專利名稱：非均質尿基復合肥流化造粒工藝的制作方法
技術領域：
本發明與尿基復合肥的流化造粒生產工藝有關。
尿基復合肥是以尿素為氮源，通過添加其它含有磷、鉀、硫等元素的肥料加工而成的復肥。成型造粒是生產尿基復合肥的技術關鍵。目前，見諸于工業實踐的復肥造粒工藝有噴漿造粒、轉鼓(轉盤)造粒、流化造粒等，但用于尿基復合肥工業生產的工藝主要是轉鼓造粒和噴漿造粒，這兩種工藝的生產能力較小，同時也存在一定的技術缺陷。而流化造粒具有生產量大、效率高、產品質量好等優點，已被成功應用于大規模的大顆粒尿素的生產，但此種方式迄今為止尚未用于大規模的尿基復合肥生產。
尿基復合肥流化造粒存在的主要問題是由于尿素與其它多種復肥原料的配伍性差，阻礙了流態化技術用于尿基復肥的生產。如尿素與磷酸一銨(MAP)混合在溫度較高時容易形成粘度較大的低共熔物，使得熔融液難以很好地霧化，并且熔液噴頭磨蝕嚴重，難以長時間地使用；又如尿素與過磷酸鈣相混合，由于化學反應要釋放1分子結晶水，使得物料濕度增加，發生潮結。其化學反應式如下同時，過磷酸鈣中所含大量不溶物不能與熔融尿素溶液形成共熔物。
此外，難以在熔融尿素溶液中加入足量的鉀鹽(如氯化鉀、硫酸鉀)也是阻礙流態化技術用于尿基復肥生產的另一原因。以往的解決辦法是在含水量低的尿素溶液中加入延遲結晶的無機鹽或高分子類的“阻晶劑”，或是增加尿素溶液的水含量，以盡可能多地溶解鉀元素。但是這兩種方法都存在著很大局限性，前者作用效果有限，后者隨著成粒過程中的蒸發濃縮，鉀鹽以微晶形式析出生成漿態狀粘稠的尿素溶液，難以滿足生產高濃度多元復合肥的要求。經對現行的尿基復合肥造粒工藝路線分析對比，發現以往的技術都是試圖先將含N、P、K三元素的單質肥料完全共溶(熔)，以制得均一的溶(熔)液，然后進行造粒，生產本文所稱的均質復合肥，因而使得流態化技術難以用于尿基復合肥的大規模生產。
本發明的目的是提出一種工藝流程簡單，對噴頭磨損小，防結塊效果好，可生產高濃度多元復合肥，生產效率高的非均質尿基復合肥流化造粒工藝。
本發明提出均質復合肥與非均質復合肥的概念，在非均質復合肥概念指導下，開發出非均質尿基NPK復合肥生產新工藝。所謂均質復合肥是指在單個肥料的粒子中各營養元素組份以規定的養分比例(如N∶P2O5∶K2O=15∶15∶15)均勻一致，無明顯差別。因而在造粒時須將各單質肥料完全共溶(熔)以形成完全互溶(熔)的溶(熔)液。而非均質復合肥的特征是在單個肥料的粒子中各營養元素組份以微粒的團聚或包裹的方式結合在一起，各單質肥料組份之間雖存在著明顯的界限，但宏觀上各養分比例又符合產品規定的要求(如N∶P2O5∶K2O=15∶15∶15)。這種復合肥從微觀(單個顆粒)來看，其中的氮、磷、鉀成分是非均相的，不同顆粒中的氮、磷、鉀比例也可能存在微小差別，但從宏觀來看，一批復合肥產品的氮、磷、鉀的配比則是固定的。與均質復合肥不同，非均質復合肥所含養分在土壤中分步溶解，可以更好地滿足農作物在不同生長期對不同養分的需求變化。
本發明是這樣實現的一種非均質尿基復合肥流化造粒工藝，在造粒器中霧化的溶融的尿素溶液對流化床層中的粒狀晶種進行涂覆造粒，以生成磷、鉀肥或其它物質為內核，尿素為外殼的復合肥。其它物質為后工序返料或含微量元素如稀土的粒狀物。
尿素溶液的濃度≥95％，復合肥的總養分(N+P2O5+K2O)濃度為30-57％。
晶種為磷源或鉀源無機肥中的至少一種。
尿素溶液中加入微量元素或除草劑或保水劑或農藥中的一種或多種。
流化床可為噴動-流化床或轉鼓-流化床或振動-流化床。
粒狀晶種首先進入造粒器的防水層噴涂區，溶融霧化的無機或高分子防水物質先對晶種涂覆防水層后再涂覆尿素層。
磷源為過磷酸鈣或重過磷酸鈣，防水物質為硫磺或石蠟或樹脂。
晶種包括后工序的尿素涂覆物返料。
尿素溶液中加入防結塊劑，鉀源為氯化鉀或硫酸鉀，流化床溫度為110-115℃，尿素溶液溫度為132℃。
造粒過程中形成的粉塵經干式除塵，再洗滌，洗滌液蒸發濃縮后生成的粒狀物進入造粒器作為造成粒晶種之一。
本發明在現行大顆粒尿素流化造粒工藝上，調整返料比例，將原返料的尿素“晶種”粒子部分替換為其它單質肥料的顆粒，熔融尿液作為氮源引入，并增加干式除塵和尾氣吸收濃縮裝置，即可生產非均質的尿基NPK復合肥。不同的流態化造粒設備如流化床、噴動-流化床、轉鼓-流化床及振動流化床均可用于本工藝的工業實施。本發明工藝簡單，造粒質量好，噴頭磨損小，生產效率高。
如下是本發明的附圖
圖1為流化造粒原理示意圖，其中
圖1(a)為層式成長模式，
圖1(b)為聚式成長模式。
圖2為實施1的流程圖。
圖3為實施2的流程圖。
在氣固流態化下，將霧化的尿素溶(熔)液噴涂于磷酸銨、氯化鉀等含磷、鉀的單質肥料的固體粒子上，以層式成長或團聚成長方式將所需的元素包裹和粘結成粒。
在層式成長過程中，霧化的熔融尿液以“洋蔥皮”方式一層一層的涂覆在造粒晶種上，尿素溶液中所含水分在顆粒表面不斷蒸發，熔融尿素則在冷卻過程中固化在固體顆粒表面，使顆粒不斷長大。以層式成長形成的顆粒粒度均勻、表面光滑，其機械強度也較強。
聚式成長是因噴涂于各造粒晶種表面的熔融尿素溶液在冷卻固化前顆粒間相互碰撞而粘結，使顆粒不斷長大的過程。聚式成長具有顆粒生長速度快的特點。但所產生的顆粒粒度不均勻，表面較粗糙，其機械強度也比層式成長方式產生的顆粒差。
工藝過程表明，流化狀態下兩種成長方式很難嚴格區分為層式成長或聚式成長。只是在一定的操作條件下，可能以某一種成長方式為主。流化氣速、固體顆粒(晶種)濃度及物化特性、尿素溶液濃度等多種因素都對造粒的過程有著直接的影響。
本發明分別研究了與尿素配伍性較好的磷酸銨和與尿素配伍性較差的過磷酸鈣為磷源的非均質尿基復肥的流化造粒過程。同時，針對復肥防結塊性能差的特點，研究了防結塊劑添加量對復肥防結塊性能的影響。
對于分別以磷酸銨和過磷酸鈣為磷源時，工藝流程應作適當的調整，現分述如下。
圖2為以磷酸銨為磷源的非均質尿基復合肥流化造粒工藝流程。
當以磷酸銨為磷源時，生產中直接以1．0mm左右的磷酸銨顆粒作為流化造粒晶種，如生產氮磷鉀三元復合肥則還應加入氯化鉀顆粒(直徑0．1～1．0mm)。從尿素合成裝置來的尿素溶液經管道(1)送至貯槽(2)，在靜態混合器(3)中與從洗滌液蒸發器(31)來的濃縮混合液及防結塊劑(4)混合后經尿素溶液泵(5)送至造粒器(15)。流化空氣由管道(6)引入造粒器下部的流化空氣室(11)，經分布板(13)進入造粒器(15)，使床層處于流化狀態。噴動空氣經管道(7)進入噴動空氣室，經噴動空氣管(12)進入造粒器(15)，在流化床層形成稀相區。磷酸銨(26)、氯化鉀(27)固體顆粒，以及返料固體粒子(20)共同作為晶種，經加料倉(23，24，25)加入造粒器(15)。在造粒器中，尿液經噴頭(8、9、10)霧化。在流化狀態下，霧化的尿素溶液反復噴涂在作為晶種的流化固體顆粒上，使其以層式成長和團聚式成長的方式達到粒徑要求。在造粒器后段由管道(14)引入低溫流化空氣，使粒子流化冷卻。造粒器(15)出料經提升機(16)送至振動篩(17)進行篩分，超大顆粒經粉碎機(19)粉碎后與細小顆粒一同作為晶種返回造粒器；符合粒徑要求的作為成品(18)送去包裝。含粉塵的流化空氣經風機(21)引至旋風分離器(22)進行干式除塵，粉塵經適當處理后送至尿素加料倉(23)作為返料，含有少量粉塵及氨的流化空氣送至氣體洗滌塔(28)，用洗滌液進行循環洗滌，達到規定指標后經引風機(29)放空。循環洗滌液達一定濃度后部分分流至洗滌液蒸發器(31)，蒸發濃縮后送至靜態混合器(3)，完成物料的閉路循環。同時利用工藝水(30)對洗滌液進行補充。
圖3為以過磷酸鈣為磷源的非均質尿基復肥流化造粒工藝流程。
當以過磷酸鈣作為磷源時，由于過磷酸鈣與尿素在混合過程中有水分析出，如采用與圖2相同的工藝，會在造粒過程因物料含水量增加而造成粘連，而且產品儲存過程中也容易潮解，造成產品結塊。為了防止上述情況的發生，本專利通過先在過磷酸鈣顆粒表面涂覆一層硫磺、石蠟、防水樹脂等無機或高分子材料防水層，然后進行尿素噴涂，從而最大限度的防止了過磷酸鈣與尿素間直接接觸，克服了以過磷酸鈣作磷源的缺陷。此時造粒器只需作適當改動(見圖3)。即在造粒器前段(Ⅰ)以防水包裹的熔融液(32)替代熔融尿素溶液，并控制操作參數，使造粒晶種按層式成長為主的方式先包裹一層防水物質，然后進行尿液噴涂。其它工藝過程則與以磷酸銨作磷源的工藝相同。
以下實施例僅作為說明該工藝的范例，并不是對本專利的保護范圍的限制。生產中只需調整磷酸銨及氯化鉀的加入比例，即可生產不同規格的尿基復合肥。
實施例1以粒狀磷酸銨為磷源、農用氯化鉀為鉀源，采用圖2所示工藝流程生產規格為19-19-19的三元尿基復合肥。進造粒器尿液濃度控制在96．5％以上，溫度控制在132℃。防結塊劑經適當處理后由靜態混合器加入尿液。通過調節流化空氣和噴動空氣溫度使流化床溫度控制在110～115℃之間。磷酸銨、氯化鉀與返料混合后共同作為造粒晶種。為防止由于磷酸銨、和氯化鉀的加入引起系統實際返料比增大，操作中應適當降低造粒器出口的返料比，以保證系統正常運行。所生產尿基復肥產品符合GB15603-1994要求。各物料量、主要操作指標及產品性能指標列于表1。表2所示為不同取樣量下復肥產品的養分含量。
實施例2
以過磷酸鈣為磷源生產尿基復肥時，由于過磷酸鈣與尿素的配伍性差，因此實際生產中先對過磷酸鈣包裹一層防水層，再進行尿素涂裹。采用的工藝如圖3所示，即在造粒器(12)前段(Ⅰ)增加了防水層噴涂區。本實例采用硫磺為防水包裹物質，即熔融硫磺經管道(35)引入造粒器前段對包括過磷酸鈣在內的造粒晶種進行涂裹，這既解決了過磷酸鈣與尿素配伍性差的難題，同時在復肥中引入了硫，可以起到補充土壤中硫的作用。其它操作指標與實施例1相近。以重過磷酸鈣為磷源、氯化鉀為鉀源生產15-15-15-5(S)的尿基復肥的物料配比及產品性能指標一并列入表1。
表1物料配比、主要操作指標及產品性能試驗序號 實施例1 實施例2原料尿液濃度，Wt％ 96．5 96．5溫度，℃ 132．0 132．0流量，kg／t復肥 280．0 338．0磷源種類 磷酸銨 重過磷酸鈣有效P2O5含量，Wt％46．046．0含氮量，Wt％ 16．0 -水分含量，Wt％ - 9．0粒徑分布，mm 1．0～4．0 -加入量，kg．／t復肥 413．0 358．0氯化鉀K2O含量，Wt％60．0 60．0粒徑分布，mm 0．1～1．00．1～1．0加入量，kg／t復肥 317．0317．0熔融硫磺溫度，℃ - 119．0加入量，kg／t復肥 - 50．0惰性填充物加入量，kg／t復肥 - 48．0主要操作參數流化空氣流量，Nm3／h 1800 1800溫度，℃ 8080噴動空氣流量，Nm3／h 260 260溫度，℃ 135～140 135～140床層溫度，℃ 110～115 110～115造粒器出口返料比表1物料配比、主要操作指標及產品性能
權利要求
1．一種非均質尿基復合肥流化造粒工藝，其特征在于在造粒器中霧化的溶融的尿素溶液對流化床層中的粒狀晶種進行涂覆造粒，以生成磷、鉀肥或其它物質為內核，尿素為外殼的粒狀復合肥。
2．根據權利要求1所述的工藝，其特征在于尿素溶液的濃度≥95％，復合肥的總養分(N+P2O5+K2O)濃度為30…57％。
3．根據權利要求1所述的工藝，其特征在于晶種為磷源或鉀源肥料中的至少一種。
4．根據權利要求1所述的工藝，其特征在于尿素溶液中加入微量元素或除草劑或保水劑或農藥中的一種或多種。
5．根據權利要求1所述的工藝，其特征在于流化床可為噴動-流化床或轉鼓-流化床或振動-流化床。
6．根據權利要求1和2所述的工藝，其特征在于粒狀晶種首先進入造粒器的防水層噴涂區，溶融霧化的無機或高分子防水物質先對晶種涂覆防水層后再涂覆尿素層。
7．根據權利要求6所述的工藝，其特征在于磷源為過磷酸鈣或重過磷酸鈣，防水物質為硫磺或石蠟或樹脂。
8．根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于晶種包括后工序的尿素涂覆物返料。
9．根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于尿素溶液中加入防結塊劑，鉀源為氯化鉀或硫酸鉀，流化床溫度為110-115℃，尿素溶液溫度為132℃。
10．根據權利要求1或8所述的工藝，其特征在于造粒過程中形成的粉塵先經干式除塵處理，再進行洗滌，洗滌液蒸發濃縮后生成的粒狀物進入造粒器作為造粒晶種之一。
全文摘要
本發明為一種非均質尿基復合肥流化造粒工藝。在造粒器中霧化的溶融的尿素溶液對流化床層中的粒狀晶種進行涂覆造粒,以生成磷、鉀肥或其它物質為內核,尿素為外殼的粒狀復合肥。尿素溶液的濃度≥95%,復合肥的總養分(N+P
文檔編號C05G3/00GK1293175SQ0011613
公開日2001年5月2日 申請日期2000年9月29日 優先權日2000年9月29日
發明者劉鴻生, 李天文, 戴志謙, 張天來, 曹永生, 茅啟昌, 伍澤民 申請人:瀘天化(集團)有限責任公司