)組份，對(duì)其進(jìn)行乳化、均質(zhì)工藝處理而獲得，粒徑為10-200納米，其相關(guān)組份的重量配比(以農(nóng)藥為基數(shù)組份1)如下磷脂類乳化劑 0.1-500，共乳化劑 0.1-800，載液 0.2-600，輔助添加劑 0.002-100，其中，比較好的相關(guān)組份的重量配比如下磷脂類乳化劑 1-15，共乳化劑 1.5-25，載液 15-20，輔助添加劑0.1-2.5，
上述納米農(nóng)藥中還可添加具有親水性或親脂性的光降解材料，它是一種經(jīng)表面活性劑表面包覆處理的納米金屬氧化物，與納米農(nóng)藥混和均勻，得到可降解的納米農(nóng)藥。其中光降解表面活性劑的加入重量為(以農(nóng)藥原藥為基數(shù)組份0.01-30，較好的加入量為0.05-1。
上述納米農(nóng)藥用的組份中，具有活性成分的農(nóng)藥原藥，一般為殺蟲劑或殺菌劑。
磷脂類乳化劑可以是磷脂、磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、N-丙烯磷脂酰乙醇胺、磷脂酸、磷脂酰肌醇等一種或幾種的混合物，最好是磷脂和磷脂酰膽堿的混合物。
共乳化劑可以是甘油酯混合物，如辛酸甘油酯、聚乙二醇-6-辛酸。
載液通?？梢允侵舅狨?，如乙酸乙酯、十四烷酸酯。其中如異丙基豆蔻酸鹽、二胺四乙酸二鈉鹽、丁基羥甲苯、P-羥基安息香酸甲酯等。
其它輔助添加劑主要作用是增加各組分間的互溶性或穩(wěn)定性，可以是乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基胺、甲基丙烯酸鈉、三醇硅烷、抗氧化劑的一種或幾種。
上述光降解材料可以是TiO2、Fe2O3及ZnO等之一種。
本發(fā)明還提出了上述納米農(nóng)藥的制備方法，具體步驟如下按上述重量配比稱取各組份，將磷脂類乳化劑加入到輔助添加劑和共乳化劑中，然后再加入載液，在室溫下攪拌直至形成均質(zhì)化液體；然后在攪拌下加入農(nóng)藥原藥，混和，加熱，使其均質(zhì)化，一般加熱溫度為40-70℃，較合適的加熱溫度為45-55℃；再濃縮混合物；以水稀釋上述混合物，形成透明的均質(zhì)微乳液，其粒徑為10-200納米，即得到納米農(nóng)藥。
對(duì)上述納米農(nóng)藥再加入具有親水性或親脂性光降解材料，混勻，即得到可降解的納米農(nóng)藥。
本發(fā)明提出的納米農(nóng)藥與原農(nóng)藥相比，其生物活性有顯著提高(p＜0.05)，從而可提高防治病蟲害效果。此外，該納米可光降解，大大減輕了對(duì)環(huán)境的污染。
實(shí)施例1在攪拌條件下將20公斤磷脂溶于13.73公斤乙醇和20.95公斤辛酸甘油酯中，加入40公斤異丙基豆蔻酸鹽，0.1公斤乙二胺四乙酸二鈉鹽，0.02公斤丁基羥甲苯和0.15公斤p-羥基安息香酸甲酯，攪拌直至形成均質(zhì)化的液體，繼續(xù)攪拌加入5公斤農(nóng)藥百菌清，并將混合物加熱，至50℃。濃縮混合物。以水稀釋，形成透明的均質(zhì)微乳液，即得80nm左右的納米農(nóng)藥。
將2份重量的硫酸鈦配成10％重量濃度的水溶液。用2份重量的NaOH配成10％重量濃度的NaOH水溶液，攪拌下加入到前面的溶液中，使硫酸鈦轉(zhuǎn)變成氫氧化鈦，洗去生成的Na2SO4，在500℃下干燥2小時(shí)即得白色銳鈦型TiO2納米顆粒。此納米金屬氧化物冷卻后經(jīng)甲基丙烯酸鈉表面包覆，取0.05公斤此納米金屬氧化物與上述納米農(nóng)藥混勻，即得可降解百菌清納米農(nóng)藥。
按本發(fā)明制備的百菌清納米農(nóng)藥，可用于防治霜霉病、灰霉病、炭疽病及疫病等病害，對(duì)霜霉病防治效果達(dá)96.58％，一星期后農(nóng)藥幾乎完全降解。而以普通百菌清作對(duì)照的，防治效果僅達(dá)40％，一個(gè)月后仍有農(nóng)藥殘余。
實(shí)施例2在攪拌條件下將31.0公斤磷脂溶于33.90公斤聚乙二醇-6-辛酸中，加入32.0公斤乙酸乙酯，0.05公斤α-維生素E，攪拌直至形成均質(zhì)化的液體，繼續(xù)攪拌加入1公斤溴蟲腈，并將混合物加熱，至50℃。濃縮混合物。以水稀釋后形成透明的均質(zhì)微乳液，即得80nm左右的溴蟲腈納米農(nóng)藥。
將2份重量的硫酸鋅配成10％重量濃度的水溶液。用2份重量的NaOH配成10％重量濃度的NaOH水溶液，攪拌下加入到前面的溶液中，使硫酸鋅轉(zhuǎn)變成氫氧化鋅，洗去生成的Na2SO4，在500℃下干燥2小時(shí)即得ZnO納米顆粒。此納米金屬氧化物冷卻后經(jīng)三醇硅烷表面包覆處理。取0.05公斤此納米金屬氧化物和溴蟲腈納米農(nóng)藥混和，即得可降解溴蟲腈納米農(nóng)藥，為微乳狀液。
按本發(fā)明制備的溴蟲腈(英文名稱chlorfenapyr)微乳狀液納米農(nóng)藥，可用于防治棉花、蔬菜、柑桔、葡萄、大豆等作物的多種害蟲(包括害螨)，防效達(dá)98％；特別對(duì)防治小菜蛾有特效，防治效果達(dá)100％；農(nóng)藥殘留期僅一星期。而以現(xiàn)有的納米農(nóng)藥溴蟲腈作對(duì)照的，防治效果僅達(dá)90.1％，農(nóng)藥殘留期長(zhǎng)達(dá)一個(gè)月之久。
權(quán)利要求
1.一種納米農(nóng)藥，以通常具有活性成份的農(nóng)藥為基礎(chǔ)，其特征在于加入相關(guān)組份，對(duì)其進(jìn)行乳化、均質(zhì)工藝處理而獲得，粒徑為10-200納米，其相關(guān)組份以原農(nóng)藥為基數(shù)1的重量配比如下磷脂類乳化劑 0.1-500，共乳化劑 0.1-800，載液 0.2-600，輔助添加劑0.002-100，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米農(nóng)藥，其特征在于加入的相關(guān)組份以原農(nóng)藥為基數(shù)1的重量配比如下磷脂類乳化劑 1-15，共乳化劑 1.5-25，載液 15-20，輔助添加劑0.1-2.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米農(nóng)藥，其特征在于加入的相關(guān)組份還有具有親水性或親脂性的光降解材料，具體為經(jīng)表面活性劑包覆處理的納米金屬氧化物，加入量為0.01-30。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的納米農(nóng)藥，其特征在于農(nóng)藥原藥為殺蟲劑或殺菌劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的納米農(nóng)藥，其特征在于磷脂類乳化劑為磷脂、磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、N-丙烯磷脂酰乙醇胺、磷脂酸、磷脂酰肌醇之一種或幾種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的納米農(nóng)藥，其特征在于共乳化劑為水溶性甘油酯混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的納米農(nóng)藥，其特征在于載液為脂肪酸脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的納米農(nóng)藥，其特征在于輔助添加劑為乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基胺、甲基丙烯酸鈉、三醇硅烷、抗氧化劑之一種或幾種。
9.一種如權(quán)利要求1所述的納米農(nóng)藥的制備方法，其特征在于按各組份的重量配比各組份，將磷脂類乳化劑加入輔助添加劑和共乳化劑中，再加入載液，在室溫下攪拌直至形成均質(zhì)化液體；然后在攪拌下加入農(nóng)藥原藥，混和，加熱，使其均質(zhì)化，加熱溫度為40-70℃；再濃縮混合物；以水稀釋混合物，形成透明均質(zhì)微乳液，其粒徑為10-200納米。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的納米農(nóng)藥的制備方法，其特征在于所形成的納米農(nóng)藥中再加入具有親水性或親脂性光降解材料，混勻，即得可降解納米農(nóng)藥。
全文摘要
本發(fā)明為一種納米農(nóng)藥。它以有活性成份的農(nóng)藥原藥為基礎(chǔ),對(duì)其進(jìn)行乳化、均質(zhì)工藝處理而獲得,粒徑為10－200納米,并和親水性或親脂性光降解材料混和,獲得可降解納米農(nóng)藥。本發(fā)明的納米農(nóng)藥與原藥相比,生物活性明顯提高,并可在短期內(nèi)降解,從而可提高原農(nóng)藥防治病蟲害的效果,并可減少或避免對(duì)環(huán)境的污染。
文檔編號(hào)A01N25/00GK1389109SQ02111989
公開日2003年1月8日 申請(qǐng)日期2002年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月7日
發(fā)明者唐克軒, 孔維文, 孫小芬, 游學(xué)軍 申請(qǐng)人:上海復(fù)旦迪恩生物技術(shù)有限公司